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Efecto de esfuerzos residuales sobre la resistencia mecánica de materiales laminares base ZrSiO4/Al2O3
Se fabricaron materiales laminares mediante colado secuencial de suspensiones sobre molde de escayola, y las suspensiones se formularon con diferentes porcentajes de alúmina (A) y circón (Z) con el siguiente acomodo: 60Z40A, 40Z60A, 50Z50A y 80Z20A, siendo 60Z40A la composición utilizada como capa gruesa y 40Z60A, 50Z50A y 80Z20A como capas delgadas. Para las configuraciones de capa gruesa/delgada, las tensiones residuales fueron: −46,27 MPa/+173,53 MPa, −11,25 MPa/+42,19 MPa y +9,70 MPa/−36,38 MPa por 60Z40A/40Z60A, 60Z40A/50Z50A y 60Z40A/80Z20A, respectivamente. El coeficiente de expansión térmico se determinó utilizando muestras monolíticas de cada composición; todos los componentes laminares se caracterizaron por microscopia electrónica de barrido y se determinó su módulo de ruptura. Los resultados muestran que las propiedades mecánicas son mayores que las propiedades obtenidas para la muestra monolítica 60Z40A, incrementando un 218 y un 182% la configuración de componentes laminares de 60Z40A/50Z50A y 60Z40A/80Z20A, respectivamente. Por otra parte, debido a la presencia de tensiones residuales altas, el componente laminar 60Z40A/40Z60A mostró una disminución en las propiedades mecánicas respecto a la muestra monolítica 60Z40A.
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Reciclaje de efluentes líquidos en una industria cerámica
Este trabajo presenta un estudio sobre la recuperación de efluentes líquidos en una instalación de cerámica de sanitarios. Los efluentes se caracterizaron por difracción de rayos X y plasma de acoplamiento inductivo para evaluar sus composiciones. También se evaluó la tasa de producción diaria. Se prepararon y caracterizaron varias mezclas de esmalte y pasta cerámica de acuerdo a los procedimientos y equipos de laboratorio de calidad de la compañía. Los resultados muestran que para la mayoría de las propiedades, las mezclas presentan un comportamiento aceptable. Sin embargo, la piroplasticidad está fuertemente influenciada por la cantidad de esmalte y requiere la separación de los 2 efluentes líquidos. Además, es necesario invertir en tanques de almacenamiento con agitación constante y una estructura de tuberías para implementar el método de reciclaje para la producción de nueva suspensión cerámica.
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Carbonated hydroxyapatite (CHAp) and β-tricalcium phosphate (β-TCP) have been employed for decades as constituents of scaffolds for bone regeneration because they chemically resemble bone mineral. In this study, the feasibility to manufacture CHAp/β-TCP scaffolds by pseudomorphic transformation of casted blocks of gypsum was investigated.
The transformation was carried out by immersing the precursor gypsum block in 1 M (NH4)2HPO4/1.33 M NH4OH solution with liquid/solid ratio of 10 mL/g and autoclaving at 120 °C and 203 kPa (2 atm) for 3 h at least. Neither shape nor dimensions significantly changed during transformation. The composition of scaffolds treated for 3 h was 70 wt.% CHAp and 30 wt.% β-TCP, and their compressive and diametral compressive strengths were 6.5 ± 0.7 and 5.3 ± 0.7 MPa, respectively. By increasing the time of treatment to 6 h, the composition of the scaffold enriched in β-TCP (60 wt.% CHAp and 40 wt.% β-TCP) but its compressive and diametral compressive strengths were not significantly affected (6.7 ± 0.9 and 5.4 ± 0.6 MPa, respectively).
On the basis of the results obtained, it was concluded that this route is a good approach to the manufacturing of biphasic (CHAp/β-TCP) scaffolds from previously shaped pieces of gypsum.
