5
232-239
J. Gómez-García, A. Salazar, C.J. Múnez, V. Utrilla y P. Poza
Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales
Universidad Rey Juan Carlos
C/ Tulipán, s/n
28933 Móstoles, Madrid
Este trabajo correlaciona la microestructura de un recubrimiento de barrera térmica, estudiada mediante microscopía electrónica de barrido y microanálisis de rayos X, con los resultados obtenidos mediante espectroscopía de impedancia electroquímica que muestran la variación de sus propiedades eléctricas tras un proceso de oxidación isoterma. El sistema estudiado está formado por una capa cerámica, ZrO2 8Y2O3 (% en masa), y un anclaje metálico, Ni 22Cr 10Al 1Y (% en masa), depositados ambos por proyección térmica asistida por plasma sobre un sustrato de aleación base níquel In 600. Estos recubrimientos se oxidaron isotérmicamente en aire a 1050 ºC durante 72, 144 y 336 h. Se formó una capa intermedia de óxidos (“thermally grown oxides”, TGO) entre el anclaje metálico y el recubrimiento cerámico formada por una mezcla de óxidos de Cr y Al que se tradujo en la variación de los parámetros característicos de la impedancia de la barrera térmica.
Palabras clave: barreras térmicas, espectroscopía de impedancia electroquímica, ensayo no destructivo, oxidación isoterma, proyección térmica asistida por plasma, microscopía electrónica de barrido.
225-231
J.L. ACEVEDO-DÁVILA1, J. LÓPEZ-CUEVAS2,*, G. VARGAS-GUTIÉRREZ2,
J.C. RENDÓN-ANGELES2 and J. MÉNDEZ-NONELL2,3.
1COMINSA, Apartado Postal 491, C.P. 25290, Saltillo, Coahuila, México.
2CINVESTAV-IPN Unidad Saltillo, Apartado Postal 663, C.P. 25000, Saltillo, Coahuila, México.
3CIQA, Blvd. Enrique Reyna nº 140, C.P. 25253, Saltillo, Coahuila, México.
Se sintetizó carbonato-hidroxiapatita (CHAp) a partir de cascarón de huevo de gallina, usando tres métodos químicos alternativos vía húmeda a temperatura ambiente. En el primer método, el cascarón pulverizado fue hecho reaccionar directamente con H3PO4. En los otros dos métodos, el primer paso fue la obtención de acetato de calcio mediante la disolución del cascarón en ácido acético. Luego, el acetato de calcio fue hecho reaccionar con Na3PO4·12H2O y (NH4)2HPO4 en el segundo y tercer método, respectivamente. El CHAp sintetizado fue caracterizado por difracción de rayos X (DRX), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), microscopía electrónica de barrido (MEB) y microscopía electrónica de transmisión (MET). Bajo todas las condiciones experimentales empleadas se obtuvo CHAp fina y poco cristalina. De entre todos los materiales sintetizados, el producido empleando el primer método mostró la mayor similitud con respecto al hueso de bovino, lo cual fue relacionado con un contenido similar de carbonato en ambos materiales. En general, se obtuvieron cristales aciculares de CHAp con un tamaño en el rango de 10 a 100 nm, los cuales presentaron una relación de aspecto de ∼1/4. La morfología de los cristales de CHAp sintetizados fue consistente con su contenido estimado de carbonato.
Palabras clave: Carbonato-hidroxiapatita; cascarón de huevo; acetato de calcio; síntesis química.
240-246
F. J. Ester1, J.I. Peña2
Instituto de Ciencia de Materiales de Aragón (UZ-CSIC)
1Departamento de Física de la Materia Condensada,
2Departamento de Ciencia y Tecnología de Materiales y Fluidos
c/ María de Luna, 3. 50018 ZARAGOZA
En este trabajo se presenta un estudio de la zona flotante durante el crecimiento de barras de Al2O3-ZrO2 (Y2O3) por la técnica de fusión zonal por láser. Se ha calculado el gradiente térmico axial existente en la intercara de solidificación y comparado con el que se ha medido de forma experimental, siendo éste de 6,5*105 K/m. Para este cálculo se han determinado los coeficientes de transferencia de calor durante el proceso de resolidificación. También se ha estudiado el perfil de la zona flotante y analizado el rango de estabilidad en términos de longitud máxima de zona, verificándose experimentalmente los límites teóricos establecidos por algunos autores. El estudio se completa con una estimación de la potencia necesaria para llevar a cabo el crecimiento confirmando su validez para el caso particular de cilindros de 2 mm de diámetro.
Palabras clave: zona fundida, sistema Al2O3-ZrO2 (Y2O3), solidificación direccional.
244-252
R. Peña-Alonso*, F. Rubio, J. Rubio
Departamento de Química-Física de Superficies y Procesos. Inst. de Cerámica y Vidrio.
CSIC- Campus de Cantoblanco de la UAM.- c/ Kelsen, 5. 28049-Madrid. España
El trietilborato (TEB) es un alcóxido de boro muy usado en las síntesis de materiales preparados por el método sol-gel. Este método implica la hidrólisis y condensación de los reactivos de síntesis, generalmente alcóxidos, para obtener un gel que posteriormente puede dar lugar a diversos tipos de materiales, tanto cerámicos como vítreos, dependiendo del tratamiento térmico posterior. Una de las técnicas de rutina empleadas en el seguimiento de las reacciones sol-gel es la espectroscopía infrarroja por la facilidad de manipulación de la muestra y rapidez del análisis.
