74-82
Jorge López-Cuevas, Claudia Magdalena López-Badillo, Juan Méndez-Nonell
s0366317520300169.pdf (1481 Kb) Un biomaterial vitrocerámico con composición cercana a la eutéctica del sistema seudobinario diópsido (CMS2, CaMgSi2O6) - fosfato tricálcico [C3P, Ca3(PO4)2], con una composición en masa del 61% CMS2 - 39% C3P, fue sintetizado utilizando el llamado «método petrúrgico». Se usaron 3 diferentes velocidades de enfriamiento (0.5, 1 y 2°C/h) a través de la zona de transición sólido/líquido. Los materiales sintetizados mostraron una microestructura consistente en dendritas esqueléticas primarias de la fase β-C3Pss (solución sólida de CMS2 en C3P), con una morfología peculiar similar a un peine, embebidas en una matriz constituida por la fase eutéctica laminar CMS2 - β-C3Pss. La matriz probablemente también contenía una pequeña cantidad de vidrio CaO-SiO2 segregado durante la formación de la fase β-C3Pss. La velocidad de enfriamiento utilizada a través de la zona de transición sólido/líquido afectó la microestructura y la composición de fases de los materiales sintetizados. Las dendritas de la fase primaria β-C3Pss se volvieron más pequeñas y gruesas con una velocidad de enfriamiento decreciente, mientras que el nivel de sustitución de Mg por Ca (x) disminuyó y el de Si por P (δ) aumentó en la última fase, y la relación en peso CMS2/β-C3Pss tendió a aumentar ligeramente en la matriz interdendrítica, con una velocidad de enfriamiento creciente.
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Palabras clave:Síntesis, Biomateriales, Vitrocerámicas
Synthesis and phase evolution of a glass-ceramic biomaterial with near-eutectic composition of the pseudo-binary system diopside–tricalcium phosphate
A glass-ceramic biomaterial with near-eutectic composition of the pseudo-binary system diopside (CMS2, CaMgSi2O6)–tricalcium phosphate [C3P, Ca3(PO4)2], with a weight composition of 61% CMS2–39% C3P, was synthesized by the so-called “petrurgic method”. Three different cooling rates (0.5, 1 and 2°C/h) were used through the mushy zone. The synthesized materials showed a microstructure consisting of β-C3Pss (solid solution of CMS2 in C3P) primary skeletal dendrites, with a peculiar comb-like morphology, and which were embedded in a matrix of lamellar CMS2–β-C3Pss eutectic phase. The matrix also presumably contained a small amount of CaO–SiO2 glass segregated during formation of the β-C3Pss phase. The cooling rate used through the mushy zone affected the microstructure and phase composition of the synthesized materials. The dendrites of the primary β-C3Pss phase became smaller and thicker with decreasing cooling rate, while the level of substitution of Mg for Ca (x) decreased and that of Si for P (δ) increased in the latter phase, and the CMS2/β-C3Pss weight ratio tended to increase slightly in the interdendritic matrix, with increasing cooling rate. View more
Key words:
Synthesis, Biomaterials, Glass ceramics
83-92
Jorge López-Cuevas, Claudia Magdalena López-Badillo, Juan Méndez-Nonell
La bioactividad in vitro de vitrocerámicas ligeramente hipereutécticas del sistema seudobinario diópsido (CMS2, CaMgSi2O6)–fosfato tricálcico [Ca3P, Ca3(PO4)2], se probó en un fluido fisiológico simulado (FFS) por 7 a 21 días a pH=7.3 y 36.5°C. Los materiales sintetizados por el método petrúrgico, usando velocidades de enfriamiento de 0.5, 1 y 2°C/h a través de la zona de transición sólido/líquido, presentaron una microestructura de dendritas primarias de β-C3Pss (solución sólida de CMS2 en Ca3P) en una matriz de fase eutéctica laminar de CMS2–β-C3Pss. La disolución de la matriz en el FFS creó una estructura porosa interconectada en la superficie de las muestras. Posteriormente, las dendritas primarias de β-C3Pss se convirtieron seudomórficamente en (Ca10−yMgy)(PO4)6−z(SiO4)z(OH)2−z (hidroxiapatita, HAp, co-sustituida con Mg y Si). Las cavidades creadas al disolverse la matriz se llenaron con HAp, y se formó una capa de esta misma fase sobre la superficie del material. Las velocidades de disolución de la matriz en el FFS y de precipitación de la HAp de la solución, la composición de la HAp precipitada, y el pH y la composición iónica del FFS durante las pruebas, fueron afectados por la velocidad de enfriamiento utilizada para sintetizar los materiales.