Fabricación de andamios de fosfato de calcio mediante transformación pseudomórfica del yeso
La hidroxiapatita carbonatada (CHAp) y el β-fosfato tricálcico (β-TCP) han sido utilizados durante décadas como constituyentes de los andamios para regeneración ósea, debido a su semejanza química con la sustancia mineral del hueso. En este trabajo se investigó la viabilidad de fabricación de andamios de CHAp/β-TCP mediante transformación pseudomórfica de bloques de yeso previamente moldeados. La transformación se realizó sumergiendo el bloque precursor de yeso en una disolución 1 M (NH4)2HPO4/1,33 M NH4OH en proporción líquido/sólido de 10 mL/g, y autoclavando a 120 °C y 203 kPa (2 atm) durante al menos 3 h. Ni la forma ni las dimensiones de la pieza cambiaron significativamente durante la transformación. La composición de los andamios obtenidos con 3 h de tratamiento fue 70% m/m CHAp y 30% m/m β-TCP, y sus resistencias a la compresión y a la compresión diametral fueron de 6,5 ± 0,7 y 5,3 ± 0,7 MPa, respectivamente. Incrementando el tiempo de tratamiento a 6 h, la composición del andamio se enriqueció en β-TCP (60% m/m CHAp y 40% m/m β-TCP), pero su resistencia no varió significativamente (resistencia a la compresión 6,7 ± 0,9 MPa y resistencia a la compresión diametral 5,4 ± 0,6 MPa). Sobre la base de los resultados obtenidos se concluyó que esta ruta resulta adecuada para la fabricación de andamios bifásicos a partir de piezas de yeso previamente moldeadas.
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Determination of Drucker-Prager failure criterion of α-SiC green compacts
This paper is concerned with the mechanical behaviour of compacted ceramic green components of two α-SiC with different particle size-shape and purity with the purpose of evaluate the Drucker-Prager criterion in both material. Compaction pressures were between 60 and 100 MPa. The green compact were evaluated by two tests such as diametrical compression and uniaxial compression for different relative densities. These models are used both for die design as for parts design. The results show the different compression behaviour caused by the particles shape of each material.
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The mineralogical and chemical characteristics, based on X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy, of a kaolin known as DD3, from eastern Algeria were examined in the present study.
The results showed that kaolin DD3 has an alumina content of 39%. The SiO2/Al2O3 molar ratio of 2.14 is close to that of a pure halloysite. The hematite concentration is relatively large and the flux oxides ratios remain as acceptable impurities. Microscopic observations showed a predominant tubular halloysite phase, flattened hexagonal platelets corresponding to the presence of kaolinite and its polymorphs (nacrite, dickite), and hydrated alumina. The SiO2/Al2O3 molar ratio and tubular DD3 suggest possible uses in technical ceramics and nanotechnology applications.
Analysis by XRD revealed the presence of many phases. Thermal treatment at 450 °C and chemical treatment with HCl confirmed the presence of halloysite. The inclusion in the clay of organic molecules (dimethylsulfoxide (DMSO), DMF, and diluted glycerol) showed that the DMSO led to expansion of the inter-planar distance. The intercalation by DMSO molecules resulted in a shift of the basal peak from 10 to 11.02 ¿ and partial displacement of the peak from 3.35 to 3.65 ¿. These two peaks are characteristic of halloysite. The presence of residual nacrite was also confirmed by the shift of the peak observed at 3.35 ¿.
A full analysis of the XRD patterns using the Match software, based on these results, showed that the DD3 clay consists of >60% halloysite.
Caracterización mineralógica y química de caolinita DD3 procedente del este de Argelia
En el presente estudio se examinaron las características mineralógicas y químicas, basándonos en análisis mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopio electrónico de barrido, de una caolinita denominada DD3, procedente del este de Argelia.
Los resultados reflejaron que la caolinita posee un contenido de alúmina del 39%. La proporción molar SiO2/Al2O3 de 2,14 es cercana a la de la halloysita pura. La concentración de hematites es relativamente grande, y la proporción de óxidos fundentes se muestra como impurezas aceptables. Las observaciones al microscopio reflejaron una fase predominante de halloysita tubular, plaquetas hexagonales aplanadas que se corresponden con la presencia de caolinita y sus polimorfos (nacrita, dickita), y alúmina hidratada. La proporción molar SiO2/Al2O3 y la DD3 tubular sugieren posibles usos para cerámica técnica y aplicaciones de nanotecnología.
