576-584
Iván Maisuls, Yolanda Castro, Alicia Durán, Dominic Larivière, Pablo M. Arnal
Fluoride is a natural contaminant of water – that endangers many people worldwide when present in concentrations higher than 2ppm. Here, fluoride removal by four different nanostructured colloidal particles (SiO2@ZrO2nc, SiO2@ZrO2c, @ZrO2nc, and @ZrO2c) was measured in batch systems within a period of 24h. Surprisingly, these materials removed fluoride from the water solutions and reached equilibrium in less than 10min. The combination of high specific surface and fast fluoride removal placed these materials among the top materials currently known in fluoride removal. Also, the impact of element leaching was measured and quantified. The influence of time, pH, and fluoride concentration on leaching of Zr and Si was evaluated with a response surface methodology. Leaching of Zr and Si continued for several hours and depended on first-order, quadratic and cross-product coefficients. Previous studies of fluoride removal with zirconium oxide often assumed that a decrease in fluoride concentration in the solution indicated that fluoride was bound to the surface of the oxide. Zirconium oxide's solubility in water is low, but not zero. Hence, Zr might have formed soluble fluorocomplexes. This is the first report of fluoride removal with zirconium oxide that studied the leaching of the solid to exclude the formation of soluble fluorocomplexes.
Key words:Zirconium oxide Core@shell @shell Fluoride removal from water Silica Leaching fluorocomplex RSM
Eliminación rápida de fluoruro del agua utilizando nanopartículas núcleo@cáscara y @cáscara de SiO2@ZrO2 y @ZrO2. Investigación de los mecanismos involucrados e impacto de la lixiviación elemental
El fluoruro es un contaminante natural del agua, el cual pone en peligro a muchas personas en todo el mundo cuando está presente en concentraciones superiores a 2 ppm. Aquí, la eliminación de fluoruro por cuatro partículas coloidales nanoestructuradas diferentes (SiO2@ZrO2nc, SiO2@ZrO2c, @ZrO2nc y @ZrO2c) se midió en sistemas estancos en un período de 24 h. Sorprendentemente, estos materiales eliminaron el fluoruro de las soluciones acuosas y alcanzaron el equilibrio en menos de 10 minutos. La combinación de una superficie específica alta y una rápida eliminación de fluoruro colocó a estos materiales entre los mejores actualmente conocidos en la eliminación de fluoruro. Además, se midió y cuantificó el impacto de la lixiviación de elementos. La influencia del tiempo, el pH y la concentración de fluoruro en la lixiviación de Zr y Si se evaluó con una metodología de superficie de respuesta. La lixiviación de Zr y Si continuó durante varias horas y dependió de coeficientes de primer orden, cuadráticos y de productos cruzados. Los estudios previos de eliminación de fluoruro con óxido de circonio a menudo asumían que una disminución en la concentración de fluoruro en la solución indicaba que el fluoruro estaba unido a la superficie del óxido. La solubilidad del óxido de circonio en agua es baja, pero no nula. Por tanto, Zr podría haber formado complejos fluorados solubles. Este es el primer reporte de eliminación de fluoruro con óxido de circonio que estudió la lixiviación del sólido para excluir la formación de fluorocomplejos solubles.
Palabras clave:
Óxido de circonio Carcaza del núcle o@cáscara Eliminación de fluoruro del agua Sílice Lixiviación fluorocomplejo RSM
585-594
Manuel Regueiro y González-Barros, Javier García-Ten, Antonio Alonso-Jiméneza
This paper describes the laboratory process of synthesis of wollastonite based on calcining at 1050°C a diatom-rich marl from waste tips of diatomite deposits of Hellín (Albacete. Spain) and its potential use in porous white-ware. The results show that it is viable to obtain wollastonite using as a source rock diatom-rich marls from a natural deposit and that the use of this synthetic material in the compositions for white-ware porous tiles substituting calcium carbonate or natural wollastonite, has not only produced viable products, but has greatly reduced the firing temperature of the raw mixes.
Key words:Mineral synthesis 1 Wollastonite 2 White-ware tiles 3
Síntesis de wollastonita a partir de margas diatomíticas y sus potenciales usos en cerámica
Este artículo describe el proceso de síntesis de wollastonita en laboratorio basada en la calcinación a 1050°C de una marga rica en diatomitas procedente de las escombreras de los yacimientos de diatomita de Hellín (Albacete, España) y su uso potencial en la fabricación de pastas blancas porosas. Los resultados indican que es viable obtener wollastonita utilizando como materias primas las margas ricas en diatomitas de un depósito natural y que el uso de este material sintético en las composiciones de pastas blancas porosas en sustitución del carbonato cálcico o de wollastonita natural, no solo produce productos viables, sino que ha reducido en gran medida las temperaturas de cocción de los crudos.
Palabras clave:
Síntesis mineral Wollastonita Baldosas de pasta blanca
595-603
Aljawhara H. Almuqrin, Mohamed Y. Hanfi, Mohammed I. Sayyed, Karem Mahmoud, Hanan Al-Ghamdi, Dalal Abdullah Aloraini, Badriah Albarzan
The substitution of La2O3 by Tb2O3 was studied for glass samples with a chemical composition described by: 75P2O5+(25−x) La2O3+xTb2O3, where x=5, 10, 15, 20mol%. The mechanical properties were predicted via the Makishima–Mackenzie model. The study demonstrated that when increasing the Tb2O3 content from 5 to 20mol%, the elastic moduli of the glasses decreased, while the dissociation energy, packing density, and micro-hardness increased. In addition, the radiation shielding properties were studied using the MCNP5 code, which was utilized to simulate the linear attenuation coefficient (LAC) of the investigated samples. Furthermore, the mass attenuation coefficients (MAC) of the glasses were determined. The highest MAC was reported for the sample with 20mol% of Tb2O3 and decreased from 0.358 to 0.0515cm2/g between 0.184 and 1.408MeV. Furthermore, the effective atomic number (Zeff), equivalent atomic number (Zeq), exposure buildup factor (EBF), and the energy absorption buildup factor (EABF) of the glasses were calculated utilizing BXCOM software. The substitution of La2O3 by Tb2O3 was revealed to enhance the shielding features of the TLP samples.
Key words:Gamma-ray shielding Monte Carlo simulation BXCOM Makishima–Makinze mode Elastic properties
El papel de Tb2O3 en la mejora de las propiedades del sistema de vidrio La2O3-P2O5: estudio de blindaje mecánico y de radiación
Se estudió la sustitución de La2O3 por Tb2O3 para cinco muestras de vidrio con una composición química descrita por la fórmula: 75P2O5+(25-x) La2O3+xTb2O3, donde x=5, 10, 15 y 20%mol. Se evaluaron las propiedades mecánicas y de protección contra la radiación de las muestras de vidrio investigadas. Las propiedades mecánicas se predijeron utilizando el modelo de Makishima-Mackenzie. El estudio demostró que al aumentar el contenido de Tb2O3 de 5 al 20% en moles, los módulos elásticos (Young, Bulk, Shear y longitudinal) de los vidrios disminuyeron, mientras que aumentaron la energía de disociación, densidad de empaquetamiento y microdureza. Además, se estudiaron las propiedades de protección contra la radiación de las muestras de vidrio investigadas utilizando el código de transporte de partículas N de Monte Carlo (MCNP-5). Se utilizó MCNP-5 para simular el coeficiente de atenuación lineal (LAC) de las muestras investigadas. Con base en el LAC simulado, se determinaron los coeficientes de atenuación de masa (MAC) de las gafas. El MAC más alto se obtuvo para la muestra de vidrio con el 20% en moles de Tb2O3 y disminuyó de 0,358 a 0,0515cm2/g cuando se incrementó la energía del fotón gamma de 0,184 a 1,408 MeV. Además, el número atómico efectivo (Zeff), el número atómico equivalente (Zeq), el factor de acumulación de exposición (EBF) y el factor de acumulación de absorción de energía (EABF) de los vidrios se calcularon utilizando el software BXCOM. Se reveló que la sustitución de La2O3 por Tb2O3 mejora las propiedades de protección contra la radiación de las muestras investigadas.
Palabras clave:
Blindaje de rayos gamma Simulación del Monte Carlo BXCOM Modo Makishima-Makinze Propiedades elásticas
604-610
Sadegh Ali Akbarpour Shalmani, Manoochehr Sobhani, Omid Mirzaee, Mohammad Zakeri
ZrB2–SiC–HfB2–WC coating applied by spark plasma sintering led to the ablation resistance improvement of graphite substrate. The influence of HfB2/WC ratio was investigated on the ablation resistance produced by an oxyacetylene flame. The microstructural evolutions and phase characterization were studied using scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. It is confirmed that the ablation resistance of sample with 5% WC and 2.5% HfB2 was significantly increased with minimum ablated materials and rate of 1.1% and 2.2mgs−1 employing the results of oxyacetylene flame test. The important mechanisms of improvement of the ablation resistance were the evaporation of WO3 and SiO upon oxidation of SiC and WC in the coating.
Key words:Coating Ablation Graphite SPSHf B2
Resistencia a la ablación de grafito recubierto por compuestos basados en ZrB2-SiC sinterizados por plasma de chispa
El recubrimiento ZrB2-SiC-HfB2-WC aplicado mediante sinterización por plasma de chispa condujo a la mejora de la resistencia a la ablación del sustrato de grafito. Se investigó la influencia de la relación HfB2/WC en la resistencia a la ablación producida por una llama. Las evoluciones microestructurales y la caracterización de fase se estudiaron mediante microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos X, respectivamente. Se confirma que la resistencia a la ablación de la muestra con el 5% de WC y el 2,5% de HfB2 se incrementó significativamente con materiales de ablación mínimos y una tasa del 1,1% y 2,2mgs−1 empleando los resultados de la prueba de llama de oxiacetileno. Los mecanismos importantes de mejora de la resistencia a la ablación fueron la evaporación de WO3 y SiO tras la oxidación de SiC y WC en el recubrimiento.
Palabras clave:
Recubrimiento Ablación Grafito SPS HfB2
611-621
Lucía Reig, Lourdes Soriano, María Victoria Borrachero, José María Monzó, Jordi Payá
This paper evaluated the pozzolanic activity of ceramic sanitary ware (CSW) waste when blended with Portland cement (PC). CSW waste units were broken, crushed and milled to reduce their particle size. These particles were characterized by scanning electron microscopy (SEM-EDX), laser granulometry, X-ray fluorescence (XRF) and X-ray diffraction tests (XRD), and were then used to replace 0–50wt.% PC CEM I 42.5R in pastes and mortars. Workability of the fresh mortars was assessed by the flow-table spread test, and the mechanical properties and microstructure (thermogravimetry, SEM-EDX, XRD and Fourier transform infrared spectroscopy tests) were investigated in samples cured at 20°C for up to 365 days. No significant workability variations were observed with increasing waste contents and, although pozzolanic activity of CSW was relatively slow, it improved with the curing time, and mortars prepared with up to 25wt.% ceramic waste satisfied the requirements established for other pozzolanic materials, such as fly ash.
Key words:Ceramic waste Portland cement Pozzolanic activity Microstructure Compressive strength
Uso potencial de residuos de cerámica sanitaria como material puzolánico
En este artículo se evaluó la actividad puzolánica de residuos de cerámica sanitaria (CSW) en mezclas con cemento Portland (PC). Para reducir su tamaño de partícula se rompieron, trituraron y molieron piezas residuales de cerámica sanitaria. Las partículas resultantes fueron caracterizadas mediante microscopía electrónica de barrido (SEM-EDX), granulometría láser, fluorescencia de rayos X (XRF) y difracción de rayos X (XRD), utilizándose posteriormente para reemplazar entre un 0 y un 50% de cemento CEM I 42.5R en pastas y morteros. La trabajabilidad de los morteros frescos se evaluó mediante el método de la mesa de sacudidas, y las propiedades mecánicas y microestructura (análisis termogravimétricos, SEM-EDX, XRD y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier) se investigaron en muestras curadas a 20°C hasta 365 días. No se observaron variaciones significativas en la trabajabilidad al incrementar el contenido de residuo cerámico y, aunque la actividad puzolánica de la CSW fue relativamente lenta, mejoró con el tiempo de curado. Así, los morteros desarrollados con hasta un 25% en peso del residuo cerámico cumplieron con los requisitos normativos establecidos para otros materiales puzolánicos, como las cenizas volantes.
Palabras clave:
Residuo cerámico Cemento Portland Actividad puzolánica Microestructura Resistencia a compresión
622-633
Ismail Kashif, Asmaa Ratep
The effect of Dysprosium concentration has been studied in glasses of the system 30 SiO2+30 Li2O+(40−x) B2O3+x Dy2O3 glass system where x=0.5, 1, 2.5, 5 and 10mol%. FT-IR studies were performed to understand the functional groups of the network involved in the host glass. The optical band gap is found in the range of 3.84–3.5eV. From the absorption spectra, the experimental data were compared with the theoretical data computed by Judd–Ofelt theory. Nephelauxetic ratio (β) and bonding parameters (δ) computed using the absorption spectrum. The Judd–Ofelt parameters (Ω2, Ω4, and Ω6) obtained demonstrates the covalent and asymmetric nature of dysprosium ions. From the visible emission spectra, the intensity ratios were calculated from yellow to blue and the relative differences were discussed based on the concentration of Dy3+ ions. CIE chromaticity coordinates were calculated for all glass samples. A CIE chromatogram shows a glass containing 0.5mol% Dy2O3 with color coordinates X=0.32 and Y=0.33 with the highest emission intensity. These glasses have great potentials for lasers and white LEDs (Light-Emitting Diode) applications.
Key words:X-ray diffraction FTIR Optical spectroscopy Judd–Ofelt parameters CIE chromaticity
Judd-Ofelt y estudio de luminiscencia de vidrios de borosilicato de litio dopados con disprosio para láseres y w-LED
Se ha estudiado el efecto de la concentración de disprosio en vidrios del sistema 30SiO2+30Li2O+(40-x) B2O3+x Dy2O3, donde x=0,5%, 1%, 2,5%, 5% y 10% en moles. Los estudios de FT-IR se realizaron para investigar y entender los grupos funcionales de la red que compone el vidrio. La banda prohibida óptica se encuentra entre 3,84 y 3,5eV.
Observando los espectros de absorción, los datos experimentales se compararon con los cálculos teóricos computados con la teoría de Judd-Ofelt. El nephelauxetic ratio (β) y los parámetros de unión (δ) se calcularon utilizando los espectros de absorción. Los parámetros (Ω2, Ω4 y Ω6), obtenidos mediante Judd-Ofelt, demuestran el carácter covalente y asimétrico de los iones de disprosio. A partir de los espectros de emisión visible se calcularon las relaciones de intensidad desde amarillo hasta azul, y se discutieron las diferencias relativas, basándose en la concentración de iones Dy3+. Se calcularon las coordenadas de cromaticidad CIE para todas las muestras de vidrio. El cromatograma CIE correspondiente a un vidrio que contiene 0,5% en moles de Dy2O3 muestra coordenadas de color X=0,32 y Y=0,33, con la mayor intensidad de emisión. Este conjunto de vidrios tiene un gran potencial para su posible uso en aplicaciones como láseres y LED blancos.
Palabras clave:
Difracción de rayos X FTIR Espectroscopia óptica Parámetros Judd-Ofelt Cromaticidad CIE
634-640
Can Özçelik, Tolga Depci, Mehmet Gürsul, Gizem Çetin, Bekir Özçelik,Miguel A. Torres, Maria A. Madrc, Andres Sotelo
Bi2Ca2−xNaxCo2Oy materials with x=0≤x≤0.125, have been prepared either by sintering through the classical ceramic method, or textured using the laser floating zone technique. XRD results have shown that Bi2Ca2Co2Oy phase is the major one, independently of the Na content, in both kind of samples. SEM studies have shown a drastic microstructural modification between sintered and laser-textured materials. Na-doping increases density and grain sizes in sintered materials, while it enhances grain alignment in laser-grown materials. Moreover, it decreases secondary phase content in all cases. Electrical resistivity is also drastically reduced through texturing, when compared to the sintered samples, and Na-doping further decreases it. The lowest values determined in the laser-textured samples (26mΩcm at 650°C) are around 40% lower than the best in sintered materials. On the other hand, S has been only slightly affected for Na-doping or processing method for all samples. Consequently, the highest power factor at 650°C (0.18mW/K2m) has been obtained in laser-grown 0.075Na-doped samples, which is around 20 and 70% higher than the measured in undoped laser-textured samples, and sintered ones, respectively.
Key words:Ceramics Oxides Sintering Texturing Doping Thermoelectrics
Modificaciones drásticas en la microestructura de la cerámica Bi2Ca2Co2Oy inducidas por dopado con Na y texturado
Se han preparado materiales de composición Bi2Ca2-xNaxCo2Oy, con x=0 ≤x ≤0,125, por el método de estado sólido, además de texturarlos mediante la técnica de zona flotante inducida por láser. Los resultados de XRD han mostrado que la fase Bi2Ca2Co2Oy aparece como la mayoriraria, independientemente del contenido de Na, en ambos tipos de muestras. Los estudios SEM han encontrado una drástica modificación microestructural entre materiales sinterizados y texturados. El dopado con Na aumenta la densidad y el tamaño de grano en materiales sinterizados, mientras que mejora la orientación de los granos en materiales texturados. Además, disminuye el contenido de fases secundarias en todos los casos. La resistividad eléctrica disminuye drásticamente con el texturado, en comparación con las muestras sinterizadas, mientras que el dopado con Na la disminuye aún más. Los valores más bajos determinados en muestras texturadas (26mΩcm a 650°C) son alrededor del 40% menor que los mejores datos publicados en materiales sinterizados. Por otro lado, S solo se ha visto afectado levemente, tanto por el dopado como por el método de procesado. En consecuencia, el máximo factor de potencia a 650°C (0,18mW/K2m) se ha obtenido en muestras dopadas con 0,075Na y texturadas, que es alrededor de un 20 a un 70% superior al medido en muestras texturadas sin dopar y sinterizadas, respectivamente.
Palabras clave:
Cerámicas Óxidos Sinterizado Texturado Dopado Termoeléctricos
641-652
Mari Ramesh, Krishnaswamy Marimuthu, Palanisamy Karuppuswamy, LakshmiNarasimhan Rajeshkumar
Current study renders its focus on the investigation of functionally graded Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) and alumina (Al2O3) thermal barrier coatings (TBC) deposited on EN steel substrates used in gun barrel through atmospheric plasma spray (APS) process. A bond coat and the top coats was made with two distinct compositions using YSZ-Al2O3 in 75:25 and 50:50 weight ratio through APS process with two carrier gas concentrations of 3 and 4 standard cubic feet per hour (scfh). Coatings were characterized with thermal testing, X-ray Diffraction (XRD) and Field Emission Scanning Electron Microscope examination (FESEM). Surface roughness test, wear and scratch test of the uncoated and coated steel specimens was also measured. YSZ-Al2O3 coated EN36C steel possessed greater insulation performance under a carrier gas flow rate of 3scfh compared to all other specimens. EN36C steel coated with YSZ-Al2O3 in the ratio of 75:25 has better wear and scratch resistance indicating lesser deformation compared to other materials.
Key words:Thermal barrier coating Yttria Stabilized ZirconiaAlumina Atmospheric plasma sprayThermal testing Wear and scratch tests
Microestructura y propiedades de los recubrimientos de barrera térmica cerámica funcional YSZ-Al2O3 para aplicaciones militares
El estudio actual se centra en la investigación de recubrimientos de barrera térmica (TBC) de zirconia estabilizada con itria (YSZ) y alúmina (Al2O3) de grado funcional depositados en sustratos de acero EN utilizados en el cañón de la pistola a través del proceso de pulverización de plasma atmosférico (APS). Se preparó una capa adhesiva y las capas superiores con dos composiciones distintas usando YSZ-Al2O3 en una relación en peso de 75:25 y 50:50 mediante el proceso APS con dos concentraciones de gas portador de 3 y 4scfh. Los recubrimientos se caracterizaron con pruebas térmicas, difracción de rayos X (XRD) y examen de microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM). También se midió la prueba de rugosidad de la superficie, la prueba de desgaste y rayado de las muestras de acero revestidas y sin revestir. El acero EN36C recubierto de YSZ-Al2O3 poseía un mayor rendimiento de aislamiento bajo un caudal de gas portador de 3scfh en comparación con todas las demás muestras. El acero EN36C recubierto con YSZ-Al2O3 en una proporción de 75:25 tiene una mejor resistencia al desgaste y al rayado, lo que indica una menor deformación en comparación con otros materiales.