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Palabras clave:Síntesis, Biomateriales, Vitrocerámicas
The in vitro bioactivity of slightly hypereutectic glass-ceramics of the pseudo-binary system diopside (CMS2, CaMgSi2O6)–tricalcium phosphate [Ca3P, Ca3(PO4)2], was tested in a Simulated Body Fluid (SBF) from 7 to 21 days at pH=7.3 and 36.5°C. The materials were synthesized by the petrurgic method, using cooling rates of 0.5, 1 and 2°C/h through the mushy zone. Their microstructure consisted of β-C3Pss (solid solution of CMS2 in Ca3P) primary dendrites in a matrix of CMS2–β-C3Pss lamellar eutectic phase. The dissolution of the interdendritic matrix into the SBF lead to the formation of an interconnected porous structure at the surface of the samples. Subsequently, the β-C3Pss primary dendrites were pseudomorphically converted into (Ca10−yMgy)(PO4)6−z(SiO4)z(OH)2−z (Mg and Si co-substituted hydroxyapatite, HAp). The cavities left by the dissolved matrix were then filled with HAp, and a layer of this phase was formed on the surface of the material. The rate of dissolution of the material's matrix into the SBF, the rate of precipitation of HAp from the solution, the composition of the precipitated HAp, and pH and ionic composition of the SBF during the tests, were all affected by the cooling rate used to synthesize the materials. View more
Key words:
Synthesis, Biomaterials, Glass ceramics
93-108
Levent Koroglu, Ceren Peksen
Se investigó el efecto del tamaño de partícula y el contenido de fósforo en los medios de biomineralización sobre la bioactividad in vitro de polvos cerámicos a base de monticellita. El polvo cerámico a base de monticellita se sintetizó a 800°C durante 4h utilizando residuos de derivados de boro. El polvo cerámico a base de monticellita, que comprende monticellita, akermanita, diópsido, borato de calcio y magnesio y fases cristalinas de zeolita LTA se trituró, y luego se molió con bola durante un tiempo optimizado para obtener el tamaño de partícula promedio más bajo y la distribución de tamaño de partícula más estrecha. La bioactividad in vitro de obleas gruesas (d10: 0.5μm, d50: 3.0μm, d90: 42μm) y finas (d10: 0.5μm, d50: 1.4μm, d90: 4.8μm) se determinó mediante incubación en solución de Ringer lactato y plasma sanguíneo humano durante 1, 3, 5, 7, 14, 21 y 28 días a 36,5±0,5°C. Los resultados obtenidos mostraron que la capa de calcita (CaCO3) después de la inmersión en la solución de Ringer lactato y la capa de apatita similar a un hueso después de la inmersión en plasma sanguíneo humano se formaron en la superficie de obleas gruesas y finas. La presencia de fósforo en los medios de biomineralización es necesaria para la formación de apatita. El incremento de la rugosidad de la superficie favorece la nucleación homogénea y fija la cinética de nucleación y crecimiento de la precipitación. Como resultado, la característica bioactiva del polvo cerámico a base de monticellita podría estar gobernada por el tamaño de partícula.