El análisis mediante DRX reveló la presencia de diversas fases. El tratamiento térmico a 450 °C y el tratamiento químico con HCl confirmaron la presencia de halloysita. La inclusión en la arcilla de moléculas orgánicas (dimetilsulfona (DMSO), DMF, y glicerol diluido) mostró que la DMSO conducía a la expansión de la distancia interplanar. La intercalación por parte de las moléculas de DMSO originó un cambio del valor máximo basal de 10 a 11,02¿ y un desplazamiento de dicho valor máximo de 3,35 a 3,65¿. Dichos dos valores máximos son característicos de la halloysita. También se confirmó la presencia de nacrita residual mediante el cambio del valor máximo observado a 3,35¿.
Un análisis completo de los patrones de la DRX, utilizando el software Match, basado en dichos resultados, reflejó que la arcilla DD3 se compone de >60% de halloysita.
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Artículo de revisión. Freeze-casting: Fabricación de soportes cerámicos con porosidad elevada y altamente estructurada para aplicaciones energéticas
La fabricación de soportes cerámicos porosos a través de nuevas técnicas de conformado es clave en el desarrollo de nuevos dispositivos en el sector energético y de la ingeniería química. La técnica de freeze-casting (colado por congelación) permite obtener componentes cerámicos muy bien sinterizados, con muy alta porosidad y poros con formas concretas. Los poros se orientan de manera que las propiedades de transporte de fluidos a su través son óptimos con respecto a otros tipos de estructuras porosas más irregulares. Concretamente, en el sector de la energía los soportes porosos se utilizan en aplicaciones tales como pilas de combustibles de óxidos sólidos o electrolizadores, membranas para la separación de gases, típicamente O2 o H2, y reactores catalíticos de membrana. En este artículo se revisan de manera exhaustiva los desarrollos en estos campos utilizando freeze-casting para el conformado de cuerpos porosos cerámicos.
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Mejora del comportamiento de absorción de UV en materiales compuestos ZnO–TiO2
El comportamiento del borde de absorción ultravioleta-visible de óxidos semiconductores como el TiO2 y el ZnO incentiva su uso como filtros inorgánicos para luz UV en cremas solares. En cosmética, el uso de nanopartículas está favorecido por el alto rendimiento que presentan y la baja blancura que aportan a la crema en comparación con las micropartículas. Aun así, el efecto del tamaño de partícula en la absorción de luz en el rango UV no está claro. Por esta razón, el comportamiento de nano y micropartículas de TiO2 y ZnO se evalúa mediante espectroscopia de luz UV-Visible y mediante el factor de protección solar en cremas. Con el fin de cubrir las necesidades de absorción de luz en todo el rango UV mediante el uso de filtros inorgánicos, se ha generado un nuevo composite mediante un proceso de nanodispersión en seco en el que nanopartículas de TiO2 se encuentran dispersas sobre micropartículas de ZnO. El nuevo composite presenta propiedades de absorción UV superiores al 60% en lo que al valor de protección solar se refiere. Este hecho es debido a la sinergia entre los componentes de forma que se cubre el rango UV de manera efectiva requiriendo una menor cantidad total de nanopartículas. Dichas nanopartículas se encuentran dispersas de manera efectiva sobre las micropartículas, evitando la presencia de nanopartículas libres.
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Alternative technological approach is proposed enabling utilization of raw materials from an oil refinery, such as waste guard layers from reactors. Reagent grade and purified MgO, Cr2O3, Fe2O3, and nitric acid (HNO3), were used as additional precursors. The homogeneous mixtures obtained were formed into pellets and sintered at different temperatures. The main phase was proved by X-ray phase analysis (XRD) and compared to ICPDS database. The main phase in the ceramics synthesized was solid solution of spinel MgAl2O4 and magnesiochromite. These minerals are classified as chromspinelide MgCr1.2Al0.4Fe0.4O4 and alumochromite MgCr1.6Al0.4O4. Additional SEM observations, combined with EDX analysis were performed, evincing agglomeration at lower temperatures, followed by agglomerate crumbling, at elevated calcination temperature.