Palabras clave:
Recubrimiento de barrera térmica Zirconia estabilizada con itria Alúmina Spray de plasma atmosférico Pruebas térmicas Pruebas de desgaste y rayado
653-662
Amirhosein Paryab, Toktam Godary, Rashid Khalilifard, Adrine Malek Khachatourian, Farnoosh Abdollahi, Sorosh Abdollahi
In the bone tissue engineering field (BTE), it is of significant importance to develop bioactive multifunctional scaffolds with enhanced osteoconductivity, osteoinductivity, and antibacterial properties required for lost bone tissue regeneration. In this work, a bioactive glass-ceramic scaffold was manufactured via a novel polymer-derived ceramics (PDC) manufacturing method. To gain antibacterial properties, the silver ions were incorporated in controlled amount along with other precursors in the PDC processing stage. Microstructural and structural properties of the fabricated silicate-phosphate glass-ceramic scaffold were evaluated by scanning electron microscopy (SEM) equipped with energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD) analysis, respectively. Furthermore, bioactivity, antibacterial, and cytotoxicity evaluation of PDC scaffolds were conducted. The microstructural analysis determined that scaffolds have interconnected porous network with two different pore range size favorable for osteointegration and bone formation. The structural analysis confirmed that fabricated glass-ceramic scaffolds contain bioactive octacalcium phosphate (OCP) phase responsible for enhanced bioactivity and HCA formation during the immersing of scaffolds in simulated body fluid (SBF) for several days. Moreover, PDC scaffolds with Ag nanoparticles showed considerable antibacterial properties against Gram-negative Klebsiella pneumoniae and Gram-positive Staphylococcus aureus bacteria cells. This study has demonstrated that it is possible to develop a novel group of antibacterial and bioactive Ag incorporated silicate-phosphate glass-ceramic scaffolds for BTE applications, such that, it was verified in vivo.
Key words:Polymer derived ceramics Glass-ceramics Scaffolds Bioactivity Silver incorporation Antibacterial activity
El efecto de la incorporación de Ag en las características de los andamios de vitrocerámica de fosfato de silicato bioactivo derivado de polímeros
En el campo de la ingeniería de tejido óseo (BTE), es de gran importancia desarrollar andamios multifuncionales bioactivos con osteoconductividad mejorada, osteoinductividad y propiedades antibacterianas necesarias para la regeneración del tejido óseo perdido. En este trabajo, se fabricó un andamio de vitrocerámica bioactive mediante un nuevo método de fabricación de cerámica derivada de polímeros (PDC). Para obtener propiedades antibacterianas, los iones de plata se incorporaron en una cantidad controlada junto con otros precursores en la etapa de procesamiento de PDC. Las propiedades microestructurales y estructurales del armazón de cerámica de vidrio de silicato-fosfato fabricado se evaluaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) equipada con espectroscopía de dispersión de energía (EDS) y análisis de difracción de rayos X (XRD), respectivamente. Además, se llevó a cabo una evaluación de bioactividad, antibacteriana y citotoxicidad de los andamios de PDC. El análisis microestructural determinó que los andamios tienen una red porosa interconectada con dos tamaños de rango de poros diferentes favorables para la osteointegración y la formación de hueso. El análisis estructural confirmó que los andamios de vitrocerámica fabricados contienen una fase de fosfato octacálcico bioactivo (OCP) responsable de la bioactividad mejorada y la formación de HA durante la inmersión de los andamios en fluido corporal simulado (SBF) durante varios días. Además, los andamios de PDC con nanopartículas de Ag mostraron considerable propiedades antibacterianas contra las células de bacterias Gram-negativas Klebsiella pneumoniae y Gram-positivas Staphylococcus aureus. Este estudio ha demostrado que es posible desarrollar un grupo novedoso de andamios de vitrocerámica de silicato-fosfato incorporados en Ag antibacterianos y bioactivos para aplicaciones de BTE, de manera que se verificó in vivo.
Palabras clave:
Cerámica derivada de polímeros vitrocerámica Andamios Bioactividad Incorporación de plata Actividad antibacterial
663-676
Luyza Bortolotto Teixeira, Elisângela Guzi de Moraes, Antonio Pedro Novaes de Oliveira
During processing and use of glass and glass-ceramic products, defects are generated, compromising their mechanical strength and one of the methods applied to promote an increase in mechanical strength is the ion exchange. An ion (usually an alkaline with larger ionic radius) from an external source (usually a salt) replaces position with another alkaline ion (with smaller ionic radius) from material. This ion substitution produces residual compressive stress on materials surface, which can promotes an increasing in mechanical strength. In this context, sintered glass-ceramic from the systems Li2O–Zr2O–SiO2 (LZS) and Li2O–Zr2O–SiO2–Al2O3 (LZSA) were subjected to ion exchange by salt paste method using different sodium-lithium ratios, at temperatures 100°C below to the glass transition temperatures of the parent glasses, with 60–600min holding time. Despite the small amount of sodium obtained after ion exchange (0.30–0.80wt.%), the exchange layer verified in sintered LZS glass-ceramics (up to 900μm) resulted in adequate superficial tensions with 14% mechanical strength increase. Otherwise, the sodium content presented in sintered LZSA glass-ceramics after ion exchange (0.40–0.70wt.%) was distributed in an excessive exchange layer (up to 2000μm) which resulted in decrease of 42% on mechanical strength. For both glass-ceramics systems studied, an increase of Weibull modulus was verified.
Key words:Ion exchange Salt paste method Sodium nitrate Sintered glass-ceramics Lithium-based glass-ceramics systems
Influencia de los parámetros de intercambio iónico de un solo lado en vitrocerámicas LZS y LZSA sinterizadas
Durante el procesamiento/uso de vidrios y vitrocerámicas se generan defectos que comprometen su resistencia mecánica y un método utilizado para promover mayor resistencia es el intercambio iónico. Un ion (generalmente alcalino con radio iónico mayor) de una fuente externa (generalmente una sal) reemplaza la posición con otro ion alcalino (con radio iónico menor) del material. Esta sustitución iónica produce un esfuerzo de compresión residual en la superficie del material y esto promueve aumento de la resistencia mecánica. En este contexto, vitrocerámicas sinterizadas de los sistemas Li2O – Zr2O – SiO2 (LZS) y Li2O – Zr2O – SiO2 – Al2O3 (LZSA) fueron sometidas a intercambio iónico mediante el método de la pasta de sal utilizando diferentes relaciones sodio-litio, temperaturas de 100°C por debajo de las temperaturas de transición vítrea de los vidrios parentales y tiempos de 60 a 600 min. La pequeña cantidad de sodio obtenida después del tratamiento químico (0,30 – 0,80%) en la capa de intercambio verificada en vitrocerámicas LZS (hasta 900 μm) resultó en tensiones superficiales con aumento de 14% de resistencia mecánica. El contenido de sodio presentado en las vitrocerámicas LZSA (0,40 – 0,70%) se distribuyó en una capa de intercambio excesiva (hasta 2.000 μm) que resultó en disminución del 42% en la resistencia mecánica. Los dos sistemas vitrocerámicos estudiados presentan aumento del módulo de Weibull.
Palabras clave:
Intercambio iónico Método de la pasta de sal Nitrato de sodio Cerámica de vidrio sinterizada Sistemas vitrocerámicos a base de litio
677-685
Irina Atkinson, Oana C. Mocioiu, Elena M. Anghel
This study aims to investigate zircon (ZrSiO4) formation during thermal treatment and its influence on the structure and properties of the ceramic glazes. Four raw ceramic glazes with the addition of 5, 9, 13, and 17wt% of ZrO2 (<5μm) at the expense of SiO2 were prepared by the ceramic traditional route. To obtain homogeneous melting and consequently a high-quality surface, 5wt% of colemanite (2CaO·3B2O3·5H2O) was added to the ceramic glazes formulation. XRD, NMR, Raman spectroscopy and FTIR measurements revealed the formation of ZrSiO4. An increase of ZrSiO4 from 35 to 86wt% with an increase of ZrO2 content in the composition of ceramic glazes was observed. 29Si solid-state MAS NMR measurements also showed that with successive increases of ZrO2 concentration the relative intensity of zircon resonance increases. The evaluation of the chemical resistance revealed the beneficial effect of ZrSiO4 on this property.
Key words:Ceramic glazes ZrSiO4 Chemical resistance Colemanite
Un estudio de cristalización de circón, relaciones de estructura y resistencia química en esmaltes cerámicos que contienen ZrO2
Este estudio examina la formación de circón (ZrSiO4) durante el tratamiento térmico y su influencia en la estructura y propiedades de los esmaltes cerámicos. Cuatro esmaltes cerámicos fueron preparados con la adición de 5, 9, 13 y 17% en peso de ZrO2 (<5μm) a expensas de SiO2 utilizando técnicas tradicionales. Para obtener una fusión homogénea y, en consecuencia, una superficie de alta calidad, se añadió un 5% en peso de colemanita (2CaO-3B2O3-5H2O) a la formulación de los esmaltes cerámicos. Las mediciones de XRD, NMR, espectroscopia Raman y FTIR revelaron la formación de ZrSiO4. Se observó un aumento de ZrSiO4 del 35 al 86% en peso con un aumento del contenido de ZrO2 en la composición de los esmaltes cerámicos. Las mediciones de NMR del 29Si estado sólido también mostraron que con los incrementos sucesivos de la concentración de ZrO2 aumenta la intensidad relativa de la resonancia del circón. La evaluación de la resistencia química reveló el efecto beneficioso del ZrSiO4 sobre esta propiedad.
Palabras clave:
Esmaltes cerámicos ZrSiO4 Resistencia química Colemanita
686-696
Pratik Lakhani, Minal Unadkat, Pankaj Solanki, Jaysukh H. Markana, Mukesh Ranjan, Bharat Kataria
In this study, we have investigated the structural, electrical transport and UV–Visible properties of polycrystalline La0.7Ca0.3−xKxMnO3 (x=0.0, 0.05, 0.10, 0.20) ceramic samples prepared by conventional solid-state reaction. The structure characterized by X-ray diffraction shows that the samples possess orthorhombic perovskite structure belonging to Pnma space group with some impurity for higher doping level (x=0.10, 0.20) and cell volume is enlarged with Ca2+ substitution by K1+. The surface morphology was investigated by field emission scanning electron microscope, which indicates that the samples with better crystallization having higher density. The electrical transport properties were measured by the standard four-probe method, which demonstrates that the resistivity decreases non-monotonically and the metal–insulator transition temperature (TP) shifts to higher temperature with increasing K1+ content, the electrical transport behavior for metal and insulator region was explained using Zener double exchange model and small polaron hopping model respectively. Furthermore, the progressive substitution of Ca2+ by K1+ broadens the metal–insulator transition and reduces the temperature coefficient of resistivity. Room temperature UV–Vis studies show that the optical band gap changes with the partial replacement of Ca2+ with K1+. The investigations clearly show the effect of impurity present on structural, electrical transport and UV–visible response of the prepared ceramic samples.
Key words:Ceramics X-ray diffraction Electronic bandwidth Electrical transport properties UV–Vis studies
Propiedades estructurales, de transporte eléctrico y ópticas de la cerámica dopada La0.7Ca0.3MnO3
En este estudio, hemos investigado las propiedades estructurales, de transporte eléctrico y UV-visible de muestras cerámicas policristalinas de La0.7Ca0.3-xKxMnO3 (x=0,0, 0,05, 0,10, 0,20) preparadas por reacción convencional en estado sólido. La estructura comprobada por difracción de rayos X muestra que las muestras poseen una estructura perovskita ortorrómbica perteneciente al grupo espacial Pnma con algunas impurezas para niveles de dopaje más altos (x=0,10, 0,20) y el volumen de las celdas se amplía con la sustitución de Ca2+ por K1+. La morfología de la superficie se investigó mediante un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo, que indica que las muestras con mejor cristalización tienen mayor densidad. Las propiedades de transporte eléctrico se midieron mediante el método estándar de cuatro sondas, que demuestra que la resistividad disminuye de forma no monótona y la temperatura de transición metal-aislante (TP) se desplaza a una temperatura más alta con el aumento del contenido de K1+, el comportamiento de transporte eléctrico para la región de metal y aislante se explicó utilizando el modelo de intercambio doble de Zener y el modelo de esperanza de polaron pequeño, respectivamente. Además, la sustitución progresiva de Ca2+ por K1+ amplía la transición metal-aislante y reduce el coeficiente de temperatura de la resistividad. Los estudios de UV-Vis a temperatura ambiente muestran que la brecha de banda óptica cambia con la sustitución parcial de Ca2+ por K1+. Las investigaciones muestran claramente el efecto de la impureza presente en la respuesta estructural, de transporte eléctrico y de UV-visible de las muestras cerámicas preparadas.
Palabras clave:
Cerámica Difracción de rayos X Ancho de banda electrónico Propiedades de transporte eléctrico Estudios UV-Vis
697-707
Mónica Monsalve, Esperanza López, Fabio Vargas, Oscar Higuera
En este trabajo se estudió la influencia de la composición química y del tratamiento térmico en la cristalización de biovidrios del sistema 31SiO2-11P2O5-(58-X) CaO –X MgO (X=0, 2, 7, 16 y 32). El tratamiento térmico se realizó a 900, 1.000, 1.100 y 1.200°C por un periodo de una hora. Posterior a este proceso las muestras se caracterizaron mediante análisis de difracción de rayos X, espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier y análisis térmico diferencial, encontrando que al incrementar el contenido de MgO se inhibe la formación de la fase cristalina hidroxiapatita y se promueve la formación de la fase cristalina whitlockita.
Palabras clave:Biovidrio Cristalización de biovidrios Tratamientos térmicos
Crystallization of bioactive glass of the 31SiO2-11P2O5- (58-x) CaO -x MgO system: Influence of heat treatment and chemical composition
In this work, the influence of chemical composition and thermal treatment on the crystallization of bioglasses of the 31SiO2-11P2O5- (58-X) CaO -X MgO system was studied. (X=0, 2, 7, 16 and 32). The heat treatment was carried out at 900, 1000, 1100 and 1200°C for a period of one hour. After this process, the samples were characterized by X-ray diffraction analysis, Fourier transform infrared spectroscopy,and differential thermal analysis finding that increasing the MgO content inhibits the formation of the Hydroxyapatite crystalline phase and promotes the formation of the Whitlockite crystalline phase.
Key words:
Bioglass Bioglasses crystallization Thermal treatments
708-732
Carlos Gumiel, David G. Calatayud
The obtaining of BiFeO3 in the form of a thin film represents a critical issue for its application in electronic devices since this is the required geometry for the integration of this material in microelectronic circuits. There are several techniques for this purpose, from those that use a gas or plasma phase to transport the precursors to the substrate, which would be included within the PVD or CVD techniques (for its acronym Physical Vapor Deposition and Chemical Vapor Deposition) to those that use a phase liquid for this transport, which would be included under the CSD (Chemical Vapor Deposition) techniques. However, among the large number of published papers, there is much controversy about which of them would be most suitable. It has been clearly demonstrated that all of them have the sufficient capacity to produce uniform and homogeneous thin films in thickness throughout the entire substrate, and although in many articles pure BiFeO3 films have been obtained with an exploitable functional response, others have reported the typical drawbacks that usually entails the obtaining this material: appearance of secondary phases, high leakages or a poor functional response. Nevertheless, there is a common aspect in the specialized literature that seems to be in agreement: the first group of techniques require very sophisticated equipment that involves high energy consumption in terms of temperature and pressure (vaccum), while the techniques that are based on solutions are characterized by their higher simplicity. In this context, the purpose of the present review is to summarize the main aspects of each technique in the obtaining of BiFeO3 thin films, from those that are more sophisticated to the simplest and environmentally benevolent ones, in order to provide an easier understanding of them.
Key words:BiFeO3 Thin films Processing Sophistication Simplicity
Procesamiento de láminas delgadas multiferroicas basadas en BiFeO3: de la sofisticación a la simplicidad. Una revisión
La obtención de BiFeO3 en forma de lámina delgada representa una cuestión crítica para su aplicación en dispositivos electrónicos ya que es la geometría requerida para la integración de este material en circuitos microelectrónicos. Existen varias técnicas para este fin, desde las que utilizan una fase gaseosa o plasmática para transportar los precursores al sustrato, que se englobarían dentro de las técnicas PVD o CVD (por sus siglas en inglés de Physical Vapor Deposition y Chemical Vapor Deposition) hasta las que utilizan una fase líquida para este transporte, que se englobarían dentro de las técnicas CSD (Chemical Vapor Deposition). Sin embargo, entre el gran número de trabajos publicados, hay mucha controversia sobre cuál de ellas sería la más adecuada. Se ha demostrado claramente que todas ellas tienen la capacidad suficiente para producir películas delgadas uniformes y homogéneas en espesor a lo largo de todo el sustrato, y aunque en muchos artículos se han obtenido películas puras de BiFeO3 con una respuesta funcional aprovechable, otros han reportado los típicos inconvenientes que suele conllevar la obtención de este material: aparición de fases secundarias, corrientes de fuga altas o una pobre respuesta funcional. Sin embargo, hay un aspecto común en la literatura especializada que parece coincidir: el primer grupo de técnicas requiere de equipos muy sofisticados que implican un consumo energético alto en términos de temperatura y presión (vacío), mientras que las técnicas que se basan en disoluciones se caracterizan por su mayor simplicidad. En este contexto, el propósito de la presente revisión es resumir los principales aspectos de cada técnica en la obtención de películas delgadas de BiFeO3, desde las más sofisticadas hasta las más sencillas y respetuosas con el medio ambiente, con el fin de facilitar su comprensión.
Palabras clave:
BiFeO3 Películas delgadas Procesamiento Sofisticación Simplicidad
733-744
Saeid M. Elkatlawy, A.M. Abdel-Ghany, I.S. Yahia, H.A. Abd El-Ghany, Hosam M. Gomaa
In the present work, samples of barium borate glasses containing different molar ratios of ZnO were prepared using the conventional melt-quenching technique. X-ray diffraction studies confirmed the amorphous nature of the studied materials. Structural analysis using FT-Infrared confirmed the incorporation of the Zn atom in the glass matrix as a ZnO4 unit and the existence of ZnO in the tetrahedral interstitial sites. TEM images for the studied materials show that the average particle size is about 20nm and the ZnO4 structural units reside in the glass matrix with high homogeneity. Density and molar volume studies manifested an increase in the density as the amount of ZnO increases and a subsequent decrease in the molar volume. UV absorption studies showed a blue shift in the absorption peak from 343nm to 315nm. Additionally, an observed reversible behavior around 338nm divides the absorption range into high energy and low energy regions. In the high energy region, both absorbance, absorption coefficient, and refractive index increased with ZnO content increment. In the low energy region, this behavior was reversed, and the calculated values of the refractive index agreed with the measured ones in this region. Studies of optical dielectric parameters showed a Debye-type relaxation process in which increasing the ZnO content shortens the sample relaxation time. Our results, collectively, suggest the studied materials for several optoelectronic device applications such as high-energy optical filters, optical switches, and frequency converters.
Key words:Borate glasses ZnOUV spectroscopy Optical filters Optical switches Nonlinear optical parameters Debye-type relaxation Dielectric loss
Relación estructura-propiedades y estudios espectroscópicos de vidrios de óxido BaO-B2O3 que contienen ZnO para aplicaciones ópticas
En el presente trabajo se prepararon muestras de vidrios de óxido de borato de bario que contienen diferentes proporciones molares de ZnO, utilizando la técnica convencional de melt-quenching. Los estudios de difracción de rayos X confirmaron la naturaleza amorfa de los materiales estudiados. El análisis estructural utilizando FT-Infrared confirmó la incorporación del átomo de Zn en la matriz del vidrio como una unidad de ZnO4 y la existencia de ZnO en los sitios intersticiales tetraédricos. Las imágenes TEM de los materiales estudiados muestran que el tamaño promedio de partícula es de aproximadamente 20nm y las unidades estructurales de ZnO4 residen en la matriz de vidrio con alta homogeneidad. Los estudios de densidad y volumen molar manifestaron un aumento de la densidad con el incremento de la cantidad de ZnO y una posterior disminución del volumen molar. Los estudios de absorción de UV mostraron un corrimiento al azul en el pico de absorción de 343 a 315nm. Además, un comportamiento reversible observado alrededor de 338nm divide el rango de absorción en regiones de alta y baja energía. En la región de alta energía, tanto la absorbancia como el coeficiente de absorción y el índice de refracción aumentaron con el incremento del contenido de ZnO. En la región de baja energía, este comportamiento se revirtió, y los valores calculados del índice de refracción coincidieron con los datos experimentales en esta región. Los estudios de parámetros dieléctricos mostraron un proceso de relajación tipo Debye en el que el aumento del contenido de ZnO acorta el tiempo de relajación de la muestra. Nuestros resultados, en conjunto, recomiendan los materiales estudiados para varias aplicaciones de dispositivos optoelectrónicos, como filtros ópticos de alta energía, interruptores ópticos y convertidores de frecuencia.
Palabras clave:
Vidrios de borato ZnO Espectroscopia UV Filtros ópticos Interruptores ópticos Parámetros ópticos no lineales Relajación tipo Debye Pérdidas dieléctricas
384-396
Nayarit A. Mata, Patricia Ros-Tárraga, Pablo Velasquez, Angel Murciano, Piedad N. De Aza
In this work it is demonstrated the capacity of the sol–gel process to obtain materials with different phases, using the same chemical composition, and modifying only the conditions of hydrolysis and condensation. This method combined with the polymer sponge replica technique allowed to obtain a porous and three-dimensional scaffold, called core, consisting mainly of calcium phosphates. Additionally, due to the versatility of the sol–gel process, this core was coated with additional phases, constituted by silicon and magnesium, obtaining multilayer scaffolds. The scaffolds were physically and chemically characterized and the in vitro bioactivity was evaluated by immersion in simulated body fluid. The results of in vitro bioactivity showed that the core revealed a lamellar microstructure with some apatite precipitates after 14 days, while the multilayer scaffolds presented precipitates over the whole surface in only 3 days. The accelerated bioactivity and the general properties of the multiphase and multilayer scaffolds show the potential of this material in the area of tissue engineering.