En este trabajo se realiza un estudio de las reacciones de hidrólisis y condensación del alcóxido TEB a través del seguimiento de las bandas de absorción situadas a 893 cm-1, que muestra una disminución a medida que avanza la hidrólisis del alcóxido, y 1194 cm-1 que crece con el avance de la condensación. La recta de calibrado propuesta para el análisis cuantitativo de la extensión de la hidrólisis del TEB en geles de TEOS-TEB pone de manifiesto que entre un 20 y un 33% de las moléculas de TEB no han sido hidrolizadas durante la reacción sol-gel de formación de dichos geles.
Palabras clave: Trietilborato, hidrólisis, sol-gel, FT-IR.
253-258
A. Rico, M.a. Garrido, E. otero, J. rodríguez*
Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales.
Universidad Rey Juan Carlos. Móstoles (Madrid).
Desde la aparición de las técnicas de indentación instrumentada se han publicado gran cantidad de trabajos en los que se evalúan propiedades mecánicas como la dureza o el módulo elástico de recubrimientos y materiales cerámicos. La metodología desarrollada por Oliver y Pharr permite calcular estas propiedades a partir de la curva fuerza – desplazamiento obtenida en un ensayo. Sin embargo, existen algunos factores ajenos al material que pueden condicionar el análisis de los datos experimentales. En particular, el efecto del tamaño de la indentación y la geometría del indentador empleado pueden producir variaciones considerables respecto de los resultados esperables. En este trabajo, se estudia el efecto que el tamaño de la indentación y de la geometría de la punta tienen sobre la dureza y el módulo elástico utilizando varias cargas máximas y dos geometrías para los indentadores: Berkovich y esférica. En ambas geometrías se aprecian variaciones de las propiedades mecánicas con la carga, aunque estos cambios siguen tendencias diferentes en función del tipo de punta empleada.
Palabras clave: Nanoindentación; materiales cerámicos.
259-266
M. P. GÓMEZ, M. F. GAZULLA, E. ZUMAQUERO, M. ORDUÑA
Instituto de Tecnología Cerámica. Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas.
Universitat Jaume I, Campus Riu Sec, Castellón. España.
En el presente estudio se ha desarrollado una metodología de trabajo para el análisis de emisiones gaseosas (EGA) en materias primas arcillosas y composiciones cerámicas utilizadas en la fabricación de baldosas cerámicas mediante técnicas acopladas de análisis térmico (TG-DSC-QMS-FTIR). Se caracterizaron los distintos tipos de emisiones (CO2, CO, NOx, F, SOx) que se emiten durante un ciclo térmico hasta una temperatura máxima de 1200ºC. Asimismo, se evaluó la posibilidad de la utilización de la técnica para la cuantificación de dichas emisiones. En concreto se ha realizado la cuantificación de emisiones de CO2 procedentes de la presencia de carbono orgánico e inorgánico en materiales arcillosos. Se han validado las medidas con distintos materiales de referencia y se han comparado los resultados con los obtenidos con otras técnicas de análisis, tales como la termogravimetría (TG), calcimetría y culombimetría.
La técnica de análisis térmico (TG-DSC-QMS-FTIR) es de utilidad en el estudio de emisiones a escala de laboratorio, presentando baja incertidumbre para la cuantificación de compuestos de carbono. Además, la técnica es útil para la determinación del origen mineralógico de los elementos presentes en las emisiones.
Palabras clave: Emisiones gaseosas, Arcillas, Análisis térmico, Dióxido de Carbono, Carbono orgánico, Carbonatos.
267-272
J. Mosa, A. Durán, M. Aparicio
Instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC).
Campus de Cantoblanco, Madrid, España
Comparadas con los motores de combustión interna, las pilas de combustible de intercambio de protones (PEMFC) son capaces de operar sin emisiones de agentes contaminantes. El aumento de la temperatura de operación de la pila de combustible por encima de 100ºC es uno de los grandes objetivos en este campo ya que facilitaría el desarrollo comercial de los vehículos eléctricos impulsados por pilas de combustible. Las membranas híbridas orgánico-inorgánicas nanoestructuradas combinan las propiedades necesarias para este tipo de aplicación. Se obtuvieron membranas híbridas dopadas con ácido fosfowolfrámico (PWA) por copolimerización radicálica a partir de alquilalcóxidos y monómeros de estireno y metacrilato, y por reacción sol-gel vía catálisis ácida. La conductividad protónica se logra realizando un proceso de sulfonación de anillos aromáticos para producir grupos SO3H unidos al anillo. Se ha estudiado el efecto de la sulfonación y el dopado de las membranas con PWA sobre las propiedades de la membrana, tales como la estabilidad química y térmica, retención de agua, capacidad de intercambio iónico y conductividad protónica. Las medidas de conductividad muestran aumento al aumentar la temperatura y la cantidad de grupos SO3H, hasta valores de 3.2 10-3 S/ cm a 130ºC y 100%HR.
Palabras clave: PEMFC; heteropoliácidos; sol-gel; membranas híbridas; sulfonación; conductividad protónica