The complete transformation of initial precursors into the final ceramic compounds was found to occur at 800 °C – 1 h. The ceramic samples synthesized had high density of 1.72–1.93 g/cm3 and large absorption area – 32.93% which is probably due to the high porosity of the sample.
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Método tecnológico alternativo de síntesis de pigmentos cerámicos a partir de reciclaje de materiales provenientes de residuos
En este trabajo se propone un método para el aprovechamiento de materiales provenientes de residuos de las refinerías de petróleo, utilizando para ello los desechos de las capas protectoras de los reactores químicos. Usando como precursores adicionales, reactivos de alta pureza tales como MgO, Cr2O3, Fe2O3, y ácido nítrico (HNO3), se han preparado mezclas homogéneas en forma de pastillas, que se han sometido calcinadas a diferentes temperaturas. Las fases obtenidas han sido analizadas mediante difractometría de rayos X. La fase dominante de los pigmentos cerámicos obtenidos está compuesta por una solución sólida de tipo espinela MgAl2O4 y cromato de magnesio. Esos productos se clasifican como espinelas de cromo MgCr1.2Al0.4Fe0.4O4 y cromato de aluminio MgCr1.6Al0.4O4. Adicionalmente, se han realizado observaciones mediante microscopia electrónica de barrido combinada con análisis químico por energías dispersivas de rayos X. Los materiales resultantes presentan aglomerados debido a las bajas temperaturas de calcinación. Se ha establecido que después de una exposición a 800 °C durante una hora, los precursores se transformaron completamente en pigmentos cerámicos. Los pigmentos cerámicos obtenidos poseen una alta densidad en el rango de 1,85 a 2,60 g/cm3 y una porosidad abierta entre 28,9 y 32,93% a 700 °C.
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Los pigmentos son materiales ampliamente utilizados en cerámica, cosméticos y tintas, entre otras aplicaciones. Para esto deben ser monofásicos y fácilmente reproducibles. Por otro lado, los pigmentos obtenidos en escala nanométrica son más estables, reproducibles y resaltan el color en pequeñas cantidades comparados con los obtenidos en escala micrométrica. Los óxidos mixtos con estructuras del tipo espinela AB2O4 tienen importantes aplicaciones, entre ellas: pigmentos, materiales refractarios, catalíticos y cerámicas electrónicas.
En este contexto, el objetivo de este trabajo fue la preparación de polvo de la fase espinela Li2CoTi3O8 con tamaño de partícula nanométrica por el método de los precursores poliméricos (Pechini) y caracterización por medio de las técnicas de análisis térmico (TG/DTA), difracción de rayos X (DRX), refinamiento por el método de Rietveld, BET, microscopia electrónica de transmisión (TEM), Raman y coordenadas colorimétricas. El pigmento fue obtenido por tratamientos térmicos de 400 a 1.000 °C después de su pirólisis a 300 °C/1 h para la eliminación del material orgánico. La fase espinela Li2CoTi3O8 deseada fue obtenida a partir de 500 °C, nanométrica y presentando estabilidad hasta aproximadamente 1.300 °C. La fase espinela presentó el color verde a temperaturas en el rango de 400-500 °C y azul a temperaturas entre 600 y 1.000 °C. Por lo tanto, los resultados demuestran la viabilidad de utilización de esta fase espinela Li2CoTi3O8 como pigmento, ya que presentó coloración a baja temperatura y con partícula nanométrica.
Spinel Li2CoTi3O8 nanometer obtained for application as pigment
Pigments are used in ceramics, cosmetics, inks, and other applications widely materials. To this must be single and easily reproducible. Moreover, the pigments obtained in the nanoscale are more stable, reproducible and highlight color in small amounts compared with those obtained in micrometer scale. The mixed oxides with spinel structures AB2O4 have important applications, including: pigments, refractories, catalytic and electronic ceramics.
In this context, the aim of this work was the preparation of powder Li2CoTi3O8 spinel phase with nanometer particle size of the polymeric precursor method (Pechini) and characterization by means of thermal analysis (TG/DTA) X-ray diffraction (XRD), refined by the Rietveld method, BET, transmission electron microscopy (TEM), Raman and colorimetric coordinates. The pigment was obtained by heat treatment of 400 °C to 1000 °C after pyrolysis at 300 °C/1 h for removing the organic material. Li2CoTi3O8 desired spinel phase was obtained from 500 °C, and presenting stability nanometer to about 1.300 °C. Spinel green phase introduced at temperatures in the range of 400 °C and 500 °C, and 600 °C at temperatures between blue and 1000 °C.