Key words:Sol–gel Synthesis Bioceramics Multiphasic Calcium phosphate
Andamios porosos multifásicos 3D de fosfatos cálcicos dopados con silicio y magnesio
En este trabajo se demuestra la capacidad del proceso sol-gel en la obtención de materiales con diferentes fases, usando la misma composición química, y modificando únicamente las condiciones de hidrólisis y condensación. Este método combinado con la técnica de réplica de esponja polimérica permitió obtener un andamio poroso y tridimensional, llamado núcleo, constituido principalmente por fases de fosfatos de calcio. Adicionalmente, debido a la versatilidad del proceso sol-gel, este núcleo fue recubierto con fases adicionales, constituidas por silicio y magnesio, obteniendo andamios multicapa. Los andamios fueron caracterizados física y químicamente y la bioactividad in vitro evaluada mediante inmersión en suero fisiológico artificial. Los resultados de bioactividad in vitro mostraron que el núcleo reveló una microestructura lamelar con algunos precipitados de apatito después de 14 días, mientras que los andamios multicapa presentaron precipitados sobre la superficie en solo 3 días. La bioactividad acelerada y las propiedades generales del andamio multifásico y multicapa, demuestran el potencial de este material en el área de ingeniería de tejido.
Palabras clave:
Sol-gel Síntesis Biocerámicas Multifásico Fosfato cálcico
397-407
Rim Abid, Naoufel Kamoun, Fakher Jamoussi, Hafed El Feki
The housing problem in Tunisia has become more acute due to the high cost of construction materials, thus constituting a source of concern for the population. To resolve the crisis, upgrading abundant local materials has become a necessity. This paper aimed to assess the potential use of Jebel Menchar's geomaterial to develop compressed earth brick (CEB). Laboratory tests were performed to determine the physical, chemical and mineralogical properties. Series of destructive and non-destructive tests were carried out to characterize the properties of bricks based on their composition in terms of compressive strength, flexural strength, water absorption and ultrasonic testing. The results indicated that all of the bricks studied exhibited a compressive strength greater than 2.3Mpa during the 28-day experiments, thus suggesting a high potential ability to reduce building material problems, while also providing the brick industry a useful and inexpensive new raw material with less CO2 emissions.
Key words:Compressed earth brick Compressive strength Ultrasonic test Flexural strengt hWater absorption
Fabricación y propiedades de los ladrillos de tierra comprimida a partir de materias primas locales tunecinas
El problema de la vivienda en Túnez se ha agudizado debido al alto costo de los materiales de construcción, lo que constituye un motivo de preocupación para la población. Para resolver la crisis, la actualización de abundantes materiales locales se ha convertido en una necesidad. Este artículo tuvo como objetivo evaluar el uso potencial del geomaterial de Jebel Menchar para desarrollar ladrillos de tierra comprimida (CEB, por sus siglas en inglés). Se realizaron pruebas de laboratorio para determinar las propiedades físicas, químicas y mineralógicas. Se llevaron a cabo una serie de ensayos destructivos y no destructivos para caracterizar las propiedades de los ladrillos en función de su composición en términos de resistencia a la compresión, resistencia a la flexión, absorción de agua y ensayos ultrasónicos. Los resultados indicaron que todos los ladrillos estudiados exhibieron una resistencia a la compresión superior a 2,3Mpa durante los experimentos de 28 días, lo que sugiere una capacidad de alto potencial para reducir los problemas de los materiales de construcción, al tiempo que proporciona a la industria del ladrillo una nueva materia prima útil y económica con menos emisiones de CO2.
Palabras clave:
Ladrillo de tierra comprimida Fuerza compresiva Prueba ultrasónica Fuerza flexible Absorción de agua
408-416
Pavel Ctibor, Josef Sedláček, Tomáš Hudec
Yttrium aluminum garnet (YAG) with cerium admixture (Ce:YAG) was plasma sprayed using two different devices – gas-stabilized plasma (GSP) torch and water-stabilized plasma (WSP) torch. Coatings on stainless steel as well as self-standing plates were produced. Besides microstructure and crystallographic characterizations, dielectric tests were performed on these coatings. They included capacitance (i.e. relative permittivity), loss tangent and volume resistivity measurements. After spraying, the YAG crystal phase was preserved without any decomposition, but an amorphous fraction was detected in the as-sprayed coatings deposited by both processes. The dielectric behavior of the coatings was influenced by imperfections like splat boundaries, pores and thin cracks. The Ce:YAG samples were successfully plasma sprayed by both spray techniques. Selected aspects of wear were measured and compared with a single-crystal. The dielectric properties are comparable with the single-crystal and highly promising, particularly the loss tangent with values so low that they were not found in any other as-sprayed ceramic coating.
Key words:Cerium-doped YAG Plasma spray Dielectric properties Phase analysis Insulators
Propiedades dieléctricas de los revestimientos YAG dopados con Ce producidos por proyección de plasma
Se proyectó con plasma granate de itrio-aluminio (YAG) con aditivo de cerio (Ce:YAG) utilizando dos dispositivos diferentes: antorcha de plasma estabilizado con gas (GSP) y antorcha de plasma estabilizado con agua (WSP). Se produjeron recubrimientos sobre acero inoxidable y placas autoportantes. Además de las caracterizaciones microestructura y cristalográficas, se realizaron pruebas dieléctricas en los revestimientos. Incluyeron medidas de capacitancia (es decir, permitividad relativa), factor de pérdida y resistividad de volumen. Después de la proyección, la fase cristalina de YAG se conservó sin descomposición alguna, pero se detectó una fracción amorfa por ambos procesos. El comportamiento dieléctrico de los revestimientos fue influenciado por imperfecciones como límites, poros y grietas delgadas. Las muestras de Ce:YAG de proyección con plasma con éxito mediante ambas técnicas sin una pérdida irreversible de la fase cristalina deseada. Las propiedades dieléctricas son prometedoras, particularmente el factor de pérdida con valores tan bajos que no se encuentran en ningún revestimiento cerámico pulverizado.
Palabras clave:
YAG dopado con cerio Proyección por plasma Propiedades dieléctricas Análisis de fase Aisladores
417-427
Jemilat Yetunde Yusuf, Hassan Soleimani, Noorhana Yahya, Yekinni Kolawole Sanusi, Gregory Kozlowski, Andreas Öchsner, Lawal Lanre Adebayo, Fatai Adisa Wahaab, Surajudeen Sikiru, Bashiru Bolaji Balogun
In this study, porous carbon has been prepared through potassium hydroxide (KOH) activation of coconut fiber (CF) and subsequent carbonization in the presence of an inert gas. The activated carbons (AC) were prepared via carbonization of the precursor at different temperatures. Subsequently, their electromagnetic wave absorption (EMWA) performance was investigated at X-band frequency. The phase crystallinity, porous features, and degree of graphitization of the activated carbons were studied using XRD, nitrogen adsorption/desorption isotherm, and Raman spectroscopy, respectively. Using the BET method, the activated carbon prepared at 750°C displayed a high specific surface area of 602.9m2g−1 and an average pore size of 6nm, which confirms the extant of mesopores. The EMWA was studied using COMSOL Multiphysics software based on the finite element method. Results show that the activated carbon prepared at 750°C attained an optimal reflection loss of −45.6dB at 10.96GHz with a corresponding effective bandwidth of 3.5GHz at a thickness of 3.0mm. In conclusion, this study interestingly shows that porous carbon obtained from coconut fiber has great potential for attenuating electromagnetic waves.
Key words:Coconut fiber Activated carbon Microwave absorption Porosity Finite element method
Absorción de ondas electromagnéticas de carbón activado poroso derivado de fibra de coco
En este estudio, el carbono poroso se ha preparado mediante la activación con hidróxido de potasio (KOH) de la fibra de coco (CF) y la posterior carbonización en presencia de un gas inerte. Los carbones activados (AC) se prepararon mediante carbonización del precursor a diferentes temperaturas. Posteriormente, se investigó su rendimiento de absorción de ondas electromagnéticas (EMWA) en la frecuencia de banda X. La cristalinidad de fase, las características porosas y el grado de grafitización de los carbones activados se estudiaron utilizando XRD, isoterma de adsorción/desorción de nitrógeno y espectroscopia Raman, respectivamente. Empleando el método BET, el carbón activado preparado a 750°C mostró una alta superficie específica de 602,9m2g−1 y un tamaño de poro medio de 6nm, lo que confirma la existencia de mesoporos. La EMWA se estudió utilizando el software COMSOL Multiphysics basado en el método de elementos finitos. Los resultados muestran que el carbón activado preparado a 750°C alcanzó una pérdida de reflexión óptima de −45,6dB a 10,96GHz con un ancho de banda efectivo correspondiente de 3,5GHz con un grosor de 3,0mm. En conclusión, este estudio muestra de manera interesante que el carbono poroso obtenido de la fibra de coco tiene un gran potencial para atenuar las ondas electromagnéticas.
Palabras clave:
Fibra de coco Carbón activado Absorción de microondas Porosidad Método de elementos finitos
428-438
Somoju Ramesh, Mahadevappa Naganathappa, Jeevan Vemula
Maltose and pectin-assisted low-temperature combustion modified sol–gel process was employed to synthesize nanopowders of Ce0.8Sm0.2O2−δ (SDC 20), Ce0.81Nd0.095Sm0.095O2−δ (NSDC). The sample's powder was sintered at 1250oC for 6h to form dense ceramics with a relative density greater than 95%. The Rietveld refinement of powder XRD patterns indicates a single-phase material with a cubic fluorite structure. The Raman spectroscopy studies confirm solid solution with evidence of more oxygen vacancies in sample NSDC to sample SDC 20. The SEM images of the samples show a high-dense surface with few pores. The EDX results confirm the sample's chemical composition. Impedance measurements were carried out to study electrical properties. The NSDC sample showed improved conductivity (3.06×10-2S/cm at 600°C) over SDC 20 (2.16×10-2S/cm at 600°C) with lower activation energy (0.81eV). Specific grain (σ*g) and grain boundary (σ*gb) conductivity values were calculated using porosity corrections to the Bricklayer model.
Key words:Chemical synthesis XRD Ceramics Electrolyte
Síntesis, estructura, microestructura y propiedades eléctricas de Ce0,81Nd0,095Sm0,095O2−δ
Se empleó un proceso sol-gel modificado por combustión a baja temperatura asistido por maltosa y pectina para sintetizar nanopolvos de Ce0,8Sm0,2O2−δ (SDC 20), Ce0,81Nd0,095Sm0,095O2−δ (NSDC). El polvo de la muestra se sinterizó a 1250°C durante 6h para formar cerámicas densas con una densidad relativa superior al 95%. El refinamiento de Rietveld de los patrones de XRD en polvo indica un material monofásico con una estructura de fluorita cúbica. Los estudios de espectroscopia Raman confirman la solución sólida con evidencia de más vacantes de oxígeno en la muestra NSDC a la muestra SDC 20. Las imágenes SEM de las muestras muestran una superficie de alta densidad con pocos poros. Los resultados de EDX confirman la composición química de la muestra. Se realizaron mediciones de impedancia para estudiar las propiedades eléctricas. La muestra de NSDC mostró una conductividad mejorada (3,06×10−2S/cm a 600°C) sobre SDC 20 (2,16×10−2S/cm a 600°C) con menor energía de activación (0,81eV). Los valores específicos de conductividad de grano (σ*g) y del límite de grano (σ*gb) se calcularon utilizando correcciones de porosidad al modelo Bricklayer.
Palabras clave:
Síntesis química XRD Cerámica Electrólito
439-452
Mohammad Sadegh Nabavi, Johanne Mouzon, Ming Zhou, Farid Akhtar
Mechanism of MFI film growth from seed crystals and evolution of defects during the film growth were investigated. The hydrothermal growth of colloidal silicalite-1 crystals of 50nm on silicon substrate was used to reveal the MFI film formation mechanism at different time intervals using high resolution-transmission electron microscopy (HR-TEM) and extreme high resolution-scanning electron microscopy (XHR-SEM). It was found that the MFI seeds started to grow in the early stages of hydrothermal treatment from 50nm to 75nm in size and connect to the crystals in the vicinity, showing the onset of film formation. The film growth mechanism was led by the sub-colloidal particles in the synthesis solution arriving at the crystal surfaces contributing to the film growth. A continuous film with a thickness of 100nm was formed after 12h of hydrothermal treatment containing pinhole defects. Pinhole defects disappeared after 24h of hydrothermal treatment with a film thickness of 200nm and grain boundaries thickness of 2nm were formed. Furthermore, mesoporous defects were found in the grains of the film, which appeared due to the film growth by sub-colloidal particles of synthesis solution. The growth rate of the MFI film was calculated to 0.007 (μm/h) and compared with the crystal growth inside the synthesis solution.
Key words:MFI film Electron microscopy Crystal Nanoparticle
Crecimiento de películas y cristales de MFI y evolución de defectos; revelado por microscopía electrónica de alta resolución
Se investigó el mecanismo de crecimiento de películas de MFI a partir de cristales semilla y la evolución de los defectos durante el crecimiento de dichas películas. La síntesis hidrotérmica a partir de cristales coloidales de silicalita-1 de 50 nm sobre sustrato de silicio se utilizó para revelar el mecanismo de formación de la película de MFI en diferentes intervalos de tiempo, utilizando microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM) y microscopía electrónica de barrido de extrema alta resolución (XHR-SEM). Se observó que las semillas de MFI comenzaron a crecer en las primeras etapas del tratamiento hidrotérmico de 50 a 75 nm de tamaño y se conectaron a los cristales en las cercanías, evidenciando el inicio de la formación de la película. El mecanismo de crecimiento fue dirigido por las partículas subcoloidales en la solución de síntesis que llegaron a las superficies de los cristales, contribuyendo al crecimiento de la película. Se formó una película continua con un espesor de 100 nm después de 12 h de tratamiento hidrotérmico que contenía orificios. Estos desaparecieron después de 24 h de este mismo tratamiento, habiendo alcanzado un espesor de película de 200 nm, y se formaron límites de grano de 2 nm. Además, se encontraron defectos mesoporosos que aparecieron debido al crecimiento de la película a partir de partículas subcoloidales presentes en la solución de síntesis. La tasa de crecimiento de la película de MFI se calculó en 0,007 (μm/h) y se comparó con el crecimiento de cristales dentro de la solución de síntesis.
Palabras clave:
Película Mordenite Framework Inverted Microscopía electrónica Cristal Nanopartícula
453-469
Ibrahim M.I. Bayoumi, Emad M.M. Ewais, Ahmed A.M. El-Amir
Ceramic engineers have investigated the rheology of the refractory concrete to keep the balance between the desired characteristics of castables and its flow demeanor. The rheology of refractory concrete determines their application manner and a considerable fraction of its properties are largely affected by its flowability. This article gives a brief introduction to refractory concretes. It discusses the variable determinants of castables’ rheology according to their significance and their relation to each other. The measurements of rheology were examined by conventional techniques and the mathematical models of viscosity and rheometry approaches are also used for clarification. Insights into the rheology of alumina–silica containing castables were speculated through exploring submicron and nano-sized particles. The rheology of refractory concrete can be adapted properly according to the application manner and the specified requirements.
Key words:Monolithic refractory castables Refractory concrete Rheology Cement-free flow Self-flowing castables
Palabras clave:
470-486
Mohammed Sultan Al-Buriahi, Sultan Alomairy, Chalermpon Mutuwong, Imed Boukhris, Oyeleke Ismail Olarinoye, Barıs Tamer Tonguç
This study aims to investigate the utility of using 15PbF2–(60x)TeO2–25WO3–xNd2O3 (0.1≥x≥1.5) glasses in the nuclear shielding applications for mixed radiation fields at energies ranging from 15keV to 15MeV. The effect of Nd3+ ions on gamma attenuation properties of the present glass system was discussed in detail. The radiation attenuation features were investigated for the present glass system by using Monte Carlo radiation transport simulation via Geant4 toolkit. The simulation results were theoretically approved by using Phy-X approach over the entire considered energy range. The obtained results indicate that the values of Zeff and Neff were both highest in the in the τ/ρ dominated energies due to the atomic number dependence of the cross sections of the τ/ρ absorption processes. Moreover, FNRCS values were 0.1152, 0.1152, 0.1153, and 0.1153cm−1 for PWTN1, PWTN2, PWTN3, and PWTN4 respectively. Finally, an extensive comparative study is also presented between the studied glass system and standard traditional shielding materials. The study suggests PWTN4 is the best photon shield amongst the studied PWTN-glasses.
Key words:TeO2 glass Attenuation Shielding Gamma Neutron Geant4
Efecto de los iones Nd3+ sobre las propiedades de atenuación de radiación del sistema de vidrio PbF2–TeO2–WO3 para aplicaciones de blindaje
Este estudio tiene como objetivo investigar la utilidad del uso de vidrios 15PbF2–(60x)TeO2–25WO3–xNd2O3 (0,1≥x≥1,5) en las aplicaciones de blindaje nuclear para campos de radiación mixtos a energías que van desde 15keV hasta 15MeV. Se discute en detalle el efecto de los iones Nd3+ sobre las propiedades de atenuación gamma de este sistema de vidrio. Se investigan las características de atenuación de radiación para este sistema de vidrio utilizando la simulación de transporte de radiación de Monte Carlo con el conjunto de herramientas Geant4. Los resultados de la simulación se han corroborado teóricamente utilizando la aproximación Phy-X en todo el rango de energías considerado. Los resultados obtenidos indican que los valores de Zeff y Neff fueron los más altos en las energías dominantes en τ/ρ debido a la dependencia con el número atómico de las secciones transversales de los procesos de absorción τ/ρ. Además, los valores de FNRCS fueron 0,1152; 0,1152; 0,1153 y 0,1153cm−1 para PWTN1, PWTN2, PWTN3 y PWTN4, respectivamente. Por último, también se presenta un extenso estudio comparativo entre el sistema de vidrio analizado y los materiales de blindaje estándar y tradicionales. El estudio muestra que PWTN4 es el mejor escudo de fotones de entre los vidrios PWTN estudiados.
Palabras clave:
Vidrio de TeO2 Atenuación Blindaje Gamma Neutrón Geant4
487-497
Alex Lopera, Edgar Andrés Chavarriaga, Vinicius D.N. Bezzon, Mateo Zutta, Adrián Gómez, Jorge Puerta, Sara Maria Robledo, Victoria E. Ospina, Carlos Paucar, Claudia Garcia
Calcium phosphates are biomaterials widely used in bone tissue engineering. In recent years, the alternative of obtaining these materials with antimicrobial properties, has been explored due to the multiple advantages that this would imply in the design of devices or implants that prevent the failure of these associated with bacterial colonization. The goal of the present work was obtaining gold nanoparticles supported on biphasic calcium phosphates (BCPs) with high crystallinity by one-step solution combustion technique, and with antimicrobial response, a fact that can significantly reduce the production cost of these materials. X-ray diffractograms (XRD) showed that prepared powders have high crystallinity owing to high temperatures during the combustion reaction, also Rietveld refinement showed that the inclusion of gold nanoparticles (AuNPs) influenced the phases’ ratio obtained. Furthermore, scanning electron microscopy (SEM) showed agglomeration of particles with morphologies with shape tending to be equigranular, while the presence of AuNPs was corroborated by transmission electron microscopy (TEM). All samples that were obtained in a single step, by solution combustion, showed antimicrobial behavior validated through the inhibition halos, whereas particles subjected to thermal treatment lost their antimicrobial response.
Key words:Biphasic calcium phosphates Gold nanoparticles Solution combustion synthesis High crystallinity Antimicrobial
Síntesis de materiales compuestos de fosfatos de calcio bifásicos/nanopartículas de oro de elevada cristalinidad, mediante el método de combustión de soluciones, con respuesta antimicrobiana
Los fosfatos de calcio son biomateriales ampliamente usados en ingeniería de tejido óseo. En los últimos años, la alternativa de obtener estos materiales con propiedades antimicrobianas ha sido explorada debido a las múltiples ventajas que presentan en el diseño de dispositivos o implantes que incluyan la prevención de fallas asociadas a la colonización bacteriana. El principal objetivo de esta investigación fue obtener nanopartículas de oro soportadas en fosfatos de calcio bifásicos bien cristalizados en una sola etapa mediante la técnica de combustión de soluciones y con respuesta antimicrobiana, un hecho que puede significar la reducción del coste de producción de estos materiales. Los difractogramas de rayos X evidenciaron que los polvos preparados presentaron una alta cristalinidad debido a las altas temperaturas durante la reacción de combustión. El refinamiento Rietveld mostró que la inclusión de las nanopartículas de oro influenciaron la relación de las fases obtenidas. La microscopia electrónica de barrido mostró la aglomeración de partículas con morfologías tendentes a ser equigranulares. La presencia de nanopartículas de oro fue corroborada mediante microscopia electrónica de transmisión. Todas las muestras que fueron obtenidas en un solo paso mediante la combustión de soluciones mostraron un comportamiento antimicrobiano validado a través de halos de inhibición, mientras que, en las partículas sometidas a tratamiento térmico, este comportamiento estuvo ausente.
