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687-698
M. APARICIO, A. DURÁN
El desarrollo de la industria aeroespacial se orienta actualmente hacia la tecnología hipersónica, el incremento en el rendimiento de las reacciones de combustión y la reducción de la emisión de contaminantes. Estos objetivos sólo pueden alcanzarse aumentando la temperatura de combustión, para lo cual es necesario desarrollar nuevos materiales que conserven sus propiedades mecánicas hasta temperaturas muy elevadas. Entre ellos se encuentran los materiales compuestos de matriz de SiC reforzada con fibra continua de carbono (C/SiC), cuyas propiedades más importantes son una elevada resistencia a flexión y al choque térmico desde temperatura ambiente hasta 1600ºCy su reducido peso específico. Sin embargo, el principal problema que acompaña a los materiales compuestos C/SiC es la elevada velocidad de oxidación de la fibra de carbono a partir de 450ºC. En la primera parte del trabajo se realiza una revisión de las características más relevantes del carbono y SiC, y de su comportamiento frente a la oxidación, tanto por separado como formando parte de materiales compuestos de matriz de SiC y fibra de C.
Palabras clave: C/SiC, materiales compuestos, estabilidad termodinámica, oxidación.
699-703
I. BARRIOS DE ARENAS, F. ARENAS, S.-A. CHO, S. MARTÍNEZ, R. SICARDI
En este trabajo se presenta el estudio del efecto de la adición de 3% en peso de V2O5, Na2O, CaO y FeTiO3 en la estabilización térmica del Titanato de Aluminio (Al2TiO5). El procesamiento de las muestras fue mediante la molienda en seco de los polvos de alúmina y titania, mezcla vía húmeda con alcohol isopropílico y sinterización a 1400ºC de los compactos prensados uniaxialmente a 300 MPa. Una vez sinterizadas las muestras fueron tratadas térmicamente a 1000ºC durante 12 y 20 horas para evaluar la descomposición del Al2TiO5. La microestructura de las probetas se analizó mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y las fases presentes se determinaron mediante Difracción de Rayos X (DRX) y Espectroscopía de Rayos X por dispersión de Energía (EDX). Esta caracterización evidenció el efecto beneficioso de la adición de FeTiO3 (Ilmenita) en la formación y estabilización térmica del Al2TiO5.
Palabras clave: titanato de aluminio,sinterización reactiva, estabilización térmica
705-710
Y. CASTRO, B. FERRARI, R. MORENO, A. DURÁN
El proceso sol-gel es un método de gran interés para la producción de películas vítreas sobre metales, que actúan como
barrera protectora frente a la oxidación y aumentan su resistencia a la corrosión. Se han obtenido recubrimientos inorgánicos
e híbridos de distintas composiciones sobre distintos metales usando técnicas como inmersión, centrifugado y pulverización.
Aunque estos métodos proporcionan recubrimientos con buenas propiedades los espesores obtenidos son bajos (inferiores a
2 mm), lo que limita sus posibilidades de aplicación. La deposición electroforética (EPD) se perfila como una técnica de gran
versatilidad para la obtención de recubrimientos homogéneos de mayor espesor. El objetivo de este trabajo es la preparación
de recubrimientos sobre metal por EPD a partir de soluciones híbridas de SiO2 (TEOS, MTES) y de suspensiones coloidales
de SiO2 en las que las propias soluciones híbridas actúan como medio de dispersión. Tanto las soluciones como las suspensiones se han estudiado mediante medidas de viscosidad, densidad y conductividad. Asimismo, se han estudiado los parámetros físicos asociados a la EPD, tales como el tiempo de deposición y la densidad de corriente, teniendo en cuenta el
efecto adicional de formación de capa por inmersión durante la extracción. Los recubrimientos se han caracterizado mediante perfilometría y microscopía óptica, comparando las capas depositadas por inmersión y las obtenidas por EPD.