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Development and characterisation of a new anti-slip glaze with smooth texture and easy-cleaning for porcelain stoneware
Since conventional anti-slip enamels show some disadvantages, directly related to the surface roughness which prevents the adequate surface cleaning of tile, an anti-slip enamel exhibiting glass-ceramic nature has been designed, characterized by being stain-resistant and presenting a smooth texture and touch soft. To do this, new matte frits and raw materials with similar nature have been used, refractory enough to be suitable in enamel compositions for porcelain stoneware. The glass-ceramic glaze thus prepared was characterized by various instrumental techniques (X-ray fluorescence [XRF], scanning electron microscopy [SEM], X-ray diffraction [XRD], mechanical profilometry and microhardness measurements), in order to check the nature of crystallized phases, their morphology, surface roughness and microhardness of the finished tile. In addition, the quality of the glazed piece has been evaluated by the regulations of chemical resistance, stain-resistance and slipperiness. The enamel obtained has devitrified in crystals of silicoaluminates of calcium and barium and complies with standards of anti-slip and stain-resistence, as it has a surface roughness similar to a non-slip enamel.
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In this study, a dense bioactive ceramic, with nominal composition (wt.%) 40 Ca3(PO4)2–60 CaMg(SiO3)2, was prepared by solid state sintering of homogeneous compacted mixtures of fine synthetic Ca3(PO4)2 and CaMg(SiO3)2 powders. The results obtained by X-ray diffraction and field emission scanning electron microscopy with microanalysis indicate that the ceramic composite showed a fine grained and homogeneous microstructure consisting of diopside (CaMg(SiO3)2) and whitlockite (β-Ca3(PO4)2ss) grains with very small amounts of apatite.
The flexural strength and elastic modulus values of the composite are similar to those of cortical human bone.
Bioactivity was experimentally evaluated by examining in vitro apatite formation in simulated body fluid (SBF). In addition, a simulation of the dissolution properties of the different phases present in the material in SBF was carried out by thermodynamic calculations, with the purpose of understanding the in vitro results obtained.
The experimental results demonstrated that, during soaking in SBF, the grains of whitlockite dissolved preferentially than those of diopside, leaving a porous surface layer rich in diopside. Subsequently, partial dissolution of the remaining diopside occurred and the porous surface of the ceramic became coated by a bone-like apatite layer after 7 days in SBF.
This bioceramic containing β-Ca3(PO4)2 and CaMg(SiO3)2 is expected to be useful to fabricate scaffolds for bone repair.
Procesamiento y bioactividad in vitro de cerámicas de β-Ca 3(PO4)2 – CaMg(SiO3)2 Con composición eutéctica
En este estudio se han preparado un material cerámico denso, con una composición nominal (% en peso) de 40 Ca3(PO4) – 60 (SiO3)2, mediante sinterización en estado sólido de polvos finos de Ca3(PO4)2 y CaMg(SiO3)2 sintéticos. Los resultados obtenidos por DRX y microscopia electrónica de barrido de emisión de campo con microanálisis indican que los materiales obtenidos presentan una microestructura homogénea, con un tamaño de grano fino, compuesta por granos de diópsido (CaMg(SiO3)2) y whitlockita (β-Ca3(PO4)2ss) junto con muy pequeñas cantidades de apatita.
Los valores de tensión de fractura y el módulo de elasticidad del material optimizado son similares a los del hueso humano.
La bioactividad del material se ha evaluado experimentalmente estudiando la formación in vitro de apatita en suero fisiológico simulado. Con el objetivo de comprender los resultados obtenidos en los estudios in vitro se ha simulado la disolución de las diferentes fases presentes en el material en SFA mediante cálculos termodinámicos.