Palabras clave:
Fosfatos de calcio bifásicos Nanopartículas de oro Combustión de soluciones Alta cristalinidad Respuesta antimicrobiana
498-515
Violeta Moreno-Megías, Francisco José García-Fernández, Juan Jesús Martín-del-Río, Mercedes Borreguero-Cid, Pedro José Sánchez-So
El presente trabajo aporta una investigación arqueométrica sobre piezas cerámicas de los siglos III-I a. C. halladas en contextos alfareros de la ciudad de Sevilla (Palacio Arzobispal) y Carmona (zona del Arrabal), pertenecientes en su mayoría a ánforas de tradición púnica y turdetana, o bien ya romanizadas. Entre los principales objetivos se ha pretendido su caracterización tecnológica y composicional, la comparación de las características de cada tradición productiva y la confirmación de la posible procedencia local de estas producciones.
En total, han sido 13 las muestras estudiadas con análisis petrográfico de láminas delgadas, análisis químico mediante fluorescencia de rayos X y análisis mineralógico por difracción de rayos X. Los resultados químicos muestran su carácter sílico-aluminoso y cálcico, con contenidos variables de óxido de hierro, así como otros elementos minoritarios y trazas. El tratamiento estadístico ha diferenciado 3 conglomerados y una muestra que se distingue del resto. El análisis mineralógico ha identificado 8 fases cristalinas, unas ya presentes en las materias primas y otras formadas por tratamiento térmico. Destacan la illita, identificada como fase deshidroxilada, anortita, diópsido y gehlenita. En cuanto al análisis petrográfico, se han identificado tres grupos petrográficos que se corresponden composicionalmente con el contexto de origen de las muestras, diferenciando entre las piezas procedentes de Sevilla, las formas romanizadas de Carmona y la cerámica común y formas de imitación de este mismo enclave.
En total, han sido 13 las muestras estudiadas con análisis petrográfico de láminas delgadas, análisis químico mediante fluorescencia de rayos X y análisis mineralógico por difracción de rayos X. Los resultados químicos muestran su carácter sílico-aluminoso y cálcico, con contenidos variables de óxido de hierro, así como otros elementos minoritarios y trazas. El tratamiento estadístico ha diferenciado 3 conglomerados y una muestra que se distingue del resto. El análisis mineralógico ha identificado 8 fases cristalinas, unas ya presentes en las materias primas y otras formadas por tratamiento térmico. Destacan la illita, identificada como fase deshidroxilada, anortita, diópsido y gehlenita. En cuanto al análisis petrográfico, se han identificado tres grupos petrográficos que se corresponden composicionalmente con el contexto de origen de las muestras, diferenciando entre las piezas procedentes de Sevilla, las formas romanizadas de Carmona y la cerámica común y formas de imitación de este mismo enclave.
Se realiza una estimación de las temperaturas de cocción, entre unos 820°C y 850°C en atmósfera oxidante. Por último, se ha discutido la procedencia de las materias primas empleadas, proponiéndose materias primas illítico-calcáreas con un origen localizado en el valle del Guadalquivir. Los resultados permiten corroborar la procedencia local de estas piezas, probablemente relacionadas con los hornos donde aparecieron, y aportan nuevas perspectivas para el estudio de la tradición alfarera local y los cambios que se operan con la implantación productiva romana.
Palabras clave:Ánforas Turdetania Análisis multivariante Análisis mineralógico Petrografía
Pre-Roman and Republican amphorae (III-I centuries b.C.) from production contexts of the Guadalquivir Basin: technical and compositional characterization
The present work consists of an archaeometric investigation concerning ceramic samples, mostly unpublished, of the III-I centuries b.C. They were found in connection with kilns of the city of Sevilla (Archbishop's Palace) and the countryside (Arrabal zone, Carmona). They are identified with evolved variations of Iron Age amphorae of Punic and Turdetanian tradition, or already Roman typologies. The main objectives of this research include their technological and compositional characterization as well as the comparison of the characteristics of each manufacture tradition.
An assemblage of 13 samples has been studied through petrographic analysis of thin sections, chemical analysis (X-ray fluorescence) and mineralogical analysis (X-ray diffraction). The chemical results showed the silico-aluminous and calcitic character of the samples, with variable contents of iron oxide as well as other minor elements and traces. The statistical treatment of the data by multivariant analysis has differentiated 3 conglomerates and one sample as an outsider. The mineralogical analysis has identified 8 crystalline phases, several of them already present in the raw materials and others formed by thermal treatment. It is interesting to note the illite, identified as dehydroxylated phase, anorthite, diopside and gehlenite. The petrographical analysis has identified 3 different petro-groups, which are correlated by a compositional point of view with the original context of the samples. Thus, according to these results, it has been possible to distinguish the manufactures of Sevilla from the Roman shapes, the common ware and the imitation types of Carmona.
It has been discussed the possible solid-state reactions which yielded the crystalline phases identified by X-ray diffraction, besides an estimation of firing temperatures between 820-850°C in an oxidant atmosphere. Finally, the possible sources for the raw materials used in the fabrication of these amphorae have been proposed in the Guadalquivir River valley, considering their illitic-calcitic characteristics.
Key words:
Amphorae Archaeometry Multivariant analysis Mineralogical analysis Petrography
516-530
Beatriz Garrido, Sergi Dosta, Irene Garcia Cano
Several inorganic materials such as bioactive glasses, glass–ceramics and calcium phosphates have been shown to be bioactive and resorbable which make them suitable for coating bone implants. This study focuses only on bioactive glasses. These biomaterials are highly biocompatible and can form a strong chemical bond with the tissues. This review comprehensively covers bibliographic reports that have investigated bioactive glass deposition using different thermal spray techniques.
The main drawback for the glass coating deposition is the low adherence with the substrate. Some strategies can favour a good bond such as using bond coats, blends, pre-heating the substrate or modifying the glass composition.
The characteristics of the feedstock powders are determinant for the properties of the coatings obtained. Porosity and thickness of the coatings can be modulated by using different thermal spray techniques and varying parameters of the process.
The degradation rate of some bioactive glasses can achieve kinetics similar to the new bone formation. Taking advantage of its dissolution capacity, glasses can be doped with functional elements.
The main drawback for the glass coating deposition is the low adherence with the substrate. Some strategies can favour a good bond such as using bond coats, blends, pre-heating the substrate or modifying the glass composition.
The characteristics of the feedstock powders are determinant for the properties of the coatings obtained. Porosity and thickness of the coatings can be modulated by using different thermal spray techniques and varying parameters of the process.
The degradation rate of some bioactive glasses can achieve kinetics similar to the new bone formation. Taking advantage of its dissolution capacity, glasses can be doped with functional elements.
While several biological studies have been performed with bioactive glass materials, there has been relatively little research on the biological response of coated glasses by thermal spray techniques. Research studies have demonstrated the opportunities of this promising material to enhance the bioactivity of the implants.
Key words:Bioactive glass Thermal spray Coatings Implants Bioactive coating
Palabras clave:
531-540
Fayçal Aouadja, Ferhat Bouzerara, Cetin Meric Guvenc, Mustafa M. Demir
In this paper, the manufacturing of macro-porous tubular ceramic supports for membranes is described. The novel supports are fabricated from natural diatomite and alumina raw materials using the extrusion method. The structure was analyzed by X-ray diffraction (XRD) and mercury porosimetry techniques; the presence of possible defects was investigated by scanning electron microscopy (SEM). The permeability has been measured from water flux in standard experiments. Experimental results show that the open porosity, the average pore size (APS), the pore size distribution, the strength, and the permeability of sintered supports, have been found to depend, mainly on the concentration of alumina (Al2O3) additive. Supports prepared with the addition of 10wt.% of alumina and sintered at 1200°C, can be considered as the most optimized; they have a porosity ratio of about 46%, an APS is around 7.7μm, a flexural strength value of about 28MPa, and water permeability of around 15m3h−1m−2bar−1. Such materials could be of great interest in the supports fabrication for membrane application, for instance, water filtration.
Key words:Ceramic Membrane supports Porosity Diatomite Strength
Fabricación y propiedades de nuevos soportes de membranas cerámicas porosas a partir de mezclas de (Sig) diatomita y alúmina
En este trabajo se describe la fabricación de soportes cerámicos tubulares macroporosos para membranas. Los nuevos soportes se fabrican a partir de materias primas de diatomita natural y alúmina mediante el método de extrusión. La estructura se analizó por medio de técnicas de difracción de rayos X (XRD) y porosimetría de mercurio; la presencia de posibles defectos se investigó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). La permeabilidad se ha medido a partir del flujo de agua en experimentos estándar. Los resultados experimentales muestran que se ha encontrado que la porosidad abierta, el tamaño medio de poro (APS), la distribución del tamaño de poro, la resistencia y la permeabilidad de los soportes sinterizados dependen, principalmente, de la concentración de aditivo de alúmina (Al2O3). Los soportes preparados con la adición de 10% en peso de alúmina y sinterizados a 1.200°C, pueden considerarse como los más optimizados; tienen una relación de porosidad de alrededor del 46%, un APS es de alrededor de 7,7 μm, un valor de resistencia a la flexión de alrededor de 28 MPa y una permeabilidad al agua de alrededor de 15 m3.h-1.m-2. bar-1. Dichos materiales podrían ser de gran interés en la fabricación de soportes para la aplicación de membranas, por ejemplo, filtración de agua.
Palabras clave:
Cerámica Soportes de membrana Porosidad Diatomita Fuerza
541-551
Paola Cristina Cajas Daza, Jorge Luiz de Almeida Ferreira, José Alexander Araujo, José Antônio Euzébio Paiva, Rodrigo Arbey Muñoz Meneses, Cosme Roberto Moreira da Silva
In this work, controlled precipitation synthesis methods and polymeric precursors (Pechini) were used to obtain gadolinium-doped cerium oxide solid electrolytes (Ce0.8Gd0.2O1.9) and double-doped cerium oxide with gadolinium and samarium (Ce0.8Gd0.2−xSmxO1.9x=0.01; 0.03 and 0.05). The main results indicate that the synthesized powders by the Pechini method present better microstructural characteristics such as larger specific surface area and smaller particle size. Test specimens were compacted (187MPa) and sintered (1500°C/6h) and subsequently characterized. Through the impedance spectroscopy analysis, an increase in the percentage of the samaria caused an increase in the grain boundary and grain conductivity in all the samples under study. In the grain interior, samples without samaria showed heterogeneous regions, where the cation-vacancy pairs are tightly bound, precluding these vacancies from participating in ion conduction. In the samples with samaria, these defect groups are smaller, indicating structural homogeneity, resulting in greater ionic conductivity. Grain boundary specific conductivities show slight increase for samples codoped with samarium oxide. This effect suggests that Sm3+ additions change the charge equilibrium in space-charge layer favoring better dopant distribution.
Key words:Synthesis Pechini Ceramics Electrolyte
Conductividad y evaluación microestructural de Electrolitos sólidos SGDC sintetizados por Pechini y precipitación controlada
En este trabajo se utilizaron los métodos de síntesis precipitación controlada y precursores poliméricos (Pechini) para obtener electrolitos sólidos de ceria dopada con gadolinio (Ce0.8Gd0.2O1.9) y óxido de ceria doblemente dopada con gadolinio y samario (Ce0.8Gd0.2−xSmxO1.9x=0.01; 0.03 and 0.05). Los principales resultados indicaron que los polvos sintetizados por el método Pechini presentaron mejores características microestructurales: mayor área de superficie específica y menor tamaño de partícula. Los polvos fueron compactados (187MPa), sinterizados (1500°C/6h) y, por fin, caracterizados. Con análisis de los espectros de impedancia se observó que el aumento del porcentaje de samario provocó aumento de la conductividad del grano y del contorno de grano en todas las muestras en estudio. En el interior del grano las muestras sin samaria mostraron regiones heterogéneas (grupos de defectos) donde pares catión-vacancia están estrechamente unidos, lo que impide su participación en la conducción iónica. En las muestras con samaria, estos grupos de defectos son más pequeños, indicando homogeneidad estructural, obteniendo una conductividad iónica mas alta. La conductividad específica del límite de grano muestra un ligero aumento para las muestras codopadas con óxido de samario. Este efecto sugiere que las adiciones de Sm3+ cambian el equilibrio de carga en la capa de carga espacial favoreciendo una mejor distribución del dopante.
Palabras clave:
Sintesis Pechini Cerámica Electrolitos
552-560
Maryam Safaei
Economical alumina precursors, derived from bauxite or nepheline ores, were calcined through a very short time process. Results showed that phases of the precursor are a key parameter on the flash calcination process. The number of structural water molecules is the dominant phenomenon. A porous and fine structure of activated alumina was developed as the hydroxyl groups are explosively driven off and establish a hydrothermal condition. The presence of gibbsite phase with larger particle size and most structural water molecules has better product properties in comparison of other alumina precursors phase with small particle size because water vapor pressure achieves a critical value for splitting particles and developing nucleation desirable phases. The changes rate of properties reaches to its maximum value for gibbsite phase at lower calcination temperature. FESEM images showed the precursor phase forms different morphologies of products like, nanodimensional, a coral-like co-continuous or loose particles surrounded with macropores.
Key words:Alumina PrecursorPhase transformations Nanostructures Flash calcination
Efecto del tipo de fase en el precursor de alúmina sobre la síntesis de calcinación rápida
Los precursores económicos de alúmina, derivados de minerales de bauxita o nefelina, se obtienen a través de un proceso de calcinación rápida. Los resultados mostraron que las fases del precursor son un parámetro clave en el proceso de calcinación rápida. El fenómeno dominante en este proceso es el número de moléculas estructurales que estén formando el agua. Cuando los grupos de hidroxilo se extraen de forma explosiva, elaboran un ambiente hidrotermal. El resultado genera alúmina activa con una estructura porosa y fina. A diferencia de otras etapas de los precursores de alúmina con el tamaño de partículas pequeñas, la gibbsite incluye el tamaño más grande de partículas con el número máximo de moléculas estructuradas de agua que producen mejores propiedades del producto, y que va a dividir partículas y a desarrollar las etapas de forma deseada cuando alcanza la presión del vapor del agua el punto crítico. En cambio, a baja temperatura se maximizará los cambios de gibbsite. Las imágenes de FESEM mostraron que la fase precursora forma diferentes morfologías de productos, como nanodimensionales, co-continuas como corales o partículas sueltas rodeadas de macroporos.
Palabras clave:
Alúmina Precursor Las transformaciones de fase Nanoestructuras Calcinación rápida
561-573
José Antonio Suárez-Navarro, María del Mar Alonso, Catalina Gascó, Alicia Pachón, Paula María Carmona-Quiroga, Cristina Argiz, Miguel Ángel Sanjuán, Francisca Puertas
Although primarily deemed to be an ornamental stone, granite may also be ground into fines for use in cement mortars, where it exhibits high strength and durability. Both the 40K present in the stone and the natural decay series of its uranium, thorium and actinium components exhibit high activity concentrations. An understanding is therefore needed of the correlation among the different particle sizes in granite aggregate to assess their contribution to a mortar's activity concentration index (ACI). This study analyses the variation in ACI with particle size in three types of granite based on the chemical, mineralogical and radiological characterisation of five size fractions. The activity concentrations of the thorium and uranium natural decay series were highest in the finest fractions. A correlation was observed between thorium and the MgO and Fe2O3 normally present in mica group phyllosilicates. In two of the three granites, the mortars prepared with the smallest size particles had ACI values >1.
Key words:Granite Gamma spectroscopy MortarParticle size Chemical and mineralogical composition HJ-Biplot Activity concentration index
Palabras clave:
264-274
Aritza Wain-Martin, Roberto Campana, Aroa Morán-Ruiz, Aitor Larrañaga, María Isabel Arriortua
In this article, it is intended to evaluate the performances of previously synthesized different nanometric compounds as SOFC components under real conditions. For this purpose, anodic supports SOFCs have been manufactured in different configurations.
The compounds NiO-(Y2O3)0.08(ZrO2)0.92 (NiO–YSZ), (Y2O3)0.08(ZrO2)0.92 (YSZ), Sm0.2Ce0.8O1.9 (SDC), La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) and LaNi0.6Fe0.4O3 (LNF) were used as anode support, electrolyte, barrier, cathode and contact layer, respectively. To obtain the cells, the anode supports were produced by uniaxial pressing and the remaining layers were added using the airbrush technique, assembling them by different sintering processes. The cells developed have been electrochemically tested in a temperature range between 750 and 865°C. Additionally, degradation tests have been carried out under constant current. Moreover, to characterize the microstructure of the cells, a scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) analyzer has been used.
The results obtained show that the incorporation of cathode and contact layers increases the power densities and decreases the total resistances of the cells with respect to the cell without cathode, especially with the addition of the LNF contact layer. Despite the improvement obtained, more tests have to be carried out in order to optimize the performance of SOFC devices in degradation tests.
Key words:Solid oxide fuel cells Processing Composite Degradations Electrochemical impedance spectra
Síntesis y procesado de componentes SOFC para la fabricación y caracterización de celdas de soporte anódico
En el presente artículo se pretende evaluar el rendimiento de diferentes compuestos nanométricos previamente sintetizados como componentes pila de combustible de óxido sólido (SOFC) en condiciones reales. Para ello se han fabricado pilas SOFC de soporte anódico con distintas configuraciones.
Los compuestos NiO-(Y2O3)0.08(ZrO2)0.92 (NiO–YSZ), (Y2O3)0.08(ZrO2)0.92 (YSZ), Sm0.2Ce0.8O1.9 (SDC), La0.6Sr0.4FeO3 (LSF) y LaNi0.6Fe0.4O3 (LNF) se utilizaron como soporte anódico, electrolito, barrera, cátodo y capa de contacto, respectivamente. Para la obtención de las celdas, los soportes anódicos se fabricaron mediante prensado uniaxial y las capas restantes se añadieron utilizando la técnica de aerografía, ensamblándolas mediante diferentes procesos de sinterización. Las celdas desarrolladas se han testeado electroquímicamente en un rango de temperaturas entre 750 y 865°C. Además, se han llevado a cabo ensayos de degradación bajo corriente constante. Asimismo, para caracterizar la microestructura de las celdas, se ha utilizado un microscopio electrónico de barrido (SEM) equipado con un espectrómetro de rayos X por energía dispersiva (EDX).
Los resultados obtenidos muestran que la incorporación de las capas catódicas y de contacto incrementan las densidades potencia y disminuyen las resistencias totales de las celdas respecto a la celda sin cátodo, especialmente al añadir la capa de contacto LNF. A pesar de la mejora obtenida, se han de realizar más ensayos a fin de optimizar el funcionamiento de los dispositivos SOFC en los ensayos de degradación.
Palabras clave:
Celdas de combustible de óxido sólido Procesado Composite Degradación Espectroscopía de impedancia electroquímica
275-283
K.A. Mahmoud, M.I. Sayyed, Abdullah M.S. Alhuthali, M.Y. Hanfi
The effect of substitution Pb2O3 by CuO content was studied for 75% Li2B4O7+(25−x)Pb2O3+xCuO glass system where x=0, 5, 10, 15, 20, and 25wt%. The mechanical and radiation shielding properties were evaluated for the investigated glass samples. The mechanical properties included Young's, shear, bulk, longitudinal, Poisson ratio, and micro-hardness were computed theoretically based on the packing factor (Vi) and dissociation energy (Gi) of the metal oxides constituting the existing glass samples using the Makishima–Mackenzie model. The obtained results depicted the insertion of CuO enhances the different mechanical parameters up to 20mol% of the investigated LBPCu glasses. Furthermore, the radiation shielding properties were studied for the investigated LBPCu glass using the Monte Carlo N-particle transport code (MCNP-5) simulation. MCNP-5 was used to detect the simulated linear attenuation coefficient (LAC) and then mass attenuation coefficient (MAC) and other factors based on various gamma-ray sources with energies of 0.24, 0.66, 1.17, 1.33, and 1.40MeV. The results showed that LAC's highest value decreased from 0.578 to 0.320cm−1 for glasses LBPCu0 and LBPCu25, respectively, at low energy of 0.284MeV. Moreover, the effective and equivalent atomic numbers (Zeff and Zeq), buildup factor (EBF), and absorption buildup factor (EABF) were evaluated for the investigated LBPCu glass using the BXCOM program. The results revealed that the shielding properties of the investigated glasses improved by the insertion of CuO content.