Palabras clave: Sol-gel, recubrimientos, inmersión, deposición electroforética, sílice coloidal
711-715
F.J. OLIVEIRA, R.F. SILVA, J.M. VIEIRA
Los experimentos de difusión metal/cerámica permiten estudiar mecanismos de unión y analizar el efecto de la composición del metal en el desgaste químico de herramientas de corte cerámicas. En este trabajo se investigó la cinética de reacción en pares de difusión aleaciones de Fe/Si3N4 a temperaturas entre 1050ºC-1250ºC, tiempos entre 0.5h a 80h, en atmósfera inerte. Las secciones transversales de los pares de difusión se analizaron mediante microscopía óptica, SEM y microsonda electrónica. El Si3N4 se descompone en Si y N que se disuelven y difunden en el metal. Tanto la zona de difusión en el metal como la zona de reacción en la cerámica obedecen una ley parabólica de crecimiento, con energías de activación de 310-460 KJ.mol-1. La cantidad de Si disuelto, el tamaño de la zona de difusión y, por lo tanto, la reactividad de la cerámica aumenta al diminuir el contenido de carbón de la aleación. Debido a la acumulación de Si, la solución sólida de a-Fe se estabiliza a la temperatura de reacción, y se observa un descenso significativo en la concentración de Si más allá de la zona de difusión. El reforzamiento del Si3N4 con plaquetas de Al2O3 aumenta la resistencia química del Si3N4 debido a la inercia de este oxido y a la cristalización parcial de la fase intergranular. La incorporación de HfN, BN y TiN no mejoran la resistencia química de la matriz al ataque por Fe.
Palabras clave: nitruro de silicio, aceros, pares de difusión, cinética de interfases
717-724
E. RUDÉ, J. LLORENS y C. MANS
En este trabajo se ha estudiado el proceso de gelificación desde un nuevo punto de vista: el seguimiento de la transición solgel mediante la evolución con el tiempo de la distribución de tiempos de relajación, que está directamente relacionada con la distribución de pesos moleculares. La técnica utilizada para la determinación de la distribución de tiempos de relajación es la reología. El proceso de gelificación se ha seguido de forma continua mediante dos ensayos reológicos distintos: (1) ensayos dinámicos u oscilatorios y (2) ensayos de retardo y recuperación, con el objetivo de caracterizar de forma completa la viscoelasticidad del sistema a lo largo de todo el proceso. El estudio ha abarcado todos los estadios de la gelificación: (a) el estadio pre-gel, (b) el propio estadio gel y (c) el estadio post-gel. Los procesos estudiados corresponden a soles poliméricos de titanio y de silicio. Los resultados obtenidos permiten evaluar la influencia de la composición de los soles, así como comparar los dos tipos de soles analizados. Además, permiten describir el tiempo de gelificación desde una nueva perspectiva, basada en la distribución de tiempos de relajación, ya que se observa que este momento corresponde a una distribución de polidispersidad máxima.
Palabras clave: proceso sol-gel, soles poliméricos de titanio y silicio, propiedades viscoelásticas, espectros de tiempos de relajación, tiempo de gelificación
725-728
J. Y. Pastor , P. Poza y J. LLorca
En este trabajo se han estudiado las propiedades mecánicas de fibras superconductoras Bi2Sr2CaCu2O8+δ fabricadas por solidificación direccional inducida por láser y crecidas a distintas velocidades. Se realizaron ensayos de tracción directa e indirecta (ensayo brasileño para evaluar la resistencia a tracción en las direcciones longitudinal y transversal respecto a la de crecimiento. El módulo elástico de las fibras en la dirección longitudinal se obtuvo midiendo la frecuencia fundamental de resonancia en flexión y se realizaron ensayos de flexión para comparar con los resultados disponibles en la literatura. El trabajo se completa con el estudio de las secciones longitudinales y transversales del material sin ensayar y el análisis fractográfico de las probetas rotas. Las fibras resultaron altamente anisótropas siendo su resistencia en la dirección transversal muy baja, debido a la fractura por clivaje de los planos perpendiculares al eje c. El grado de anisotropía y la resistencia a tracción en la dirección longitudinal aumentaron al disminuir la velocidad de crecimiento mientras que la resistencia mecánica en la dirección transversal disminuyó. Este comportamiento se debió a diferencias en la distribución de la porosidad y a la alineación de los granos.