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Palabras clave:Monticellita, Bioactividad, Tamaño de partícula, Cristalización, Residuos derivados de boro
The effect of particle size and phosphorous content in biomineralization media on in vitro bioactivity of monticellite based ceramic powders obtained from boron derivative waste
The effect of particle size and phosphorous content in biomineralization media on in vitro bioactivity of monticellite based ceramic powders was investigated. Monticellite based ceramic powder was synthesized at 800°C for 4h using boron derivative waste. Monticellite based ceramic powder, comprising monticellite, akermanite, diopside, calcium magnesium borate and zeolite LTA crystalline phases, was crushed and then ball-milled for optimized time to obtain lowest average particle size and the narrowest particle size distribution. In vitro bioactivity of both coarse (d10: 0.5μm, d50: 3.0μm, d90: 42μm) and fine (d10: 0.5μm, d50: 1.4μm, d90: 4.8μm) wafers was determined by incubation in Lactated Ringer's Solution and Human Blood Plasma for 1, 3, 5, 7, 14, 21 and 28 days at 36.5±0.5°C. The obtained results exhibited that calcite (CaCO3) layer after immersion in Lactated Ringer's Solution and bone-like apatite layer after immersion in Human Blood Plasma were formed on the surface of coarse and fine wafers. The presence of phosphorus in biomineralization media is necessary for apatite formation. The increment of surface roughness favors homogeneous nucleation, and fasten nucleation and growth kinetics of precipitation. As a result, the bioactive characteristic of monticellite based ceramic powder could be governed by the particle size. View more
Key words:
Monticellite, Bioactivity, Particle size, Crystallization, Boron derivative waste
109-118
Danny Guzmán, Gabriel Dubray, Claudio Aguilar, Paula Rojas, Alexis Guzmán, Álvaro Soliz, Rossana Sepúlveda, Rodrigo Espinoza
Este trabajo describe la molienda y subsecuente tratamiento térmico de polvos de IrO2 y Ta2O5. Los reactantes fueron molidos bajo atmósfera de Ar en un molino SPEX 8000D. Los polvos fueron caracterizados mediante difracción de rayos X, espectroscopía de energía dispersiva de rayos X y microscopia electrónica de transmisión. La estabilidad electroquímica fue evaluada mediante potencial de circuito abierto. Los resultados obtenidos mostraron que la energía mecánica transferida durante el proceso de molienda induce la reacción entre el IrO2 y Ta2O5, formando Ir metálico y una solución sólida saturada Ir(Ta)O2. Adicionalmente, se demostró que esta reacción puede ser térmicamente inducida posterior a una activación mecánica de los reactantes. La evaluación electroquímica de los polvos inmersos en una solución de H2SO4, reveló que a medida que el tiempo de molienda aumenta, el potencial de circuito abierto disminuye, hasta alcanzar el potencial presentado por el Ir puro luego de las 15h de molienda.
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Palabras clave:Síntesis mecanoquímica, Óxidos, Termogravimetría, Materiales catalíticos
Mechanochemical processing of IrO2–Ta2O5: An alternative route for synthesizing Ir and Ir(Ta)O2 solid solution
This paper describes a study exploring milling and subsequent heat treatments of pure IrO2 and Ta2O5 powders. Reactants were milled under Ar atmosphere in a SPEX 8000D mill, with structural, morphological, and compositional characterizations (during milling and after subsequent heat treatments) by X-ray diffraction, energy-dispersive spectroscopy, and transmission electron microscopy. Electrochemical stability of powders was evaluated by open circuit potential (OCP). Results showed that the mechanical energy transferred during this process induces a reaction between IrO2 and Ta2O5, forming metallic Ir and Ir(Ta)O2 saturated solid solution. The study additionally shows that this reaction can be thermally induced with previous mechanical activation of reactants. Electrochemical evaluations of milled powders immersed in H2SO4 solution revealed that OCP shifts negatively with increasing milling time, approaching that of pure Ir at 15h milling. View more
Key words:
Mechanochemical synthesis, Oxides, Thermogravimetry, Catalytic material
119-127
Alberto Gómez-Gómez, Juan José Moyano, Maria Isabel Osendi, Manuel Belmonte, Pilar Miranzo
El presente trabajo explora la mejora de la resistencia mecánica de estructuras ligeras formadas por apilamiento de rodillos de SiC puro, procesadas por impresión directa de tinta, a través de modificaciones menores del patrón de diseño. En particular, se evalúa el efecto del ángulo de apilamiento de los filamentos sobre la resistencia a la compresión y el módulo elástico de estas estructuras. Los diferentes patrones fueron diseñados manteniendo similares densidades aparentes de las estructuras, por lo tanto, las diferencias observadas en los resultados mecánicos (resistencia y módulo elástico) no son atribuibles a variaciones de densidad. Todas las estructuras se sinterizaron parcialmente para mantener una elevada porosidad. Además, se produjeron muestras de SiC macizas creadas por la superposición de filamentos utilizadas como material masivo de referencia. Curiosamente, este material muestra una porosidad esférica y ordenada, y presenta la apariencia típica de esponjas con porosidad cerrada, mostrando en consecuencia una ruta alternativa para la fabricación de este tipo de materiales celulares. Dado que la robustez de estructuras 3D se puede maximizar a través de una ligera modificación del diseño, esto permitiría alternativamente aligerar aún más las estructuras sin perjudicar su resistencia.