Key words:Gamma-photons Mechanical moduli Shielding properties Monte Carlo simulation
El efecto del aditivo CuO en las características mecánicas y de protección contra la radiación del sistema de vidrio Li2B4O7 – Pb2O3
Se estudió el efecto de la sustitución de Pb2O3 por el contenido de CuO para el 75% de Li2B4O7+(25−x)Pb2O3+xCuO sistema de vidrio donde x=0, 5, 10, 15, 20 y 25% en peso. Se evaluaron las propiedades mecánicas y de protección contra la radiación para las muestras de vidrio investigadas. Las propiedades mecánicas incluidas Young, cizallamiento, volumen, longitudinal, relación de Poisson y microdureza se calcularon teóricamente en función del factor de empaquetamiento (Vi) y la energía de disociación (Gi) de los óxidos metálicos que constituyen las muestras de vidrio existentes utilizando el método Makishima-Mackenzie. modelo. Los resultados obtenidos muestran que la inserción de CuO mejora los diferentes parámetros mecánicos hasta en un 20% mol de los vidrios LBPCu investigados. Además, se estudiaron las propiedades de protección contra la radiación para el vidrio LBPCu investigado utilizando la simulación del código de transporte de partículas N de Monte Carlo (MCNP-5). Se utilizó MCNP-5 para detectar el coeficiente de atenuación lineal simulado (LAC) y luego el coeficiente de atenuación de masa (MAC) y otros factores basados en varias fuentes de rayos gamma con energías de 0,24, 0,66, 1,17, 1,33 y 1,40MeV. Los resultados mostraron que el valor más alto de LAC disminuyó de 0,578 a 0,320cm−1 para los vasos LBPCu0 y LBPCu25, respectivamente, a baja energía de 0,284MeV. Además, se evaluaron los números atómicos efectivos y equivalentes (Zeff y Zeq), el factor de acumulación (EBF) y el factor de acumulación de absorción (EABF) para el vidrio LBPCu investigado utilizando el programa BXCOM. Los resultados revelaron que las propiedades de protección de los vidrios investigados mejoraron mediante la inserción de contenido de CuO.
Palabras clave:
Gamma-fotones Módulos mecánicos Propiedades protectoras Simulación del Monte Carlo
284-299
Estefania Montoya-Quesada, Mónica A. Villaquirán-Caicedo, Ruby Mejía de Gutiérrez
The aim of this research was to evaluate the production of glass ceramics from novel combinations of fly ash, glass cullet, blast furnace slag and copper slag solid wastes. The CaO/SiO2 molar ratios of the mixtures were 0.17–0.39. Glass ceramics were produced by thermal treatment of frits obtained by quenching in water. The results show that samples with a high Fe2O3 content (>4wt%) are not adequate for glass-ceramic formation, as a result of the effect of ferric iron, Fe3+, which increases the network connectivity, on the stability of the glass. The mechanical properties of the ceramic materials were as follows: elastic modulus of 97.8–106GPa, Vickers microhardness of 612–701MPa, fracture toughness of 0.45–0.84MPam1/2, and friction coefficient of 0.57–1.0. For the glass ceramics, the mass loss did not exceed 1% in NaOH and 15% in HNO3 as a result of the crystalline phases formed. The ceramic materials developed in this research could be considered for potential applications in the production of glazes for residential or industrial tiles and coatings, among others.
Key words:
Nuevos materiales vitrocerámicos basados en mezclas ternarias y cuaternarias de residuos industriales colombianos: escoria siderúrgica, escoria de cobre, ceniza volante y vidrio de ventana
El principal objetivo de esta investigación fue evaluar novedosas combinaciones de ceniza volante, residuos de vidrios, escoria siderúrgica y escoria de cobre combinados para la obtención de materiales vitrocerámicos. Las mezclas tuvieron una relación CaO/SiO2 de entre 0,17-0,39. Las vitrocerámicas fueron producidas por tratamiento térmico de fritas obtenidas a partir enfriamiento en agua. Los resultados han mostrado que las mezclas con altos contenidos de Fe2O3 (>4% en peso) no son adecuados para la formación de vitrocerámicas. Estos resultados se asocian a la alta estabilidad del vidrio debido a la presencia de Fe3+, el cual incrementa la conectividad y estabilidad de la estructura vítrea. Las propiedades mecánicas encontradas en los materiales vitrocerámicos fueron: módulo de elasticidad de 97,8-106GPa, microdureza Vickers de entre 612-701MPa, tenacidad a la fractura K1c de entre 0,45-0,84MPa.m1/2, y coeficiente de fricción de entre 0,57-1,0. Las vitrocerámicas tuvieron una pérdida de masa no mayor al 1% en solución de NaOH y del 15% en soluciones de HNO3. Las vitrocerámicas obtenidas en esta investigación podrían considerarse para aplicaciones potenciales como glaseados en placas domesticas e industriales y recubrimientos, entre otros.
Palabras clave:
Manejo de residuos Residuos de vidrios Aplicaciones en construcción Aplicaciones en cerámicas Cristalización de vidrios
300-312
Pablo Arévalo-Cid,Josefa Isasi, Amador C. Caballero, Fátima Martín-Hernández, Ramón González-Rubio
Chitosan-coated Fe3O4 nanoparticles were prepared by coprecipitation followed by reaction with chitosan and different volumes of glutaraldehyde. Coating was modified by varying the volume of glutaraldehyde and reaction time. XRD pattern shows maxima compatible Fe3O4 structure. FTIR spectroscopía confirms the presence of chitosan, more evident in samples with higher chitosan content, as denoted by TGA. TEM images of samples with low glutaraldehyde content reveal particles coated with a homogeneous chitosan shell. Meanwhile, those prepared with high glutaraldehyde volume show nanoparticles dispersed in an organic matrix. Samples present almost superparamagnetic behavior with magnetization saturation values that are reduced as the content of organic matter increases. Regarding the stability of these samples in solution, the presence of a homogeneous coating improves the initial suspension, although it does not prevent its subsequent aggregation over time. However, this aggregation process is reduced for sample synthesized with 1mL of glutaraldehyde after 6h of reaction.
Key words:Chitosan Magnetic nanocomposites Superparamagnetism Suspension stability Aggregation
Efecto del espesor del recubrimiento en la morfología del polvo, el comportamiento magnético y la estabilidad de nanopartículas de Fe3O4 recubiertas con quitosano
Se han preparado nanopartículas de Fe3O4 recubiertas con quitosano mediante coprecipitación seguida de reacción con quitosano y diferentes volúmenes de glutaraldehído. El recubrimiento fue modificado a través de la variación del volumen de glutaraldehído y el tiempo de reacción. Los patrones de DRX muestran máximos compatibles con la estructura del Fe3O4. La espectroscopía IRTF confirma la presencia de quitosano, que se hace más evidente para muestras con altos contenidos de quitosano, como se observa mediante ATG. Las imágenes de MET con volumenes pequeños de glutaraldehído revelan partículas recubiertas homogéneamente con una coraza de quitosano. Por su parte, aquellas preparadas con grandes cantidades exhiben nanopartículas dispersas en la matriz orgánica. Las muestras presentan un comportamiento prácticamente superparamagnéticos con valores de magnetización a la saturación que se reducen cuanto mayor es le contenido de materia orgánica. Atendiendo a la estabilidad de las muestras en disolución, la presencia de un recubrimiento homogéneo mejora la suspensión inicial del material, pero no previene la agregación con el tiempo. Sin embargo, este proceso de agregación se ve reducido para la muestra sintetizada con 1ml de glutaraldehído con un tiempo de reacción de 6 horas.
Palabras clave:
Quitosano Nanocomposites magnéticos Superparamagnetismo Estabilidad en suspensión Agregación
313-324
Alex Maldonado-Alameda, Jessica Giro-Paloma, Jofre Mañosa, Joan Formosa, Josep Maria Chimenos
The potential of the least polluted fraction (from 8 to 30mm) of municipal solid waste incineration (MSWI) weathered bottom ash (WBA) as an alkali-activated cement precursor was evaluated. Alkali-activated WBA binders (AA-WBA) formulations were prepared through alkali-activation of WBA as sole precursor. Sodium silicate (Na2SiO3) and sodium hydroxide (NaOH) mixtures with different pH's were used as alkali-activator solution. The effect of alkali-activator solution pH on the final properties was assessed. Results showed the hydrolytic stability of all formulations. The selective chemical extractions and physicochemical characterisation revealed the formation of the C–S–H, C–A–S–H, and (N,C)–A–S–H gels. The promising compressive strength results demonstrated the potential of AA-WBA binders. The increase of pH in the alkali-activated solution promotes the formation of gel reaction products and enhance mechanical properties. This investigation promotes the green cements manufacturing and the use of secondary resources to reduce the impact of natural resources extraction used for the ordinary Portland cement (OPC) production.
Key words:
Aglutinantes alcalinos basados en la fracción gruesa de las escorias de incineración de los residuos urbanos
En el presente trabajo se evaluó el potencial como material precursor de la escoria procedente de la incineración de residuos urbanos (MSWI BA) en la formulación de cementos alcalinos. La fracción menos contaminada de escoria (8-30mm), previamente madurada, se usó como único precursor para la formulación de aglutinantes alcalinos (AA-WBA). Como solución activadora se emplearon varias mezclas de silicato sódico (Na2SiO3) e hidróxido de sodio (NaOH) con diferentes concentraciones para evaluar el efecto del pH del activador en las propiedades finales del material. Los resultados verificaron la estabilidad hidrolítica de todas las formulaciones. La selección química extractiva y la caracterización físico-química reveló la formación de geles C-S-H, C-A-S-H y (N,C)-A-S-H. Los prometedores resultados de resistencia a compresión demostraron el potencial de los AA-WBA. El incremento del pH de la solución activadora contribuye a la formación de los productos de reacción y mejora las propiedades mecánicas. Esta investigación promueve la fabricación de cementos más respetuosos con el medio ambiente y el uso de materias primas provenientes de fuentes secundarias para minimizar la extracción de recursos naturales utilizados en la fabricación de cemento Portland.
Palabras clave:
Escoria Escorias de incineracion Gestión de residuos Cementos de bajas emisiones Aglutinantes alcalinos
325-335
Improving the sustainability of ceramic tile-making by mixing spray-dried and dry-granulated powders
Roberto Soldati, Chiara Zanelli, Giuseppe Cavani, Lorenzo Battaglioli, Guia Guarini, Michele Dondi
Current trends in the ceramic industry see an increasing interest on porcelain stoneware, by which is possible to produce large tiles and slabs. These products are manufactured by spray-dried powders, which have excellent technological properties but require high energy and water consumption. Dry-processed granulates allow to reduce such a consumption, but suffer from a different technological behavior. A solution to improve the environmental sustainability of ceramic tile-making is mixing powders prepared by the wet and the dry routes. The technological features of industrially manufactured mixed powders was investigated (rheological properties, compaction response and firing behavior) in order to point out advantages and possible pitfalls. Dry-processed and spray-dried granulates exhibit different distributions of size, shape and moisture that reflect on distinct rheological and compaction behaviors. Mixed powders show a more or less accentuated deviation from linearity between the end terms. This fact makes possible to add up to ∼50% dry granulates by keeping the technological properties close to current industrial bodies. Sparings of water, energy and CO2 emission for the milling and granulation stages are estimated for a mix 50% spray-dried and 50% dry-processed powders.
Key words:Mix design Powder compaction Powder mixing Powder rheology
Mejorar la sostenibilidad de la fabricación de baldosas cerámicas mediante la mezcla de polvos granulados en seco y atomizados
Las tendencias actuales en la industria cerámica ven un interés creciente en el gres porcelánico, mediante el cual es posible producir grandes baldosas y losas. Estos productos se fabrican mediante polvos atomizados, que tienen excelentes propiedades tecnológicas, pero requieren de un alto consumo de energía y agua. Los granulados procesados en seco permiten reducir dicho consumo, pero presentan un comportamiento tecnológico diferente. Una solución para mejorar la sostenibilidad medioambiental de la fabricación de baldosas cerámicas es mezclar polvos preparados por vía húmeda y seca. Se investigaron las características tecnológicas de los polvos mixtos fabricados industrialmente (propiedades reológicas, respuesta de compactación y comportamiento en cocción), con el fin de señalar las ventajas y posibles inconvenientes. Los granulados procesados en seco y atomizados exhiben diferentes distribuciones de tamaño, forma y humedad que se reflejan en distintos comportamientos reológicos y de compactación. Los polvos mixtos muestran una desviación más o menos acentuada de la linealidad entre los extremos. Este hecho permite añadir hasta ∼50% de granulado seco manteniendo las propiedades tecnológicas próximas a las piezas industriales actuales. Los ahorros de agua, energía y de emisiones de CO2 para las etapas de molienda y granulación se estiman para una mezcla de 50% de polvo atomizado y 50% de polvo granulado vía seca.
Palabras clave:
Diseño de mezcla Compactación de polvo Mezcla de polvo Reología en polvo
336-346
Soghra Ghorbanzadeh, Seyyed Alireza Hosseini,Amin Taghdiri, Mostafa Alishahi
Ruthner powder is a by-product of the steel hot-rolling process. This study introduces a new application area for this waste material by investigating its activity for the oxygen evolution reaction. Ruthner powder with the α-Fe2O3 phase structure was deposited on the carbon paper substrates using the electrophoretic deposition (EPD) process to fabricate the electrodes. The effect of the concentration of cetrimonium bromide ([CTAB]) and the Ruthner powder ([RP]) in the EPD cell on the morphology and activity of the electrodes were investigated by SEM, LSV, and EIS techniques. The results revealed the formation of a homogenous layer on the carbon paper when [CTAB] and [RP] were respectively 0.4g.l−1 and 0.2g.l−1. The obtained electrode showed the best activity among all fabricated electrodes. In particular, its onset overpotential and overpotential at a current density of 10mA.cm−2 were respectively 85% and 25% lower than those of bare carbon electrodes.
Key words:Water splitting Oxygen evolution reaction Electrophoretic deposition Ruthner powder
Oxidación electrocatalítica de agua: nueva área de aplicación para los residuos generados por el material en polvo «ruthner»
El material en polvo «ruthner» es un subproducto del proceso de laminación en caliente del acero. El presente estudio introduce una nueva área de aplicación para este subproducto residual, al investigar su actividad en la reacción de evolución de oxígeno. Se depositó polvo ruthner con estructura cristalina α-Fe2O3 sobre sustratos de carbon paper utilizando el proceso de deposición electroforética (EPD) para la fabricación de electrodos. Se investigó el efecto de la concentración de bromuro de cetrimonio (CTAB) y el polvo ruthner (RP) en la celda de EPD sobre la morfología y la actividad de los electrodos, mediante técnicas SEM, LSV y EIS. Los resultados mostraron la formación de una capa homogénea sobre el carbon paper cuando (CTAB) y (RP) fueron respectivamente 0,4 g/L-1 y 0,2 g/L-1. El electrodo obtenido con dicha composición mostró la actividad más destacada entre todos los electrodos fabricados. En particular, su sobrepotencial y su sobrepotencial inicial, estudiados a una densidad de corriente de 10 mA/cm-2 fueron 85 y 25%, respectivamente, valores mucho más bajos que los del electrodo de carbón referencia.
Palabras clave:
División del agua Reacción de evolución de oxígeno Deposición electroforética Polvo Ruthner
347-356
Namrata Chandel, Neeraj Mehta, Alaa Dahshan
The kinetics of the thermally induced glass / crystal phase transformation of chalcogenide glasses plays an important role in determining their candidacy for optical phase change memory applications. The rate of crystallization and the corresponding activation energy are the two crucial kinetic parameters that reflect the durability and quality (i.e., storage properties) of phase change materials. This script deals with metal-induced effects on thermally regulated non-isothermal crystallization in a new glass alloy of Se-Te-Sn using calorimetric measurements. The elements Antimony (Sb), Cadmium (Cd) and Indium (In) have been used as structural modifiers for this purpose. The crystallization and glass transition kinetics of these glass alloys have been investigated by thermal analysis of several kinetic parameters such as the parameter of order n, the maximum crystallization temperature Tc, the crystallization rate K and the consequent activation energy Ec). A DSC is used in non-isothermal mode for the present studies. The values of the activation energy Ec are determined using the data obtained from the displacement of the exothermic peaks of crystallization in non-isothermal DSC plots at various heating rates. The role of the additives Sb, Cd and In in the variation in the rate of crystallization K of and the Avrami index (n) for each glass alloy is also examined. Detailed thermal analysis of the kinetic data confirms the superiority of Cd over the other two additives (In and Sb) for optimization of the kinetic properties of the main SeTeSn glass.
Key words:Chalcogenides Differential scanning calorimetry Glass transition temperature
Cinemática de la transformación de fase de vidrio a cristal en nuevas aleaciones vítreas multicomponente Se-Te-Sn-M (M = Sb, In, Cd)
La cinética de la transformación de fase vidrio/cristal inducida térmicamente de los vidrios calcogenuros desempeña un papel importante en la determinación de su candidatura para las aplicaciones de memoria óptica de cambio de fase. La tasa de cristalización y la energía de activación correspondiente son los dos parámetros cinéticos cruciales que reflejan la durabilidad y la calidad (es decir, las propiedades de almacenamiento) de los materiales de cambio de fase.
El presente guión trata de los efectos inducidos por metales sobre la cristalización no isotérmica regulada térmicamente en una nueva aleación vítrea de Se-Te-Sn, utilizando mediciones calorimétricas. Los elementos antimonio (Sb), cadmio (Cd) e indio (In) se han empleado como modificadores estructurales para este propósito. La cinética de cristalización y transición vítrea de estas aleaciones de vidrio se ha investigado mediante el análisis térmico de varios parámetros cinéticos como el de orden n, la temperatura máxima de cristalización (Tc), la velocidad de cristalización (K) y la energía de activación consiguiente (Ec). Se usa un DSC en modo no isotérmico para los presentes estudios. Los valores de la energía de activación Ec se determinan utilizando los datos obtenidos del desplazamiento de los picos exotérmicos de cristalización en gráficos de DSC no isotérmicos a diversas velocidades de calentamiento. También se examina el papel de los aditivos Sb, Cd e In en la variación en la K y el índice de Avrami (n) para cada aleación vítrea. El análisis térmico detallado de los datos cinéticos confirma la superioridad del Cd sobre los otros dos aditivos (In y Sb) para la optimización de las propiedades cinéticas del vidrio principal Se-Te-Sn.
Palabras clave:
Calcogenuros Calorimetría diferencial de barrido Temperatura de transición del vidrio
357-373
E. Menéndez, L.M. Gil Martín, Y. Salem, L. Jalón, E. Hernández-Montes, M.C. Alonso
The deterioration of built heritage is a major concern for many countries. In the specific case of brick heritage buildings, degradation depends on several factors such as the chemical and mineralogical composition and the porosity of the bricks, floor insulation and exposure to environmental conditions. This paper applies a probabilistic Bayesian approach to identifying the pattern of recession of the brick walls using digital photogrammetry data. Two cases studies are presented corresponding to two buildings classified as Assets of Cultural Interest by the Spanish Ministry of Culture. The analysis of physico-chemical factors and photogrammetric descriptions allow a holistic understanding of the deterioration process to be developed. The degradation patterns and degradation velocities obtained are used for the structural assessment of the buildings. The comparison of the degradation patterns of both buildings considering their individual features allows the most critical factors in the degradation process of brick walls to be identified.
Key words:Bayesian system identification Cultural heritage brick building Surface recession assessment Photogrammetric point cloud Degradation factors
Evaluación bayesiana de patrones de recesión superficial mediante la identificación de factores críticos en edificios de ladrillo
El deterioro del patrimonio construido es una gran preocupación para muchos países. En el caso específico de los edificios patrimoniales de ladrillo, la degradación depende de varios factores como la composición química y mineralógica y la porosidad de los ladrillos, el aislamiento del suelo y la exposición a las condiciones ambientales. Este artículo aplica un enfoque probabilístico bayesiano para identificar el patrón de recesión de las paredes de ladrillo utilizando datos de fotogrametría digital. Se presentan dos casos de estudio correspondientes a dos edificios catalogados como Bienes de Interés Cultural por el Ministerio de Cultura español. El análisis de los factores físico-químicos y las descripciones fotogramétricas permiten desarrollar una comprensión holística del proceso de deterioro. Los patrones de degradación y las velocidades de degradación obtenidos se utilizan para la evaluación estructural de los edificios. La comparación de los patrones de degradación de ambos edificios considerando sus características individuales permite identificar los factores más críticos en el proceso de degradación de las paredes de ladrillo.
Palabras clave:
Sistema de identificación bayesiano Edificios de ladrillo-patrimonio cultural Evaluación de la recesión de superficies Factores de degradación
374-382
Javier Castellano, Vicente Sanz, Eugeni Cañas, Enrique Sánchez
Within the framework of the circular economy and waste recovery, this work deals with the possibility of manufacturing wall tiles whose bodies include waste in their formulation. The wastes selected are crushed scraps of defective fired tiles, marble dust residues and fly ash from thermal power plants. Fired tile waste is a material of interest for reuse due to its similarity to the product to be developed. Marble dust, from the manufacture and mechanical handling of marble blocks, is useful as a source of calcium oxide to replace the calcium carbonate which generates porosity. Fly ash, from the combustion of coal in thermal power stations, is a vitreous material that has undergone a thermal process at high temperature and can therefore be integrated into ceramic body compositions.
The obtained results show the correct formulation of sustainable porous bodies from these wastes in combination with clay in different proportions. In this way, it is possible to manufacture porous substrates for tiles using a percentage of waste higher than 50wt%, obtaining appropriate properties in the fired product: linear shrinkage, water absorption, mechanical strength and moisture adsorption.