Durante el experimento in vitro en SFA los granos de whitlockita se disuelven más rápidamente que los de diópsido lo que origina una superficie porosa rica en diópsido. Posteriormente, tiene lugar la disolución del diópsido remanente en la superficie del material de β-Ca3(PO4)2-CaMg(SiO3)2 que, después de siete días en SFA, queda recubierta por una capa de apatita.
Se espera que este material biocerámico de β-Ca3(PO4) y CaMg(SiO3)2 sea útil para la fabricación de andamiajes para reparación ósea.
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Análisis de tensiones residuales por difracción de neutrones en materiales compuestos cerámicos de Al 2O3/Y-TZP
Se han hecho medidas de tensiones residuales por difracción de neutrones mediante la técnica de tiempo de vuelo en muestras de compuestos cerámicos de Al2O3/Y-TZP (alumina-circonia) fabricados por dos técnicas diferentes de procesado en verde (colaje en cinta y colaje convencional) y con distinto contenido de Y-TZP (5% y 40% en volumen, respectivamente). Los resultados se han analizado usando el método de Rietveld y muestran que las tensiones residuales en las partículas de Y-TZP son de tracción mientras que en la matriz de alúmina son de compresión, con perfiles de tensiones residuales casi planos a lo largo del espesor de las muestras. A medida que aumenta el contenido de Y-TZP, las tensiones residuales de tracción en esa fase disminuyen, mientras que las tensiones de compresión en la matriz de alumina aumentan (en valor absoluto). Se ha demostrado que los valores de las tensiones residuales en ambas fases dependen fundamentalmente del contenido de zirconia en los compuestos estudiados, independiente de la dirección de medida y el proceso de fabricación (colaje en cinta frente a colaje convencional).
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Vitreous membranes used in the biogas purification
In the present work 10 vitreous membranes with different masses of zinc oxide (ZnO(s)) and particle diameters charcoal (DPC) are used in the purification of biogas. The porosity and tortuosity of the membranes is obtained, showing the variation with respect to the composition thereof. From these structural features specific flow of H2S(g) is obtained which is transferred using the Fick's diffusion equation in the membranes and its value increases with increasing mass of ZnO(s). By X-ray diffraction membrane made with 3.16 g of ZnO(s) forming zinc sulfide it is shown, so we can say that the removal of H2S(g) occurs by a process of absorption with chemical reaction in the membranes.
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Chemical and mineralogical analyses of Roman amphorae from Augustan period recovered at the production center of Sant Antoni de Calonge (Gerona, Spain)
Amphorae were the most popular transport vessels used to ship wine and other commodities in Antiquity. This paper reports the results of the analyses of 38 samples of several Roman amphorae types recovered at Calonge (Gerona, Spain). Chemical composition of individuals have been obtained by means of XRF. Equivalent firing temperatures have been estimated by XRD and further refiring experiments have been performed. The results suggest the existence of two different clay pastes among individuals analyzed, most of which were fired at the range 900-1000 °C. Moreover, it is argued that craftsmen did not follow highly standardized paste preparation process during the first activity period of the workshop. The results are discussed in terms of production technology and standardization.
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Difusión diferencial de Litio en estructuras tipo NASICON durante su consolidación mediante SPS
Muestras de composición nominal Li1.3Fe0.3Ti1.7(PO4)3 y estructura tipo NASICON se han logrado consolidar mediante SPS (spark plasma sintering) a tan sólo 600 °C y alcanzando una densidad del 95% de la densidad teórica. No obstante, las pastillas obtenidas muestran una diferente coloración en sus caras, siendo la cara superior de colour blanco y la cara inferior de colour rosado. El análisis de ambas superficies mediante XPS evidencia una mayor concentración de litio en la cara superior blanquecina, como resultado de un proceso de difusión polar de iones entre los polos positivo y negativo durante el tratamiento por SPS. Por su parte el estudio mediante DRX y SEM de ambas caras indica la formación de una fase extra en dicha cara superior, con una composición nominal LiOPO4. Además se observa un cambio en los parámetros de red de la estructura NASICON original, confirmando dicha difusión de los iones litio.
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Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC - C/ Kelsen 5, 28049 Madrid - Tlf: +34 91 735 58 60 - Fax: +34 91 735 58 43