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Palabras clave:Impresión 3D, SiC poroso, Resistencia, Diseño de patrón 3D, Espuma con porosidad jerárquica
The effect of rod orientation on the strength of highly porous filament printed 3D SiC ceramic architectures
The present work explores the strength enhancement via minor modifications of the pattern design in pure light SiC woodpile structures created by filament printing. In particular, the effect of the filament stacking angle on both the compression resistance and the elastic modulus of these structures are evaluated. Different patterns were designed while maintaining the bulk structure density, therefore the differences in the mechanical data (strength and elastic modulus) are not attributable to density variations. All of these materials were partially sintered at intermediate temperature for additional porosity enhancement. Moreover, SiC specimens made by full filament overlapping were produced to serve as reference massive material. Remarkably, the massive SiC printed material displays ordered spherical porosity and a closed-pore foam appearance, thus revealing a novel route for producing these type of porosity. Results evidence that the structure robustness can be tuned through slight design modification, which thus offers the possibility of further structure lightening without reducing the target strength. View more
Key words:
3D printing, Porous SiC, Strength, 3D pattern design, Hierarchical porous foam
128-136
Carmen Muñoz-Ferreiro, Ana Morales-Rodríguez, Ángela Gallardo-López, Rosalía Poyato
En este trabajo, se han investigado por primera vez unos novedosos compuestos cerámicos de circona tetragonal policristalina con 3mol% de itria con nanoláminas de nitruro de boro. Tras la síntesis de las nanoláminas usando un método de exfoliación en solución y su dispersión en el polvo cerámico mediante la aplicación de ultrasonidos, se han obtenido compuestos altamente densos con 1 y 4%vol de nanoláminas mediante spark plasma sintering. Las nanoláminas presentaron una distribución homogénea en la matriz cerámica y una alineación preferencial en el plano perpendicular al eje de presión durante el spark plasma sintering. Su incorporación en la matriz cerámica no tuvo prácticamente ningún efecto sobre la dureza Vickers del material ni sobre su módulo de Young. En el compuesto con 4vol% de nanoláminas se observaron tanto anisotropía en el desarrollo de las fisuras como un mecanismo de microfisuración extensiva. Mediante una observación minuciosa de las grietas inducidas por indentación se han identificado diferentes mecanismos de absorción de energía durante la propagación de las fisuras, tales como desviación, puenteo o ramificación de fisuras y arranque o decohesión de nanoláminas.