Key words:Sustainable body Wall tile Fired tile scrap Marble dust Fly ash
Composición para baldosas de revestimiento escalable a nivel industrial basada en la economía circular
En el marco de la economía circular y la valorización de residuos, el presente trabajo aborda la posibilidad de fabricar azulejos cuyos soportes incluyan residuos en su formulación. Los residuos seleccionados son tiesto triturado de baldosas cocidas defectuosas, residuos de polvo de mármol y ceniza volante de centrales térmicas. Los residuos de baldosas cocidas son materiales de interés para la reutilización por su semejanza con el producto a desarrollar. El polvo de mármol, procedente de la manufactura y manipulación mecánica de bloques de mármol, es útil como fuente de óxido de calcio para sustituir el carbonato de calcio que genera porosidad. La ceniza volante, proveniente de la combustión del carbón en centrales térmicas, es un material vítreo que ha sufrido un proceso térmico a alta temperatura y que, por tanto, puede integrarse en composiciones de soportes cerámicos.
Los resultados obtenidos ponen de manifiesto formulaciones optimizadas de soportes porosos sostenibles a partir de estos residuos en combinación con arcilla en diferentes proporciones. De este modo, es posible fabricar soportes porosos para baldosas utilizando un porcentaje de residuos superior al 50%, obteniendo unas propiedades en cocido adecuadas: contracción lineal, absorción de agua, resistencia mecánica y adsorción de humedad.
Palabras clave:
Soporte sostenible Azulejo Tiesto cocido Polvo de mármol Ceniza volante
184-190
Denisa-Alina Draghici, Alina-Andreea Mihai, Mihail-Octavian Aioanei, Nadina-Elena Negru, Adrian-Ionut Nicoara, Sorin-Ion Jinga, Dana Miu, Mihaela Bacalum, Cristina Busuioc
The current study presents a comparison within the framework of 45S5 Bioglass® composition, between two types of coatings, achieved by physical or chemical means. The oxide composition was established within SiO2–P2O5–CaO–MgO–SrO–Na2O system, while the preparation techniques were pulsed laser deposition and spin coating. The target necessary for laser ablation experiments was achieved via sol-gel route, displaying a quite well-densified microstructure, as well as modified combeite and akermanite as crystalline phases. The resulting layers turned out to be continuous, homogeneous, partially crystalline and nanostructured in texture. The physical approach led to thicker films, which completely veiled the surface irregularities of substrate; moreover, they provided higher apatite-forming ability and better performance in terms of biocompatibility with human fibroblast BJ cells.
Key words:Glass-ceramics Coatings Pulsed laser deposition Spin coating Tissue engineering
Películas vitrocerámicas bioactivas sustituidas con estroncio para la ingeniería de tejidos
El presente estudio presenta una comparación dentro del marco de la composición 45S5 Bioglass®, entre dos tipos de recubrimientos logrados por medios físicos o químicos. La composición de óxido se estableció dentro del sistema SiO2–P2O5–CaO–MgO–SrO–Na2O, mientras que las técnicas de preparación fueron deposición por láser pulsado y deposición por centrifugación. El objetivo necesario para los experimentos de ablación láser se logró mediante la ruta sol-gel, mostrando una microestructura bastante bien densificada, así como combeíta modificada y akermanita como fases cristalinas. Las capas resultantes resultaron ser continuas, homogéneas, parcialmente cristalinas, nanoestructuradas en textura. El enfoque físico condujo a películas más gruesas, que ocultó completamente las irregularidades superficiales del sustrato; además, proporcionaron una mayor capacidad de formación de apatita y un mejor rendimiento en términos de biocompatibilidad con las células BJ de fibroblastos humanos.
Palabras clave:
Vitrocerámica Recubrimientos Deposición por láser pulsado Deposición por centrifugación Ingeniería de tejidos
191-202
Criseida Ruiz-Aguilar, Luz Eugenia Alcántara-Quintana, Ena Athenea Aguilar-Reyes, U. Olivares-Pinto
Scaffolds have proven to be an excellent option for the regeneration of bone tissues; since they present excellent results of architecture, composition, and functionality. Therefore, scaffolds can be used as implants to repair bones and show guided regeneration, allowing complete restructuring of damaged tissue, as well as allowing the site where the implant is located to have functionality. In the present investigation, three different beta-phase tricalcium phosphate/zirconia-reinforced phosphate-based bioactive glass compositions were evaluated: V1, VZ0.5, and VZ1.0 (0, 0.5, and 1mol%). All scaffolds showed excellent bioactivity and osteoconductivity results. They were forming HA crystalline aggregates with the typical cauliflower morphology in vitro studies in simulated body fluid and with human osteoblasts (MG-63).
On the other hand, cell proliferation analyzed using the BrdU assay and apoptosis using Annexin V. As well as the viability (MTT assay) and adhesion (RT-PCR of beta 3 integrin) of osteoblasts at day 14. Zirconia had a significant positive effect on cell proliferation as well as in the cell adhesion, with a substantial proliferation for the scaffold with VZ1.0 composition. Due to the zirconia modifies the scaffold surface, allowing greater cell adhesion, an essential step for cell proliferation to take place.
Key words:Calcium phosphate Bioactive glass Scaffold Zirconia Hydroxyapatite
Fabricación, caracterización y evaluación in vitro de andamios de β-TCP/ZrO2-vidrio bioactivo a base de fosfato para la reparación ósea
Los andamios han mostrado ser una excelente opción para la regeneración de los tejidos óseos, ya que presentan excelentes resultados de arquitectura, composición y funcionalidad. Por lo tanto, los andamios pueden ser empleados como implantes para reparar huesos y mostrar regeneración guiada, permitiendo la reestructuración completa del tejido dañado, así como permiten que el sitio en donde se encuentra el implante tenga funcionalidad. En la presente investigación, se evaluaron tres diferentes composiciones de fosfato tricálcico fase beta/vidrio bioactivo base fosfato reforzado con zirconia: V1, VZ0.5, y VZ1.0 (0, 0,5 y 1 mol%). Todos los andamios mostraron excelentes resultados de bioactividad y de osteoconductividad. Se observó la formación de agregados cristalinos de la fase HA con la típica morfología coliflor en los estudios in vitro de los andamios sumergidos en fluido corporal simulado y con osteoblastos humanos (MG-63). Por otro lado, se analizó la proliferación celular mediante ensayo de BrdU, y apoptosis mediante anexina V. Así como la viabilidad (ensayo de MTT) y la adhesión (RT-PCR de integrina beta 3) de los osteoblastos al día 14. La zirconia tuvo un efecto positivo significativo en la proliferación celular, así como en la adhesión celular para el andamio con la composición VZ1.0, debido a que la zirconia modificó la superficie del andamio, permitiendo una mayor adhesión celular, paso importante para que se pueda llevar a cabo la proliferación celular.
Palabras clave:
Fosfato de calcio Vidrio bioactivo Andamio Zirconia Hidroxiapatita
203-209
Saeid M. Elkatlawy, Hossam M. Gomaa, Abdel-Hamid A. Sakr
Ternary chalcogenide glass systems of Se80Te(20−x)Inx, where x=0, 5, 10wt.%, were synthesized via fast quenching of their melts. Bulk samples were ground into fine powder and thermally evaporated onto silica glass substrate, under vacuum, in order to obtain homogeneous thin films. DSC analysis of bulk samples revealed the presence of small endothermic peak, that identifies the glass transition temperature Tg, followed by an exothermic peak that defines the amorphous-crystalline phase transition Tp. These results confirmed the amorphous nature of the bulk samples. XRD analysis confirmed the amorphous nature of the studied thin films. Inclusion of indium in the glass matrix contributed to elevating refractive index and showed wide transmission window in the visible and near IR regions. Linear and nonlinear optical parameters are calculated and discussed in terms of the glass composition. Results of refractive index, first and third order susceptibilities nominate the studied thin films for applications in IR waveguides and sensors.
Key words:Chalcogenide glasses Thin films Linear optical parameters Nonlinear optical parameters IR waveguides IR sensors
Análisis estructural y parámetros ópticos lineales y no lineales de sistemas ternarios de vidrio de calcogenuro de composición Se80Te(20-x)Inx
Los sistemas ternarios de vidrio de calcogenuro de composición Se 80 Te (20-x) In x, en los que x = 0, 5, 10 wt.%, se prepararon mediante enfriamiento rápido de sus fundidos. Las muestras a granel se molieron en polvo fino y se evaporaron térmicamente sobre sustrato de vidrio de sílice, en el vacío, para obtener películas delgadas homogéneas. El análisis DSC de muestras a granel reveló la presencia de un pequeño pico endotérmico que identifica la temperatura de transición vítrea Tg, seguido de un pico exotérmico que define la transición de fase cristalina-amorfa Tp. Estos resultados confirmaron la naturaleza amorfa de las muestras a granel. El análisis XRD confirmó la naturaleza amorfa de las películas delgadas estudiadas. La inclusión de indio en la matriz de vidrio contribuyó a elevar el índice de refracción y mostró una amplia ventana de transmisión en las regiones de espectro visible e IR-cercano. Los parámetros ópticos lineales y no lineales se calculan y analizan en términos de la composición del vidrio. Los resultados del índice de refracción, las susceptibilidades de primer y tercer orden nominan las películas delgadas estudiadas para aplicaciones en guías ópticas y sensores de ondas IR.
Palabras clave:
Vidrio de calcogenuro Películas delgadas Parámetros ópticos lineales y no lineales Guías ópticas y sensores de ondas IR
210-219
Neslihan Tamsu Selli
In this study, the variation of microstructural properties in porcelain stoneware tiles was determined by changing the holding time at peak temperature during sintering, and effects of these microstructural changes on impact resistance of porcelain stoneware tiles were examined. Only the F4 samples passed the impact resistance test according to CSTB-NF-UPEC test. This sample has 12.3wt.% quartz, 1.5wt.% corundum, 5.8wt.% anorthite, 13.5wt.% mullite, and 66.9wt.% glassy phase. When the relationship between mechanical properties and impact resistance was evaluated, it should be emphasized that only F4 sample with a breaking strength higher than 75MPa passed the impact test. It can be said that there is a critical threshold in terms of impact resistance, especially for samples which have bending strength greater than 75MPa. When evaluating the microstructural details, this study shows that a single crystalline phase is not effective for impact resistance behavior of the porcelain stoneware tiles and many factors should be evaluated together.
Key words:Impact resistance Microstructure Microstructural analyses Porcelain stoneware Ceramic tiles
En este estudio, la variación de las propiedades microestructurales en baldosas de gres porcelánico se determinó cambiando el tiempo de retención a la temperatura máxima durante la sinterización, y se examinaron los efectos de estos cambios microestructurales en la resistencia al impacto de las baldosas de gres porcelánico. Solo las muestras F4 pasaron la prueba de resistencia al impacto según la prueba CSTBNF-UPEC. Esta muestra tiene 12,3 wt.% de cuarzo, 1,5 wt.% de corindón, 5,8 wt.% anorthite, 13,5 wt.% mullita y 66,9 wt.% de fase vidriosa. Cuando se evaluó la relación entre las propiedades mecánicas y la resistencia al impacto, se debe destacar que solo la muestra de F4 con una resistencia a la rotura superior a 75 MPa pasó la prueba de impacto. Se puede decir que hay un umbral crítico en términos de resistencia al impacto, especialmente para las muestras que han resistencia a la flexión superior a 75 MPa. Al evaluar los detalles microestructurales, este estudio muestra que una sola fase cristalina no es eficaz para el comportamiento de resistencia al impacto de la porcelana.
Palabras clave:
Resistencia al impacto Microestructura Análisis microestructurales Gres porcelánico Azulejos de cerámica
220-228
Patricia Aparicio, Domingo Martín, Rocío Baya-Arenas, Vicente Flores-Alés
Mineral carbonation of construction and demolition waste is a viable alternative for the reduction of CO2 emissions from industry. Concrete and cement, together with ceramic blocks, are the primary sources of calcium for mineral carbonation in which CO2 is fixed in a stable and inert process. One type of concrete was selected from 5 for the carbonation tests. Crushed, separated into size fractions, moistened to 20% and tested at 10 bars of CO2 for 24 to 720h. Destruction of portlandite and ettringite phases was determined. Calcite precipitated as carbonate phase. Maximum carbonation was reached after 72h, fixing 6.5% of CO2.
Key words:CO2 sequestration Mineral carbonation Construction wastes Calcite Concrete
Comportamiento del hormigón y el cemento en la eliminación de dióxido de carbono por procesos de carbonatación mineral
La carbonatación mineral de los residuos de construcción y demolición es una alternativa viable para la reducción de las emisiones de CO2 de la industria. El hormigón y el cemento, junto con los bloques de cerámica, son las principales fuentes de calcio para la carbonatación mineral en la que el CO2 se fija en un proceso estable e inerte. Se seleccionó un tipo de hormigón de entre 5 para las pruebas de carbonatación. Triturado, separado en fracciones de tamaño, humedecido al 20% y probado a 10 bares de CO2 durante 24 a 720 horas. Se determinó la destrucción de las fases de portlanita y ettringita. La calcita se precipitó como fase de carbonato. La máxima carbonatación se alcanzó después de 72 horas, fijando el 6,5% de CO2.
Palabras clave:
229-240
Mechanical and sandblasting erosion resistance characterization of chemical strengthened float glass
Oumessad Gridia, Zahra Malou Hamidouche, Christine Kermel, Anne Leriche
The purpose of this work is to study the influence of the immersion temperature and the treatment time of the ion exchange of soda-lime glass in molten KNO3 bath on its mechanical properties, and in particular the erosion resistance using Sahara sand and alumina abrasives. EDS analysis showed that the depth of penetration of K+ into glass increases as temperature and treatment time increase. The effect of ion exchange temperature and time on mechanical reinforcement was studied by micro-indentation, scratch test, wear and erosion test. All of these mechanical properties are improved after ion exchange treatments; erosion and wear resistance behave the same, either by using natural abrasives such as Sahara sand or by using an aggressive abrasive as alumina grits.
The increase in the ion exchange time induces an increase in Vickers hardness of about 15–40% compared to annealed glass. Samples processed at 520°C for a short period of 2h show better mechanical properties compared to samples processed at 480°C for longer times. In this case, the sample has a higher surface density which made the glass in compression not only because the potassium ions occupy the ionic substitution spaces but also the free spaces.
Key words:Chemical strengthening Ion-exchange Hardness Sandblasting Alumina abrasives
Caracterización de la resistencia a la erosión mecánica por arenado de vidrio flotado templado químicamente
El propósito de este trabajo es estudiar la influencia de la temperatura y el tiempo de inmersión en un baño de nitrato de potasio (KNO3) fundido en el comportamiento mecánico de un vidrio sodocálcico.
La extensión del proceso de intercambio iónico se ha caracterizado mediante microanálisis por dispersión de energías de rayos X (EDX). El comportamiento mecánico, por su parte, se ha caracterizado mediante ensayos de microindentación Vickers y de resistencia al rayado, al desgaste y a la erosión. Como partículas abrasivas se han utilizado arena del Sahara y alúmina, obteniendo resultados equivalentes.
La penetración del K en el material durante la inmersión aumenta con la temperatura y el tiempo de tratamiento. La incorporación del K da lugar a un aumento de la densidad superficial, generándose una matriz vítrea en compresión. El aumento del tiempo del intercambio iónico se traduce en un incremento de 15-40% de la micro-dureza Vickers. Las muestras tratadas a 520°C durante tiempos cortos (2 h) presentan mejores propiedades mecánicas que las tratadas a 480°C durante tiempos más largos.
En este caso, la muestra tiene una mayor densidad superficial lo que hizo que la celosía de vidrio se comprimiera no solo porque los iones de potasio ocupan los espacios de sustitución iónica, sino también los espacios libres.
Palabras clave:
Temple químico Intercambio iónico Dureza Arenado Alúmina abrasiva
241-251
Milica V. Vasić, Lato Pezo, Miloš R. Vasić, Nevenka Mijatović, Miodrag Mitrić, Zagorka Radojević
This study presents the 51 mixtures of ceramic clays characterized by using XRF, XRD, granulometry, and dilatometry analyses. After firing in a 1000–1250°C range, water absorption (WA) according to EN standards by boiling in water, under vacuum, and by 24h soaking is determined. The results indicated that there was a high and statistically significant correlation between the standard methods, but the testing under vacuum gave the highest saturation of the samples fired at 1200°C and 1250°C. It is determined that these illitic-kaolinitic clays can be used to produce floor ceramic tiles belonging to the BIIa group (water absorption between 3% and 6%).
The study also aimed to reveal which method of WA determination is suitable to read the sintering interval from the gresification diagrams, which is compared to the beginning of sintering as read from dilatometry curves.
Key words:Illitic-kaolinitic clays Ceramic tiles Water absorption Gresification diagram Sintering range
¿Cuál es el método más relevante para la determinación de la absorción de agua en baldosas cerámicas producidas por arcillas ilítico-caoliníticas? El misterio detrás del diagrama de gresificación
Este estudio muestra la caracterización de 51 mezclas de arcillas cerámicas, mediante análisis XRF, XRD, granulometría y dilatometría. Después de calentar las muestras en el intervalo de 1.000-1.250°C, se ha determinado la absorción de agua (WA), de acuerdo con las normas EN mediante ebullición en agua, al vacío y en remojo durante 24 horas. Los resultados confirman que existe una correlación estadística alta y significativa entre los diferentes métodos estándar, aunque los ensayos a vacío dieron la mayor saturación de las muestras calentadas a 1.200 y 1.250°C. Se ha determinado que estas arcillas ilítico-caoliníticas pueden ser utilizadas para la fabricación de baldosas cerámicas de suelo pertenecientes al grupo BIIa (absorción de agua entre 3 y 6%).
El estudio también pretendía demostrar qué método de determinación de WA es adecuado para establecer el intervalo de sinterización, que se compara con el comienzo de la sinterización observado según las curvas de dilatometría.
Palabras clave:
Arcillas ilítico-caoliníticas Azulejos de cerámica Absorción de agua Diagrama de gresificación Intervalo de sinterización
252-262
Faraj Ahmad Abuilaiwi, Muhammad Awais, Umair Yaqub Qazi, Farman Ali, Adeel Afzal
Nanocrystalline copper ferrite shows distinct photocatalytic properties, but it suffers from a high recombination rate of photogenerated electrons (e−) and holes (h+) due to its narrow bandgap. Herein, Al3+ doping is shown to reduce the (e−/h+) recombination rate and improve the charge carriers’ availability in doped CuFe2−xAlxO4 (0≤x≤1) nanoparticles produced by a solid-state, mechanochemical process. CuFe2−xAlxO4 (0≤x≤1) nanoparticles exhibit the growth of a nanocrystalline cubic spinel lattice when annealed at 1000°C. The lattice parameter is reduced by Al3+ doping due to the smaller ionic radius of Al3+ ions substituting bigger Fe3+ ions. However, a higher degree of sintering and greater crystallite size are observed for Al3+ doped samples. The surface morphology and topography also reveal an increase in the particle size, but significantly narrow size distribution and greater homogeneity. The effect of Al3+ doping on the optical properties of CuFe2−xAlxO4 (0≤x≤1) nanoparticles is demonstrated by a decrease in the photoluminescence signal that is attributed to the lower rate of (e−/h+) recombination. Thus, Al3+ doping increases transition time and improves the availability of charge carriers for potential photocatalytic applications.
Key words:Al doping Copper ferrite Optical bandgap Nanocrystals Photoluminescence spectroscopy
El dopaje con Al3+ reduce la recombinación de electrones/agujeros en nanocristales de ferrita de cobre (CuFe2-xAlxO4) fotoluminiscentes
La ferrita de cobre nanocristalino muestra propiedades fotocatalíticas distintas, pero sufre de una alta tasa de recombinación de electrones fotogenerados (e−) y agujeros (h+) debido a su estrecha banda prohibida. Aquí, se muestra que el dopaje Al3+ reduce la tasa de recombinación (e-/h+) y mejora la disponibilidad de los portadores de carga en nanopartículas de CuFe2-xAlxO4 (0≤x≤1) dopadas producidas por un proceso mecanoquímico de estado sólido. Las nanopartículas de CuFe2-xAlxO4 (0≤x≤1) exhiben el crecimiento de una red de espinela cúbica nanocristalina, cuando se recocen a 1000°C. El parámetro de red se reduce por el dopaje Al3+ debido al radio iónico más pequeño de los iones Al3+ que sustituyen los iones Fe3+ más grandes. Sin embargo, se observa un mayor grado de sinterización y un mayor tamaño de cristalito para las muestras dopadas con Al3+. La morfología y la topografía de la superficie también revelan un aumento en el tamaño de partícula, pero una distribución del tamaño significativamente más estrecha y una mayor homogeneidad. El efecto del dopaje Al3+ sobre las propiedades ópticas de las nanopartículas de CuFe2-xAlxO4 (0≤x≤1) se demuestra por una disminución en la señal de fotoluminiscencia que se atribuye a la tasa más baja de recombinación (e-/h+). Por lo tanto, el dopaje Al3+ aumenta el tiempo de transición y mejora la disponibilidad de portadores de carga para posibles aplicaciones fotocatalíticas.