Palabras clave: superconductores de alta temperatura crítica, propiedades mecánicas, anisotropía
729-734
M. GARRIGA Y M. I. ALONSO
Se han caracterizado capas de óxidos subestequiométricos de silicio (SiOx) y estructuras gruesas de guías de onda mediante elipsometría espectral. Para ello ha sido necesario desarrollar un método de ajuste que permita analizar en detalle espectros complicados de elipsometría, como los obtenidos en estructuras multicapa gruesas (~10 μm) típicas de dispositivos modernos de óptica integrada. La elipsometría es la técnica más adecuada para la caracterización detallada de esas estructuras, pero la extracción mediante ajuste de los parámetros deseados es a menudo impracticable con los métodos usuales. Nuestro método se basa en parametrizar las constantes ópticas desconocidas con funciones spline. El método es aplicable tanto a materiales con una variación suave de las constantes ópticas como a materiales que presenten estructuras agudas debidas a transiciones electrónicas en el rango de energía analizado.
Palabras clave: elipsometría, simulación numérica, propiedades ópticas, capas gruesas, subóxidos de silicio
735-740
A. RAMÍREZ DE ARELLANO LÓPEZ, W-A. CHIOU, Y K.T. FABER
El desarrollo de materiales avanzados, con microestructuras cada vez más complejas, supone un reto constante de desarrollo y aplicación de técnicas que permitan el análisis de la microestructura de forma eficiente. En el caso de los recubrimientos cerámicos sobre substrato metálico, la diferente velocidad de adelgazamiento iónico que suelen mostrar ambos sistemas supone, en principio, una limitación sustancial. En este trabajo, presentamos un estudio comparativo de la fabricación de láminas delgadas para microscopía electrónica de transmisión, empleando en primer lugar una técnica derivada de la convencional (desbaste, pulido y adelgazamiento iónico), y alternativamente una novedosa técnica de ataque selectivo mediante un haz iónico. El material elegido para realizar este estudio ha sido un recubrimiento de óxido de aluminio de grano fino proyectado por el método de plasma sobre acero. Se discute la eficiencia de cada una de las técnicas, así como las carácteristicas microstructurales más destacadas en el material objeto de estudio.
Palabras clave: recubrimientos, óxido de aluminio, acero, microestructura, microscopía electrónica de transmisión
741-746
Mª A. BUSTILLO, R.GARCÍA Y Mª V. GARCÍA PÉREZ
En las rocas opalinas se encuentran diferentes fases de la sílice que son poco conocidas y que ante los tratamientos térmicos responden de forma diferente. Rocas opalinas de diferentes ámbitos sedimentarios e hidrotermales se estudian mediante difracción de rayos X (DRX) y espectrometría de infrarrojos, analizando la respuesta del polvo natural y después de un tratamiento térmico a 1.050ºC durante 24 horas. El objetivo es la diferenciación de las distintas estructuras de la sílice que pueden aparecer en las rocas opalinas, las variaciones que presentan dichas estructuras, y su cambio ante los tratamientos térmicos. En la mayoría de las muestras, la fase silícea encontrada es la denominada ópalo CT. El ópalo CT es un interestratificado de cristobalita y tridimita de estructura compleja que responde, en los análisis de DRX ,con perfiles distintos, principalmente en el intervalo de 19º a 25º 2θ. Se definen tres tipos básicos en este intervalo que se denominan “perfiles ensanchados (E), de hombro (H) y de dos picos (2P)”. Estos tipos tienen relación con la proporción de tridimita en el interestratificado (va aumentando desde los perfiles ensanchados a los de dos picos), el tamaño de cristal del ópalo (los ensanchados y los de hombro tienen menor tamaño), y la reactividad ante los calentamientos a 1.050ºC (va siendo progresivamente menor desde los perfiles ensanchados a los de dos picos). Las muestras menos reactivas resultaron
ser las que poseían mayor proporción de tridimita en el interestratificado. En espectrometría de infrarrojos, los ópalos CT no
manifiestan diferencias importantes entre sí, pero las muestras con perfiles ensanchados y de hombro presentan organizaciones algo distintas y mayor proporción de agua. No se han encontrado variaciones entre las estructuras de los ópalos formados en ambiente hidrotermal y los formados a temperatura ambiental, aunque en algunas muestras hidrotermales aparece ópalo C o una cristobalita α independiente junto al ópalo CT. Durante los tratamientos térmicos tampoco aparecieron diferencias.
Palabras clave: ópalo CT, tratamientos térmicos, DRX, espectrometria infrarrojos