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Palabras clave:Nanoláminas de nitruro de boro, Circona, Materiales compuestos, Propiedades mecánicas
A first insight into the microstructure and crack propagation in novel boron nitride nanosheet/3YTZP composites
In this work, novel 3mol% yttria tetragonal zirconia polycristalline (3YTZP) ceramic composites with boron nitride nanosheets (BNNS) are investigated for the first time. Highly densified composites with 1 and 4vol% BNNS were obtained by spark plasma sintering (SPS) after BNNS synthesis using a solution exfoliation method and BNNS dispersion into the ceramic powder by ultrasonication. The BNNS presented homogeneous distribution throughout the ceramic matrix and preferential alignment in the plane perpendicular to the pressing axis during SPS. The BNNS incorporation had practically no effect on the Vickers hardness of the material nor on the Young's modulus. Anisotropy in crack development was found in the composite with 4%vol BNNS, together with a mechanism of extensive microcracking. Several energy-absorbing mechanisms during crack propagation, such as crack deflection, crack bridging, crack branching, BNNS pull-out and BNNS debonding, were identified in the composites by a close observation of the indentation-induced fracture paths. View more
Key words:
BN nanosheets, 3YTZP, Composite materials, Mechanical properties
2-12
Genesis de O. Lima, Thaylan P. Araújo, José Renato de O. Lima, Gilza Maria P. Prazeres, Carlos William A. Paschoal, Elson Longod, Auro A. Tanaka, Adeilton P. Maciel, Diego A.B. Barbosa, Marcio Aurélio P. Almeida
Using a microwave-assisted hydrothermal method, we synthesized BiOBr powders, with and without, glycine or phenylalanine as templates. The samples were characterized by X-ray Diffraction, UV–Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy, and Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy. The XRD patterns were indexed to the tetragonal structure and presented very different intensities from each other, which is consistent with changes in the structural organization. The FEG-SEM images showed morphology alterations, from nanoplates for unmodified BiOBr to nanolamellae for BiOBr with phenylalanine (BOB-phe). The catalytic activity of BOB-phe degraded 98% of Rhodamine B dye in approximately 20min, while the other BiOBr compounds presented slower degradation kinetics, which could be explained by a higher amount of active sites on BOB-phe surface.
Key words:Bismuth oxyhalide Photocatalysis Amino acid
Ruta asistida por biomolécula para obtener oxibromuro de bismuto nanoestructurado con actividad fotocatalítica mejorada
Utilizando un método hidrotermal asistido por microondas, sintetizamos los polvos de BiOBr, con y sin, glicina o fenilalanina como plantillas. Las muestras se caracterizaron por difracción de rayos X, espectroscopía de reflectancia difusa UV-Vis y microscopía electrónica de barrido con pistola de emisión de campo. Los patrones XRD se indexaron a la estructura tetragonal y presentaron intensidades muy diferentes entre sí, lo que es consistente con los cambios en la organización estructural. Las imágenes de FEG-SEM mostraron alteraciones de la morfología, desde nanoplacas para BiOBr no modificado hasta nanolamelas para BiOBr con fenilalanina (BOB-phe). La actividad catalítica de BOB-phe degradó el 98% del colorante de rodamina B en aproximadamente 20 minutos, mientras que los otros compuestos de BiOBr presentaron una cinética de degradación más lenta, lo que podría explicarse por una mayor cantidad de sitios activos en la superficie de BOB-phe.
Palabras clave:
Oxihaluro de bismuto Fotocatálisis Aminoácidos
13-28
Noureddine Bjaoui, Nasr Sdiri, Manuel Almaida Valente, Karima Horchani-Naifer, Mokhtar Férid
88P2O5–xFe2O3–2CoO–(10−x)K2O glasses from x=0.0 to x=0.5 were prepared at 850°C using melt quenching technique.
These glass systems were characterized by using X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC), magnetic measurements, Raman spectroscopy, Archimedes methods, Brewster spectrometer, UV–vis spectrophotometer and impedance spectroscopy. X-ray diffraction revealed that these glass systems have amorphous structure. DSC has showed that the thermal stability of the glass samples increased with the rate of iron. Raman spectra showed the presence of the P–O–Fe group which increases the rigidity of the glass samples. The density of our compounds increased with the increase of the amount of iron oxide.
Magnetic measurements at 5K using vibrating sample magnetometer technique show antiferromagnetic behavior of these system glasses.
According to the results of the optical absorption spectra, the values of the gap energy and Urbach energy decreased and the refractive index of the glass increased with the increase of the mole of Fe2O3. Brewster spectrophotometer has showed an optical index (n>1.5). On other hand, the chromatic coordinates of all samples to the area of blue–purple light emission.
Electrical properties were studied using the technique of impedance alternative spectroscopy over a temperature range 423–623K in the frequency range of 40Hz–13MHz; conductivity under variable regime σac follows Jonscher's law. The conductivity σdc follows the Arrhenius law with an activation energy value too low (≈0.3eV) and decreased with the rate of iron, indicating polaronic conduction.