Palabras clave:
Al dopaje Ferrita de cobre Banda óptica Nanocristales Espectroscopia de fotoluminiscencia
84-97
Fernando Agua, Ángel Sánchez-Cabezudo, Almudena Pérez de Tudela, María Ángeles Villegas, Manuel García-Heras
With the aim to contrast existing historical documentation with information provided by the own materials, an archeometric study of a representative set of tiles from the Monastery of El Escorial was undertaken. The ensemble, composed of 19 ceramic fragments, covers examples from the 16th and 17th century, either from Talavera or Toledo provenances, and was selected according to stylistic criteria. The goals of the study consisted in determining the average chemical composition of the ceramic body, its textural and microstructural characteristics, the crystalline phases to establish firing temperatures, also in studying these aspects in the enamel or glaze layer, as well as in identifying the chromophores for the coloring of the decorations. Conventional techniques such as binocular magnifying glass, XRF spectrometry, petrographic observation by thin-section, XRD, FESEM with EDS microanalysis and visible spectrophotometry were used. Resulting data indicated the use of calcareous clays for the body (22.0–25.5wt.% CaO), the presence of neoformed phases such as gehlenite, diopside and anortite which suggest a firing temperature between 950 and 1050°C approximately, lead-based glazes (∼25.0wt.% PbO on average) with SnO2-opacifier (∼57.0wt.% on average) and Co2+, Cu2+, Fe3+-ions and lead antimoniate for blue, green, brown and yellow decorative colors, respectively.
Key words:Ceramics Tiles Characterization Royal Monastery of El Escorial Archaeometry
Un caso de estudio arqueométrico de azulejos de diferentes periodos del Real Monasterio de San Lorenzo de El Escorial (España)
Con el objetivo de contrastar la documentación histórica existente con la información proporcionada por los propios materiales se realizó un estudio arqueométrico de un conjunto representativo de azulejos procedentes del Monasterio de El Escorial. El conjunto, compuesto por 19 fragmentos cerámicos, cubre ejemplares de los siglos xvi y xvii, tanto de posible procedencia talaverana como toledana, y se seleccionó según criterios estilísticos. Los objetivos del estudio consistieron en determinar la composición química promedio del cuerpo cerámico, sus características texturales y microestructurales, las fases cristalinas para establecer las temperaturas de cocción, también en estudiar estos aspectos en la capa de esmalte o vidriado, así como en identificar los cromóforos de la coloración de las decoraciones. Se utilizaron técnicas convencionales como lupa binocular, espectrometría de FRX, observación petrográfica mediante lámina delgada, DRX, MEBEC con microanálisis EDS y espectrofotometría visible. Los datos resultantes indicaron el uso de arcillas calcáreas para el cuerpo cerámico (22,0-25,5% en peso de CaO), la presencia de fases neoformadas como gehlenita, diópsido y anortita que sugieren una temperatura de cocción de entre 950 y 1.050°C, aproximadamente, esmaltes de base plomo (promedio ∼25,0% en peso de PbO) con SnO2 (promedio ∼57,0% en peso) como opacificante y presencia de iones Co2+, Cu2+, Fe3+ y antimonio de plomo para los colores azul, verde, marrón y amarillo, respectivamente, de las decoraciones.
Palabras clave:
Cerámica Azulejos Caracterización Real Monasterio de El Escorial Arqueometría
98-106
Ahmed A. Amer, Hamdy El-Didamony, Tarek M. El-Sokkary, Mohamed I. Wahdan
This work aimed to synthesize and characterize some calcium aluminate phases via sol–gel method. These phases were produced by mixing calcium and aluminum nitrates salts [Ca(NO3)2·4(H2O) & Al(NO3)3·9(H2O)] which have been used as starting raw materials to prepare nano-oxides composite of CaO as well as Al2O3 in different molar ratio for synthesizing CA, C2A and C3A pure phases via Sol–Gel method. The produced powder has been investigated by X-ray Diffraction (XRD), Dynamic Light Scattering (DLS), Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscope (SEM) and Thermal Gravimetric as well as Differential Thermal Analyses (TGA & DTA) techniques. The influence of phase composition, calcination temperature as well as the calcination period on the phases’ characters was also studied. In addition, the microstructure and the physico-mechanical properties of hydrated phases have been studied. This study concluded that, using nano size starting materials led to the formation of CA and C3A phases at 1000/1h and 1200°C/2h, respectively which were lower than the traditional methods, while the C2A phase could not be formed under the normal condition. The crystalline calcium aluminate phases have been formed at earlier calcination temperature with increasing CaO molar ratio.
Key words:Sol–gel Calcium aluminate phases Nano-sized CaO–Al2O3 system Synthesis Characterization
Síntesis y caracterización de algunas fases de aluminato de calcio a partir de materias primas de tamaño nanométrico
Este trabajo tuvo como objetivo sintetizar por el método sol-gel fases de aluminato de calcio y su caracterización. Se utilizaron como materias primas nitratos de calcio y aluminio [Ca(NO3)2·4(H2O) y Al(NO3)3·9(H2O)] para preparar nano-óxidos compuestos de CaO y Al2O3 en diferente relación molar para sintetizar fases puras de CA, C2A y C3A. Los polvos sintetizados se caracterizaron por difracción de rayos X, dispersión dinámica de la luz (DLS), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), microscopio electrónico de barrido y análisis térmico diferencial y termogravimétrico (DTA-TGA). Se analizó la influencia de la composición de partida y la temperatura y el periodo de calcinación en las fases sintetizadas y sus características. Además, se estudiaron la microestructura y las propiedades físico-mecánicas de las fases hidratadas. Este estudio concluyó que, el uso de materiales de partida de tamaño nanométrico conduce a la formación de fases CA y C3A mediante tratamientos a 1.000 y 1.200°C y que la C2A no forma en condiciones normales.
Palabras clave:
Método sol-gel Fases de aluminato de calcio Sistema CaO-Al2O3 de tamaño nanométrico Síntesis Caracterización
107-120
Thais Cleofé Linares Fuentes, Cecilio Julio Alberto Garrido Schaeffer, Wilfredo More, Nilo Felipe Cornejo, Aitana Tamayo, Juan Rubio
En este trabajo se presenta un estudio en el que se aplica la teoría funcional de densidad (DFT), utilizando el software CASTEP, para cristales de silicato (K2SiO3, K2Si2O5 y K2Si4O9) y de óxido de silicio (cuarzo). La densidad de estados (DOS) de estos silicatos muestra que los dos tipos de átomos de oxígeno, puente (BO) y no puente (NBO), tienen una distribución electrónica significativamente diferente en los orbitales 2p y 2s, debido a un ambiente químico inmediato diferente. Esto lleva a un desplazamiento a energías menores de las bandas de valencia s y p de la densidad de estados parcial (PDOS) del NBO de alrededor de 2 eV respecto de la PDOS del BO. En el cristal de menor contenido en K2O (K2Si4O9), se incrementan los enlaces covalentes Si-O debido a la transferencia de carga electrónica del orbital 4s del átomo de potasio al NBO, y de este NBO al átomo de silicio y, finalmente, a todos los átomos del tetraedro, lo que permite mejorar la fuerza de enlace del sistema. Este hecho resulta en que el material final tenga una mayor resistencia mecánica. Por otro lado, en el K2Si2O5 (el cual posee un NBO por tetraedro) el enlace Si-O es más débil con respecto al del K2Si4O9, tendencia que se acentúa en el K2SiO3 (que posee dos NBO por tetraedro). Esta misma tendencia sigue la dureza Vickers calculada teóricamente. Este estudio se ha aplicado a vidrios de silicato de potasio obtenidos experimentalmente y se han comparado varias propiedades mecánicas con las teóricas de los respectivos cristales de igual composición química. Los NBO tanto de cristales como de vidrios se han cuantificado a partir de las unidades estructurales Qn. Se ha observado que las propiedades mecánicas de los vidrios no pueden ser explicadas únicamente por las contribuciones de los tetraedros libres unidos por el vértice y caracterizados por sus BO y NBO como función de la concentración en K2O, es decir por los Qn. Esto es debido a que la DFT de CASTEP para sistemas cristalinos considera todo orden de interacción. Por ello es necesario utilizar estructuras a alcance intermedio, denominadas como unidades estructurales rígidas (RSU). La contribución de los tetraedros libres se ha calculado usando la dureza Vickers del cristal y un factor de apantallamiento por la pérdida de la interacción de medio y largo alcance. En el trabajo se explica el comportamiento de la dureza Vickers y módulo de Young de vidrios de SiO2-K2O en un amplio rango de composiciones molares.
Palabras clave:DFT CASTEP Cristal Vidrio Silicato de potasio Dureza Vickers
Density Functional Theory on potassium silicate crystals. Application to mechanical properties and Vickers microhardness calculus in glasses
In this work, a study is presented in which the density functional theory (DFT) is applied, using the CASTEP software, for crystals of silicate (K2SiO3, K2Si2O5 and K2Si4O9) and of silicon oxide (quartz). The Density of State (DOS) of these silicates shows that the two types of oxygen atoms, bridging (BO) and non-bridging (NBO), have a significantly different electron distribution in the 2p and 2s orbitals, due to a different and close chemical environment. This leads to a displacement to lower energies (around 2 eV) of the s and p valence bands of the partial density state (PDOS) of the NBO regarding the PDOS of the BO. In the crystal with the lowest K2O concentration (K2Si4O9), the covalent Si-O bonds are increased due to the electronic charge transfer of the 4s orbital from the potassium atom to the NBO, and from this NBO to the silicon atom and, finally, to all the atoms of the tetrahedron, which allows to improve the bond strength of the whole system. This fact results in the final material having a higher mechanical resistance. On the other hand, in K2Si2O5 (which has one NBO per tetrahedron) the Si-O bond is weaker compared to K2Si4O9, a tendency that is highlighted in K2SiO3 (which has two NBOs per tetrahedron). This same trend follows the theoretically calculated Vickers hardness. This study has been applied to experimentally obtained potassium silicate glasses and several mechanical properties have been compared with the theoretical properties of the respective crystals of similar chemical composition. The NBO of both crystals and glasses have been quantified from the Qn structural units. It has been observed that the glass mechanical properties cannot be only explained by the contributions of the free tetrahedral joined by the vertice and characterized by their BO and NBO as a function of the concentration in K2O, that is by Qn. This is because CASTEP's DFT theory for crystalline systems considers every order of interaction. Therefore, it is necessary to use intermediate-range structures called rigid structural units (RSUs). The contribution of free tetrahedral has been calculated using the Vickers hardness of the crystal and a screening factor for the loss of medium and long range interactions. This work explains the behaviour of the Vickers hardness and Young's modulus of SiO2-K2O glasses in a wide range of molar compositions.
Key words:
DFT CASTEP Crystal Glass Potassium silicate Vickers hardness
121-129
Ezzat A. El-Fadaly, Anwar S. Askar, Mobarak H. Aly, Doreya M. Ibrahim
Highly porous mullite-corundum bodies were prepared by slip casting with the utilization of porogen sources as environmental wastes. The stoichiometric composition of mullite was established by the application of clay and alumina. Pore formers were saw dust or activated charcoal. Bodies were processed, dried and fired between 1180 and 1450°C. Microstructure and the mechanical properties of the product were evaluated. The results showed that, the porosity decreased with raising the firing temperature but the mullite formation increased. The porosity increased with the addition of pore forming agent while modulus of rapture decreasing. The results concluded that the porosity ranged (40–56%) with the addition of pore forming agent (1–10%) with decreasing modulus of rapture (30–8.5MPa) respectively.
Key words:Mullite Porous ceramics Environmental wastes Porosity
Propiedades reológicas, físico-mecánicas y microestructurales de materiales cerámicos de mullita porosa empleando residuos ambientales
Se prepararon piezas de mullita-corindón con elevada porosidad mediante colaje empleando como agentes porógenos residuos ambientales. La composición estequiométrica de la mullita se consigue formulando a partir de arcilla y alúmina. Los formadores de poros empleados han sido serrín o carbón activo. Los materiales fueron procesados, secados y cocidos entre 1.180 y 1.450°C. Se estudiaron la microestructura y las propiedades mecánicas del producto. Los resultados mostraron que la porosidad disminuyó al aumentar la temperatura de cocción, en cambio la formación de mullita aumentó. La porosidad aumentó con la adición del agente formador de poros, mientras que el módulo de ruptura disminuyó. Los resultados han concluido que la porosidad ha aumentado (40-56%) con la adición de agente formador de poros (1-10%) y el módulo de ruptura ha disminuido (30-8,5MPa) respectivamente.
Palabras clave:
Mullita Cerámica porosa Residuos medioambientales Porosidad
130-145
Achraf Harrati, Ahmed Manni, Fahd Oudrhiri Hassani, Ali Sdiri, Souad El Kalakhi, Abdeslam El Bouari, Iz-Eddine El Amrani El Hassani, Chaouki Sadik
Potential use of raw clayey deposits from El Jadida, Morocco, in the manufacture of traditional ceramic products has been evaluated through a careful sampling and an in-depth characterization of the outcropping features around Ouled Sidi Ali Ben Youssef area (El Jadida city). We collected six representative clay-rich materials (C1–C6) for subsequent analyses by several spectroscopic and mineralogical techniques including physico-chemical, mineralogical, and thermal analyses. Our results revealed high amounts of oxides, mainly SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO and MgO. Those ferruginous clays were found suitable for dark ceramic bodies. Further mineralogical examination confirmed low to medium contents of clay minerals, but subordinated by quartz, calcite, dolomite and plagioclase as the main nonclay minerals. Ternary diagram plots indicated that the studied clays were suitable for structural clay products and clay roofing tiles. C5 sample exhibited the best physico-chemical and mineralogical properties due to its illitic nature (64%), low quartz content (28%), high plasticity index (32) and lower loss on ignition (10.84%). Therefore, C5 clayey sample was selected as a potential candidate to be mixed with expanded perlite (EP) for the production of insulating ceramics. Specimen were prepared from the new mixture (i.e., C5 and EP) by pressing and firing at 1100°C. The obtained ceramic bodies were ascertained by addressing their bulk density, water absorption, shrinkage, bending strength, thermal conductivity, structural and mineralogical properties.
Key words:Clay Expanded perlite Traditional ceramic Porosity Insulating
Potencialidad de nuevos materiales ricos en arcilla oscura para aplicaciones de cerámica porosa en el área de Ouled Sidi Ali Ben Youssef (Meseta costera, Marruecos)
El uso potencial de depósitos de arcilla en bruto de El Jadida, Marruecos, en la fabricación de productos cerámicos tradicionales se ha evaluado mediante un muestreo cuidadoso y una caracterización en profundidad de las características de afloramiento alrededor del área de Ouled Sidi Ali Ben Youssef (ciudad de El Jadida). Recolectamos seis materiales representativos ricos en arcilla (C1 a C6) para análisis posteriores mediante varias técnicas espectroscópicas y mineralógicas, incluidos análisis fisicoquímicos, mineralógicos y térmicos. Nuestros resultados revelaron altas cantidades de óxidos, principalmente SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO. Esas arcillas ferruginosas se encontraron adecuadas para cuerpos de cerámica oscura. Un examen mineralógico adicional confirmó contenidos bajos a medios de minerales arcillosos, pero subordinados por cuarzo, calcita, dolomita y plagioclasa como los principales minerales no arcillosos. Los diagramas de diagrama ternario indicaron que las arcillas estudiadas eran adecuadas para productos de arcilla estructural y tejas de arcilla. La muestra C5 exhibió las mejores propiedades fisicoquímicas y mineralógicas debido a su naturaleza ilítica (64%), bajo contenido de cuarzo (28%), alto índice de plasticidad (32) y menor pérdida por ignición (10.84%). Por lo tanto, la muestra arcillosa C5 se seleccionó como un candidato potencial para ser mezclado con perlita expandida (EP) para la producción de cerámica aislante. Las muestras se prepararon a partir de la nueva mezcla (es decir, C5 y EP) presionando y disparando a 1100 ̊ C. Los cuerpos cerámicos obtenidos se determinaron abordando su densidad aparente, absorción de agua, contracción, resistencia a la flexión, conductividad térmica, propiedades estructurales y mineralógicas.
Palabras clave:
Arcilla Perlita expandida Cerámica tradicional Porosidad Aislante
146-159
Khalissa Ariane, Aitana Tamayo,Abdellah Chorfa, Fausto Rubio, Juan Rubio
The structure, microstructure, thermal and mechanical properties of glasses and glass-ceramics in the LMAS (Li2O, MgO, Al2O3, SiO2) system and the effect of P2O5 and Al2O3 additives have been studied. The transition temperatures of both glasses and glass-ceramics increase with the P2O5 and Al2O3 concentration, but at high temperatures the melt viscosity decreases. The main crystalline phases formed are lithium aluminium silicate, enstatite and β-spodumene, being the growth of β-spodumene favoured by fluorine ions, P2O5 and the heat treatment temperature as well. Raman and FT-IR spectroscopies have shown the formation a silica-rich glass phase which acts as a matrix of the crystallites containing Al2O3 and P2O5 in its composition. The shape and aspect ratio of the crystallites depend on the Al2O3 concentration. For low Al2O3 concentration a variety of tubular, granular and plate-like crystals appear, while for high Al2O3 concentration the main shape of the crystals is spherical or globular. Hv, E and CTE properties are related to the crystalline phases formed during the crystallization treatment, and their variations are in accordance with the increase of the crystal aspect ratio. The CTE values of the GCs decrease as the P2O5 content increases up to 3%, while for the Al2O3 concentration of 16% the minimum CTE value is obtained. Hv and E values of the GCs are higher than those corresponding to their respective parent glasses. According to these values, these glasses and glass-ceramics are not appropriate for machining.
Key words:Glass-ceramics Nucleation Thermal properties Spectroscopy
Efecto del P2O5 yAl2O3 en la cristalización, estructura, microestructura y propiedades de vitrocerámicos del sistema Li2O-MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2
En este trabajo se ha estudiado el efecto del contenido en P2O5 y Al2O3 en vidrios y vitrocerámicos del sistema LMAS (Li2O, MgO, Al2O3, SiO2) en su estructura, microestructura y propiedades térmicas y mecánicas. La adición de estos dos óxidos produce el aumento de las temperaturas de transición tanto de los vidrios como de los vitrocerámicos correspondientes, sin embargo, la viscosidad a alta temperatura decrece. Las fases cristalinas que se forman son fundamentalmente silicato de litio-aluminio, enstatita y β-espodumena, donde el crecimiento de β-espodumena está favorecido por la presencia de iones F, P2O5 así como por la temperatura de tratamiento. Las espectroscopias Raman y FTIR han permitido detectar la formación de una fase vítrea rica en sílice que actúa como matriz de los cristales que contienen Al2O3 y P2O5 en su composición. La microestructura cristalina depende de la concentración de y Al2O3 en los vidrios. Para bajas concentraciones de Al2O3 se originan cristales con formas tubulares o con formas mientras que para altas concentraciones de Al2O3 los cristales tienen forma esférica o globular fundamentalmente. Los valores de HV, E y CTE están relacionados con las fases cristalinas formadas durante el tratamiento de cristalización, y sus variaciones están relacionados con el factor de forma de los cristales. Los valores de CTE de los vitrocerámicos disminuyen a medida que el contenido de P2O5 aumenta hasta un 3%, mientras que para la concentración de Al2O3 del 16% se obtiene el valor mínimo de CTE. Los valores Hv y E de los GC son más altos que los correspondientes a sus respectivos vidrios principales. Estos valores indican que estos materiales, tanto vidrios como vitrocerámicos, no son apropiados para ser mecanizados.
Palabras clave:
Vitrocerámicos Nucleación Propiedades térmicas Espectroscopía
160-168
Hugo P.A. Alves, Allan J.M. Araújo, Rivaildo M. Andrade, Rubens A. Junior, Heber S. Ferreira, Wilson Acchar, Liszandra F.A. Campos, Daniel A. Macedo
Mullite is one of the preferred aluminosilicates for both traditional and advanced ceramics. This paper reports the use of simplex-centroid mixture design to prepare mullite–glass ceramics by reactive sintering. The phase composition and technological properties of formulations containing kaolinitic clay, kaolin waste and alumina were investigated after sintering at 1400°C. The sintering behavior was assessed by dilatometry. Microstructural analysis indicated the crystalline phases mullite, residual quartz, cristobalite, and α-alumina. A glassy phase was also identified as a matrix embedding mullite grains (as seen by X-ray diffractometry and scanning electron microscopy). In kaolin waste-rich formulations, a liquid phase sintering mechanism favored the densification process and the mechanical resistance. Highly significant statistical models allow correlating the concentrations of raw materials with linear firing shrinkage, water absorption and apparent porosity. Overall results stand out for the potential of using kaolin waste in the preparation of mullite–glass ceramics.
Key words:Kaolinitic clay Kaolin waste Mullite SiO2–Al2O3–K2O Design of experiments
Procesamiento de materiales cerámicos de mullita-vidrio a través del diseño de mezclas simplex con centroide: proceso de densificación dominado por la sinterización en fase líquida
La mullita es uno de los aluminosilicatos preferidos para la producción de cerámicas tradicionales como avanzadas. Este artículo informa sobre el uso del diseño de mezclas simplex con centroide para preparar materiales cerámicos de mullita-vidrio a través de la sinterización reactiva. Las fases presentes en el material y las propiedades de las formulaciones que contienen arcilla caolinítica, residuos de caolín y alúmina se investigaron después de la sinterización a 1.400°C. El comportamiento del material cerámico sinterizado se evaluó por dilatometría. Por otra parte, el análisis microestructural mostró la presencia de fases cristalinas de mullita, cuarzo residual, cristobalita y α-alúmina. También se identificó una fase vítrea como una matriz que incorpora granos de mullita (se demostró por difractometría de rayos X y microscopía electrónica de barrido). En las formulaciones ricas en residuo de caolín, la sinterización en fase líquida favoreció el proceso de densificación y la resistencia mecánica. Los modelos estadísticos altamente significativos permiten relacionar las concentraciones de materias primas con la contracción de cocción lineal, la absorción de agua y la porosidad aparente. Los resultados generales destacan el uso de residuo de caolín en la preparación de materiales cerámicos tipo mullita-vidrio.
Palabras clave:
Arcilla caolinítica Residuo de caolín Mullita SiO2–Al2O3–K2O Diseño de experimentos
169-181
Laura Medeghini, Silvano Mignardi, Caterina De Vito
Ceramic findings from “Grotta deiCocci” and dating back to the Early Neolithic were studied. The ceramic samples have been characterized by a combined use of Optical Microscopy (OM), X-ray Powder Diffraction (XRPD) and Scanning Electron Microscopy (SEM-EDAX) to define the mineralogical assemblage, to estimate firing conditions and to provide information on raw materials used for the production. The results show that the main mineral inclusions are quartz, flint and carbonate rocks and minor amount of biotite, calcite, feldspar and pyroxene; in addiction, fragments of magmatic rocks have been identified.
The optical active matrix and the presence of mineral inclusions of primary calcite allow the estimation of the maximum firing temperature in the range 750–850°C under uncontrolled atmosphere conditions. Finally, a local origin of raw materials is supported by the presence of sedimentary and magmatic rocks that outcrop close to the archaeological site.
Key words:Cave Neolithic Prehistory Ceramic Technology
Palabras clave:
2-12
Luiza Felippi de Lima, J.E. Zorzi, R.C.D. Cruz
Basalts, which cover about 70% of the Earth's surface, are igneous rocks originating from cooling and solidifying the magma on the Earth's surface. Products obtained from the melting of rocks have a wide market and can be considered the precursors of glass-ceramic technology. These materials are promising due to the possibility of converting low-cost natural raw materials into products with excellent mechanical, thermal, and chemical properties. In this article, a general overview of the basic principles for obtaining basaltic glass-ceramic materials will be made, as well as their properties, applications, and potentialities.
Key words:Basalt Glass-ceramic Properties Applications
Vitrocerámica basáltica: una breve revisión
Los basaltos, que cubren aproximadamente el 70% de la superficie de la Tierra, son rocas ígneas que se originan al enfriar y solidificar el magma en la superficie terrestre. Los productos obtenidos de la fusión de rocas tienen un amplio mercado y pueden considerarse los precursores de la tecnología de vitrocerámica. Estos materiales son prometedores debido a la posibilidad de convertir materias primas naturales de bajo costo en productos con excelentes propiedades mecánicas, térmicas y químicas. En este artículo se realiza una descripción general de los principios básicos para obtener materiales basálticos de vitrocerámica, así como sus propiedades, aplicaciones y potencialidades.
Palabras clave:
Basalto Vitrocerámica Propiedades Aplicaciones
13-26
Liliana Gianni, Hélène Renel, Aleksandar Kremenović, Philippe Colomban
Representative ‘Bluespeckled’ (13–16th centuries) and ‘Brownspeckled’ (13–21st century) wares recovered from the excavations in Qalhât or collected around Bahlâ city (Sultanate of Oman) were characterized by XRPD, SEM-EDS, Raman/optical microspectroscopy, and thermal expansion. Minerals present in the body (quartz, augite and albite as major phases, calcite, dolomite, rutile, anatase, phosphate, hematite and magnetite as minor phases) were identified by XRPD and/or Raman spectroscopy. SEM-EDXS microanalysis was performed on the glazes in order to compare their composition, especially the type of flux. The firing temperatures measured from the thermal expansion curves range between 1080°C and 1150°C. This preliminary study confirms that the first differentiation can be made by considering non-invasive Raman technique and thermal expansion measurement is sufficient to get an extensive comparison of the wares. A local place of production is likely for the body of all samples but importation of the glazes of ‘Bluespeckled’ wares is questioned. Modern Bahlâ productions cannot be considered to have inherited the Qalhât ones. Ba-rich, cassiterite-opacified glaze corresponding to the Late Islamic Arabic Period appears as a new technology without a connection to the ancient one.
Key words:Firing Glaze Traditional ceramics Provenance studies Augite
‘Blue-’ and ‘Brown-speckled’ pottery from Qalhât, the Sultanate of Oman (13–16th centuries): Comparison with traditional Omani 19–20 century productions
Las mercancías representativas ‘moteadas de azul’ (siglos XIII-XVI) y ‘moteadas de marrón’ (siglos XIII-XXI) recuperadas de las excavaciones en Qalhât o recolectadas alrededor de la ciudad de Bahlâ (Sultanato de Omán) se caracterizaron por microscopía XRPD, SEM-EDS, Raman, microscopía y expansión térmica. Los minerales presentes en el cuerpo (cuarzo, augita y albita como fases principales, calcita, dolomita, rutilo, anatasa, fosfato, hematita y magnetita como fases menores) se identificaron mediante espectroscopía XRPD y/o Raman. Se realizó un microanálisis SEM-EDXS en los esmaltes para comparar su composición, especialmente el tipo de flujo. Las temperaturas de cocción medidas a partir de las curvas de expansión térmica oscilan entre 1080° C y 1150° C. Este estudio preliminar confirma que la primera diferenciación se puede hacer considerando la técnica Raman no invasiva y la medición de la expansión térmica es suficiente para obtener una comparación extensa de las mercancías. Es probable que haya un lugar de producción local para el cuerpo de todas las muestras, pero se cuestiona la importación de los esmaltes de las mercancías “moteadas de azul”. No se puede considerar que las producciones modernas de Bahlâ hayan heredado las de Qalhât. El esmalte opacificado con casiterita, rico en Ba correspondiente al último período árabe islámico, aparece como una nueva tecnología sin conexión con la antigua.
Palabras clave:
Sinterizado Vidriar Cerámica tradicional Estudios de procedencia Augita
27-34
Hassan Nosrati,Dang Quang Svend Le, Reza Zolfaghari Emamehc, Maria Canillas Perez, Cody Eric Bünger
Since recent research indicates that the addition of graphene increases the mechanical and biological properties of calcium phosphates simultaneously, graphene oxide (GO) was used in this research to enhance the properties of brushite cement. The main objective of this study is to investigate the mechanism of nucleation and growth of brushite crystals on GO sheets. Calcium nitrate tetrahydrate and diammonium hydrogenphosphate were used as calcium and phosphate precursors. The brushite chemical precipitation method on graphene sheets was used in this study and computer-assisted modeling was used to understand the process. The results of this study showed that the hybrid powders contained brushite and GO. Brushite crystals were grown after nucleation in proportion to the three main planes containing (020), (121¯), and (141). The final particles were plate shaped. The results of setting time tests showed that increasing the GO% decreases the setting time and this trend continues with an increasing amount of GO. The results of the mechanical evaluation showed that increasing the GO by up to 2% increased the mechanical properties and more than that decreased the mechanical properties.
Key words:
Nucleación y crecimiento de cristales de brushita sobre láminas de grafeno para su aplicación como cementos óseos
Estudios recientes muestran una mejora de las propiedades mecánicas y biológicas de los fosfatos de calcio con la adición de grafeno. En este trabajo, el óxido de grafeno (GO) se propone para mejorar las propiedades de cementos de composición brushita. El principal objetivo es estudiar el mecanismo de nucleación de cristales de brushita sobre láminas de grafeno. Como precursores de calcio y fosfato se han usado nitrato cálcico tetrahidratado e hidrogenofosfato amónico. Para comprender el proceso se ha usado el método de precipitación química de la brushita sobre láminas de grafeno, y la modelización asistida por ordenador. Los resultados mostraron que el producto de síntesis consistía en un polvo híbrido que contenía brushita y GO. Los cristales de brushita crecieron, tras su nucleación, a lo largo de los planos principales (020), (121¯) y (141). Las partículas resultantes tienen morfología de plaquetas. Las medidas de los tiempos de endurecimiento mostraron que el aumento en GO disminuye el tiempo de endurecimiento. En cuanto al estudio de las propiedades mecánicas reveló que el incremento en GO, hasta del 2%, mejora las propiedades mecánicas para disminuir una vez se excede dicha cantidad.
Palabras clave:
Oxido de grafeno Brushita Tiempo de endurecimiento Modelado Cemento para defectos óseos
35-41
Mário Andrean Macedo Castro, Thayane Oliveira Portela, Gricirene S. Correa, Marcelo Moizinho Oliveira, José Hilton Gomes Rangel, Samuel Filgueiras Rodrigues, José Manuel Rivas Mercury
Hydroxyapatite is the main bones and teeth inorganic mineral component. This material has been an object of research aiming its use in biomaterials as bone replacement option for biomedical applications. In this investigation, the synthesis of hydroxyapatite was studied by the Hydrothermal (HT) and Microwave Irradiation (MW) methods. Here, parameters such as pH (9 and 11) and synthesis time were varied, and residue of chicken eggshell was used as calcium precursor. The obtained powders were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Dispersive Energy X-ray Spectroscopy (EDS), and Transmission Electron Microscopy (TEM). The results showed that the material synthesized when the pH reached the value of 9 which generated less carbonated powders than those with pH of 11. The Hydrothermal method presented more satisfactory morphological results according to the TEM analysis. This procedure was considered more suitable as a route to obtain hydroxyapatite as biomaterial.
Key words:Hydroxyapatite Eggshell Hydrothermal Microwave
Síntesis de hidroxiapatita por métodos hidrotermal e irradiación de microondas a partir de una fuente de calcio biogénico variando el pH y el tiempo de síntesis
La hidroxiapatita es el principal componente mineral inorgánico de huesos y dientes. Este material ha sido objeto de investigación dirigida a su uso en biomateriales como sustituto óseo en aplicaciones biomédicas. En este trabajo, se estudió la síntesis de hidroxiapatita utilizando los métodos hidrotermal (HT) y de irradiación de microondas (MW), variando parámetros como el pH (9 y 11) y el tiempo de síntesis, utilizando como precursor de calcio, el residuo de la cáscara de huevo de gallina. Los sólidos (polvo) obtenidos se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopía de energía dispersiva (EDS) y microscopía electrónica de transmisión (MET). Los resultados mostraron que el material sintetizado a pH 9 generó polvos menos carbonatados que aquellos obtenidos a pH 11. El método hidrotérmico presentó resultados morfológicos más satisfactorios según el análisis de MET. Este procedimiento se consideró más adecuado como una ruta para obtener hidroxiapatita como biomaterial.
Palabras clave:
Hidroxiapatita Cáscara de huevo Hidrotermal Microondas
42-53
Eugeni Cañas, Alina Grünewald, Rainer Detsch, María José Orts, Enrique Sánchez, Aldo R. Boccaccini
This research has addressed a complete study of the bioactivity of bioactive glass coatings obtained by atmospheric plasma spraying. The coatings have been characterized in terms of microstructure, adhesion, crystalline phases and bioactivity. Hydroxycarbonate apatite formation was also monitored following a standard protocol and the in vitro cell response was evaluated by human osteoblast-like cells (MG-63 cells) incubation.
The obtained coatings shown a microstructure typical of glass coatings. A simulated body fluid test proved that coatings are capable of developing a surface layer of hydroxycarbonate apatite whereas the appearance of this phase takes place at a longer time than that observed for the powder feedstock. Cell-culture test showed multidirectional growth of MG-63 cells which promoted good contact between cells and the surface of the coating. This study has confirmed a positive effect of the coatings in terms of surface bioactivity and, more interestingly, it has proven an adequate cell-material interaction on the coating surface.
Key words:Bioactive glass powder Atmospheric plasma spraying Bioactive glass coatings Simulated body fluid Cell culture test
Estudio in vitro de recubrimientos de vidrio bioactivo depositados mediante proyección térmica por plasma atmosférico
Este trabajo ha abordado un estudio completo de la bioactividad de recubrimientos de vidrio bioactivo depositados mediante proyección térmica por plasma atmosférico. Se han caracterizado la microestructura, la adherencia, las fases cristalinas y la bioactividad de los recubrimientos obtenidos. También se ha estudiado la formación de hidroxiapatita carbonatada siguiendo un protocolo estándar y se ha evaluado la respuesta in vitro de los recubrimientos mediante su incubación con osteoblastos humanos (células MG-63).
Los recubrimientos obtenidos han mostrado una microestructura típica de recubrimientos de vidrio. Tras la inmersión en fluido biológico simulado, se ha comprobado que el recubrimiento es capaz de desarrollar una capa superficial de hidroxiapatita carbonatada, aunque la velocidad de aparición de esta capa es menor que la observada para el polvo de vidrio de partida. El ensayo de cultivo celular ha mostrado un crecimiento multidireccional de las células MG-63, dando lugar a un buen contacto entre las células y la superficie del recubrimiento. Este estudio ha confirmado un efecto positivo de los recubrimientos en términos de bioactividad de la superficie y, lo que es más interesante, ha demostrado una adecuada interacción célula-material sobre la superficie del recubrimiento.
Palabras clave:
Polvo de vidrio bioactivo Proyección térmica por plasma atmosférico Recubrimiento de vidrio bioactivo Fluido biológico simulado Ensayos de cultivo celular
54-63
Assia Belbali, Kamel Loucif, Aitana Tamayo,Juan Rubio, Fausto Rubio
The reaction between chamotte and active carbon at high temperature and low oxygen partial pressure conditions has been investigated. Both components react at temperatures above 1400°C where cristobalite is reduced by the carbon while increases the mullite content. At 1600°C mullite tends to disappear due to the reduction reaction leading to the formation of alumina. The reaction between chamotte and active carbon in these conditions produces the reduction of silica and mullite. This process increases with the reaction time although not all the active carbon is consumed. The graphite nanodomain size of the active carbon tends to decrease with respect to the original size with both the temperature and the reaction time. The microstructures of the obtained materials present a glassy phase due to the inherent presence of impurities in chamotte, and where small particles, pores and mullite needles are also observed. The presence of this glassy phase becomes more pronounced with the treating temperature while solid particles and pores tend to disappear, moreover, the formation of the glassy phase occurs in a less extent due to the higher concentration of active carbon. The presence of the liquid glassy phase also favours the formation of the long-needle like mullite crystals.
Key words:Kaolin Synthetic methods of silicon carbideH igh-temperature Carboreduction
Influencia de la temperatura de tratamiento en la estructura y microestructura de compuestos de chamota-carbón
Se ha estudiado la reacción que ocurre entre chamota y carbono activo a alta temperatura y en atmósfera con baja presión parcial de oxígeno. Ambos compuestos reaccionan a temperaturas superiores a los 1.400°C y ocurren con la reacción de reducción de la cristobalita y aumento del contenido en mullita. A 1.600°C la mullita tiende a desaparecer por reducción, lo que conlleva la aparición de alúmina. La reacción de chamota y carbono activo en estas condiciones produce la reducción de la sílice y la reducción de la mullita. Este proceso aumenta con el tiempo de reacción, aunque no se consume todo el carbón activo. El tamaño de los nanodominios de carbono tiende a disminuir con respecto a su tamaño original tanto con la temperatura como con el tiempo de reacción. La microestructura de los materiales obtenidos presenta una fase vítrea originada por las impurezas de la chamota y donde también se pueden observar pequeñas partículas, poros y agujas de mullita. La presencia de esta fase vítrea es más pronunciada con la temperatura de tratamiento mientras que las partículas y los poros tienden a desaparecer. Además, la formación de esta matriz vítrea es menor cuando aumenta el contenido en carbono. La presencia de la fase líquida de vidrio favorece la formación de agujas de mullita.
Palabras clave:
Caolín Métodos sintéticos de carburo de silicio Alta temperatura Reducción carbotérmica
64-75
Akher Ali, Md Ershad, Sumit Hira, Ram Pyare
Zirconia and silver oxide substituted 1393 bioactive glasses (1393Zr and 1393Zr–1Ag) were prepared by sol-gel technique and sintered at 900–1100°C. ZrO2 incorporation into the glass was on the sole purpose of mechanical performance augmentation, while Ag2O being antibacterial, their incorporation on microbial efficacy, in vitro bioactivity and cytocompatibility were assessed. The Ag2O incorporated glass showed minimal effect on bioactivity of the parent glass. Both the cytocompatibility (U2-OS cells using MTT assay) and antibacterial efficacy (by using Bacillus subtilis; and Escherichia coli) were found significantly improved in silver doped glass than the undoped one. Excellent mechanical performance was also observed in 1393Zr-1Ag compared to the both pure 1393 glass and 1393Zr. Thus, Ag2O incorporation into 1393Zr not only introduced the bactericidal efficacy, but also enhanced the mechanical properties of the glass, while leaving bioactivity unharmed. Thus the Ag2O incorporated 1393Zr seems a potential biomaterial for bone tissue engineering application.
Key words:Glass ceramics 1393 bio-glass Sol-gel Cytocompatibility Cell culture Antibacterial activity
Evaluación de citocompatibilidad mecanoquímica e in vitro de vidrios bioactivos 1393 sustituidos con plata modificada con zirconia
Se prepararon vidrios bioactivos 1393 sustituidos con óxido de plata y circonia (1393Zr y 1393Zr-1Ag) mediante la técnica sol-gel y se sinterizaron a 900-1100°C. La incorporación de ZrO2 en el vidrio tenía el único propósito de aumentar el rendimiento mecánico, mientras que Ag2O era antibacteriano, se evaluó su incorporación en la eficacia microbiana, la bioactividad in vitro y la citocompatibilidad. El vidrio incorporado Ag2O mostró un efecto mínimo sobre la bioactividad del vidrio original. Tanto la citocompatibilidad (células U2-OS usando el ensayo MTT) como la eficacia antibacteriana (usando B. subtilis y E. coli) se encontraron significativamente mejoradas en el vidrio dopado con plata que en el no dopado. También se observó un excelente rendimiento mecánico en 1393Zr-1Ag en comparación con el vidrio 1393 puro y el 1393Zr. Por lo tanto, la incorporación de Ag2O en 1393Zr no solo introdujo la eficacia bactericida, sino que también mejoró las propiedades mecánicas del vidrio, dejando intacta la bioactividad. Por lo tanto, el Ag2O incorporado 1393Zr parece un biomaterial potencial para la aplicación de ingeniería de tejido óseo.
Palabras clave:
Cerámica de vidrio 1393 bio-vidrio Sol-gel Citocompatibilidad Cultivo celular Actividad antibacterial
76-81
Yinusa Daniel Lamidi, Seun Samuel Owoeye, Segun Michael Abegunde
In this present study, synthetic tobermorites are prepared using bio-waste (snail shell) and municipal waste (container glasses) as lime and silica precursors respectively. Six batch compositions were formulated with varying combination of soda-lime glass and snail shell ash. The bodies were sintered at 950°C for a holding period of 2h in an electric muffle furnace. Analyses such as scanning electron microscopy (SEM/EDS), Fourier Transform Infra-red Spectroscopy (FT-IR), X-ray diffractometry (XRD) were used to assess the microstructure, functional groups and the phase composition of the prepared tobermorites respectively. The results of the morphology shows that the tobermorites possess irregular but spherical shaped grain with coated water films while the EDS shows the presence of Ca and Si with small amount of Al confirming tobermorite. The FT-IR indicates Ca–O–Si and Si–O–Si as main functional groups while the phase composition investigated by XRD indicate low intensity peaks of calcium silicate (CaSiO3).
Key words:Tobermorites Snail shell ash Soda-lime glass Solid state reaction
Preparación y caracterización de tobermorita sintética (CaO-Al2O3-SiO2-H2O) utilizando residuos sólidos biológicos y municipales como precursores por reacción en estado sólido
En este estudio, las tobermoritas sintéticas se preparan utilizando biorresiduos (caparazón de caracol) y residuos municipales (vasos de contenedores) como precursores de cal y sílice, respectivamente. Se formularon seis composiciones discontinuas con una combinación variable de vidrio de cal sodada y ceniza de concha de caracol. Los cuerpos se sinterizaron a 950°C durante un período de retención de 2 h en un horno de mufla eléctrico. Se utilizaron análisis como microscopía electrónica de barrido (SEM/EDS), espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), difractometría de rayos X (XRD) para evaluar la microestructura, los grupos funcionales y la composición de fase de las tobermoritas preparadas, respectivamente. Los resultados de la morfología muestran que las tobermoritas poseen un grano irregular pero esférico con películas de agua recubiertas, mientras que el EDS muestra la presencia de Ca y Si con una pequeña cantidad de Al que confirma la tobermorita. El FT-IR indica Ca-O-Si y Si-O-Si como grupos funcionales principales, mientras que la composición de fase investigada por XRD indica picos de baja intensidad de silicato de calcio (CaSiO3).
Palabras clave:
Tobermoritas Ceniza de concha de caracol Vidrio de soda-lima Reacción en estado sólido
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