The dielectric study showed high values of dielectric constant at low frequency with low loss at high frequency. The modulus revealed dipolar relaxations.
Key words:Glasses Calorimetry Hysteresis Gap energy Impedance spectroscopy Modulus
Efectos de la sustitución de Fe2O3 por K2O en las propiedades físicas de los vidrios 88P2O5–xFe2O3–2CoO–(10−x)K2O
Se prepararon vidrios 88P2O5–xFe2O3–2CoO–(10−x)K2O de x=0,0 a x=0,5 a 850°C con la técnica de enfriamiento rápido (melt quenching).
Estos sistemas vítreos se caracterizaron por el uso de difracción de rayos X, calorimetría diferencial de barrido (DSC), mediciones magnéticas, espectroscopia Raman, métodos de Arquímedes, espectrómetro Brewster, espectrofotómetro UV-Vis y espectroscopia de impedancia. La difracción de rayos X reveló que estos sistemas vítreos tienen una estructura amorfa. La DSC ha demostrado que la estabilidad térmica de las muestras de vidrio aumentó con la tasa de hierro. Los espectros Raman mostraron la existencia del grupo PO-Fe que incrementa la rigidez de las muestras de vidrio. La densidad de nuestros compuestos se incrementó con el aumento de la cantidad de óxido de hierro.
Las mediciones magnéticas a 5K utilizando la técnica del magnetómetro de muestra vibracional muestran el comportamiento antiferromagnético de estos vidrios del sistema.
De acuerdo con los resultados de los espectros de absorción óptica, los valores de la energía del intervalo y la energía de Urbach disminuyeron, y el índice de refracción del vidrio aumentó con el aumento del mol de Fe2O3. El espectrofotómetro Brewster ha mostrado un índice óptico (n>1,5). En cambio, las coordenadas cromáticas de todas las muestras al área de emisión de luz azul-púrpura.
Las propiedades eléctricas se estudiaron utilizando la técnica de espectroscopia alternativa de impedancia en un rango de temperatura de 423-623K en el rango de frecuencia de 40Hz-13MHz; la conductividad por el régimen variable σ AC sigue la ley de Jonscher. La conductividad σdc sigue la ley de Arrhenius con un valor de energía de activación demasiado bajo (≈0,3eV) y disminuía con la tasa de hierro, lo que indica conducción polarónica.
El estudio dieléctrico mostró valores altos de constante dieléctrica a baja frecuencia con baja pérdida a alta frecuencia. El módulo reveló relajaciones dipolares.
Palabras clave:
Vidrios Calorimetría Histéresis Energía del intervalo Espectroscopia de impedancia Módulo
29-40
Roberto Nisticò
In the last decades, magnetic ceramics are very appealing materials that find applications in several technologic fields. Among these, iron oxides nanoparticles are the main relevant ones due to their low-cost as naturally occurring substrates. However, depending on the application, it can be necessary to induce a specific shape and size control over the final morphology, and consequently a proper synthetic route becomes mandatory. Hence, this document provides a summary of the main relevant chemical, physical, thermal, and biological methods to induce a certain degree of morphological control in iron oxides. The main focus of this document relies on highlighting the principal guidelines, unveiling both advantages and disadvantages of each method in terms of morphology control in the resulting products. Lastly, a particular emphasis has been dedicated toward the industrial feasibility of all processes here discussed.
Key words:Ceramic materials Iron oxides Magnetic materials Magnetism Nanoparticles Synthesis
Una guía sintética hacia la producción a medida de nanopartículas magnéticas de óxidos de hierro
En las últimas décadas, la cerámica magnética es un material muy atractivo que encuentra aplicaciones en varios campos tecnológicos. Entre estos, las nanopartículas de óxidos de hierro son las principales por su bajo costo como sustratos naturales. Pero, dependiendo de la aplicación, puede ser necesario inducir un control de forma y tamaño específico sobre la morfología final y, por lo tanto, una ruta sintética adecuada se vuelve obligatoria. Por esta razón, este documento ofrece un resumen de los principales métodos químicos, físicos, térmicos y biológicos relevantes para inducir un cierto grado de control morfológico en los óxidos de hierro. El objetivo principal de este documento se basa en resaltar las principales directrices, revelando las ventajas y desventajas de cada método en términos de control de la morfología en los productos resultantes. Por último, se ha dedicado un énfasis particular a la viabilidad industrial de todos los procesos aquí discutidos.
Palabras clave:
Materiales cerámicos Óxidos de hierro Materiales magnéticos Magnetismo Nanopartículas Síntesis
41-52
Eduardo Tabares, Antonia Jiménez-Morales, Sophia Alexandra Tsipas
MAX phases exhibit excellent combination of ceramic and metallic-like properties. In this work, MAX phase Ti3SiC2 powder was synthesized starting-off with different combinations of elemental powders and carbides. The powders used were Ti, Si, C, SiC and TiC in different combinations, molar ratios and powder size. Powders were heat treated on a vacuum furnace for different times and temperatures for in situ production of the Ti3SiC2 MAX phase. High purity synthesized samples were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) in order to identify and quantify the different phase constituents present. The main phase constituents in the powders produced were Ti3SiC2 and TiSi2. Up to 94% of Ti3SiC2 MAX phase was obtained using Ti:SiC:C as starting powders in a molar ratio of 3:1.5:0.5. Different phase constitution was observed on the surface and the centre of the samples. An optimal starting powder composition, molar ratio, heat treatment temperature and time is proposed for the formation of high purity Ti3SiC2 MAX phase. Selected mixture was studied thermodynamically and a reaction mechanism of formation of the MAX phase is proposed.
Key words:MAX phase synthesis Ti3SiC2 Powder metallurgy
Estudio de la síntesis de polvos de la fase MAX Ti3SiC2 por sinterización sin presión
Las fases MAX presentan una excelente combinación de propiedades cerámicas y metálicas. En este trabajo se sintetizaron polvos de fase MAX Ti3SiC2 a partir de diferentes combinaciones de polvos elementales y carburos. Los polvos utilizados fueron Ti, Si, C, SiC y TiC en diferentes combinaciones, proporciones molares y tamaño de partícula. Los polvos se sinterizaron en un horno de vacío a diferentes tiempos y temperaturas para la producción in situ de la fase MAX Ti3SiC2. Las muestras sintetizadas de alta pureza se analizaron mediante difracción de rayosX (XRD) y microscopía electrónica de barrido (SEM) para identificar y cuantificar las diferentes fases constituyentes presentes. Las principales fases constituyentes en los polvos producidos fueron de Ti3SiC2 y TiSi2. Se obtuvo hasta un 94% de fase MAX Ti3SiC2 utilizando como polvos de partida Ti:SiC:C en una proporción molar de 3:1,5:0,5. Se observó diferente formación de fase en la superficie y en el centro de las muestras. Finalmente, se propone una composición óptima de polvo de partida, relación molar, temperatura de sinterización y tiempo para la formación de la fase MAX de Ti3SiC2 de alta pureza. La mezcla seleccionada se estudió termodinámicamente y se propone un mecanismo de reacción para la formación de la fase MAX.
Palabras clave:
Síntesis de fases MAX Ti3SiC2 Pulvimetalurgia
53-61
M.-J. Sánchez-Rivera, M.J. Orts, V. Pérez-Herranz, S. Mestre
Aluminum-doped zinc oxide (AZO) electrodes can be a good alternative to replace the expensive electrodes (Ti, ITO, FTO, etc.), which are used in the electrooxidation process to remove refractory and emergent contaminants from industrial wastewaters. AZO electrodes have been prepared by the traditional ceramic method using ZnO as the main raw material and different precursors of Al2O3 as dopant sources. Densification, microstructure and electric resistivity of AZO electrodes are a function of precursor's nature and sintering thermal treatment. The higher the number of precursor's particles and the smaller their size, the sintering temperature needed to attain high densifications and low resistivities shifted to higher values. Micrometric and colloidal alumina were the precursors which allowed to equilibrate an affordable sintering temperature interval (1200–1300°C) with acceptable densification and resistivity values (around 95% and 5×10−3Ωcm, respectively). However, colloidal alumina made it possible to obtain slightly lower values of resistivity at the cost of having a narrower working interval.
Key words:Sintering Microstructure Electrical conductivity ZnO
Efecto del tipo y cantidad de alúmina como dopante sobre la densificación y las propiedades eléctricas de electrodos cerámicos de óxido de zinc
En este trabajo de investigación se presentan electrodos cerámicos de óxido de zinc dopado con aluminio (AZO) como alternativa a los actuales electrodos de titanio (ITO, FTO…) utilizados en el proceso de electrooxidación de aguas residuales para la eliminación de contaminantes refractarios y emergentes. Estos electrodos AZO han sido preparados mediante el método tradicional cerámico, utilizando ZnO como materia prima principal y diferentes precursores de Al2O3 como dopantes. La densificación, la microestructura y la resistividad eléctrica de estos electrodos son propiedades que están directamente relacionadas con la naturaleza del precursor y con el tratamiento térmico utilizado para su sinterización. Cuanto mayor es el número de partículas del precursor y menor es su tamaño, la temperatura de sinterización necesaria para lograr altas densificaciones y bajas resistividades cambia a valores más altos. Fueron la alúmina micrométrica y la coloidal los dopantes que ofrecieron un buen equilibrio entre temperatura de sinterización (1.200–1.300°C) y densificación-resistividad (95% y 5·10−3Ωcm, respectivamente). Concretamente en el caso de la alúmina coloidal, se pudieron optimizar estos resultados estrechando el intervalo de temperatura de trabajo.
Palabras clave:
Sinterización Microestructura Conductividad eléctrica ZnO
62-72
Abdellah Mourak, Mohamed Hajjaji, Abdelhakim Alagui
The co-presence of geopolymers and cellulose in clay-based materials could improve their performances. Thus, cured NaOH-activated heated clay-cellulose (up to 10 mass%) composites were prepared, and their microstructural characteristics were investigated. Moreover, the effect of waste glass addition on the composites characteristics was evaluated. The results showed that zeolite (chabazite) and sodium carbonate were formed from metakaolin and by carbonation respectively, and the zeolization process slowed down after 5 days of curing because of ions immobilization. The coating of metakaolin particles by the amorphous cellulose II-Na formed reduced drastically the formation of zeolite. The presence of cellulose II-Na resulted in the porosity decrease, and consequently the mechanical strength and density enhanced. The results also showed that the kinetics of water absorption by the composites followed the pseudo-first order equation, and the rate constant was found to be 4.3×10−3s−1. Moreover, the reinforcing effect of the cellulose fibbers was annihilated by the formation of glass derivatives.
Key words:Geopolymer Heated clay Cellulose Alkaline activation Microstructure Performances
Compuestos de arcilla-celulosa calentados activados por álcali: microestructura, efecto de la adición de vidrio y actuaciones
La co-presencia de geopolímeros y celulosa en materiales a base de arcilla podría mejorar sus rendimientos. De este modo, se prepararon compuestos de arcilla-celulosa calentada activados con NaOH (hasta un 10% en masa) y se investigaron sus características microestructurales. Además, se evaluó el efecto de la adición de residuos de vidrio sobre las características de los composites. Los resultados mostraron que la zeolita (chabasita) y el carbonato de sodio se formaron a partir de metacaolín y por carbonación, respectivamente, y el proceso de zeolización se ralentizó después de 5 días de curado debido a la inmovilización de iones. El recubrimiento de partículas de metacaolín por la celulosa amorfa II-Na formada redujo drásticamente la formación de zeolita. La presencia de celulosa II-Na resultó en la disminución de la porosidad y, en consecuencia, la resistencia mecánica y la densidad aumentaron. Los resultados también mostraron que la cinética de la absorción de agua por los compuestos siguió la ecuación de pseudo primer orden, y se encontró que la constante de velocidad era 4,3×10−3s−1. Además, el efecto de refuerzo de las fibras de celulosa fue aniquilado por la formación de derivados de vidrio.
Palabras clave:
Geopolímeros Arcilla calentada Celulosa Activación alcalina Microestructura Rendimiento
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