91-100
Gampala Satyanarayana, Gurugubelli Swami Naidu, N. Hari Babu
Artificial neural network (ANN) approach was used for the prediction of effect of reinforcement and deformation on volumetric wear of red mud nano particle reinforced aluminium matrix composites synthesized by stir casting. Red mud obtained from alumina processing industry was milled in a high energy ball mill and the particle size was reduced to 40nm in 30h. Sliding wear characteristics of the composites were evaluated on pin on disc wear tester at different loads of 10N, 20N and 30N and sliding speeds of 200, 400, and 600RPM. The wear rate of the composite was decreased with increase in weight fraction of red mud up to 10% and beyond that the wear rate was increased. The interfacial area between the matrix and the reinforcement increases with increase in red mud volume fraction, leading to increase in strength and wear resistance. Mathematical regression model and ANN model have been developed to predict theoretical wear rate of the composite and observed that ANN predictions have excellent agreement with measured values than other models. Thus, the prediction of wear rate of the nano composites using artificial neural network before actual manufacture will considerably saves the project time, effort and cost.
Key words:Red neuronal artificial, Barro rojo, Nanocompuesto, Desgaste, Deformación, Regresión
Red neuronal artificial y modelos de regresión para estudiar el efecto del refuerzo y la deformación sobre el desgaste volumétrico de los materiales compuestos de matriz de aluminio reforzada con nano
Se utilizó el método de red neuronal artificial (RNA) para predecir el efecto del refuerzo y la deformación sobre el desgaste volumétrico de los materiales compuestos de matriz de aluminio reforzada con nanopartículas de barro rojo sintetizados por agitación. El barro rojo obtenido de la industria de procesamiento de alúmina se molió en un molino de bolas de alta energía y el tamaño de la partícula se redujo a 40nm en 30h. Las características de desgaste de los materiales compuestos se evaluaron en los probadores pin-on-disk de desgaste en diferentes cargas de 10N, 20N y 30N, y velocidades de deslizamiento de 200, 400 y 600rpm. El índice de desgaste del material compuesto se redujo con el aumento en la fracción de peso del barro rojo hasta el 10% y por encima de este, de manera que el índice de desgaste aumentó. El área interfacial entre la matriz y el refuerzo aumenta con el incremento de la fracción volumétrica del barro rojo, lo que produce un aumento de la fuerza y la resistencia al desgaste. El modelo de regresión matemática y el modelo de RNA se desarrollaron para predecir el índice de desgaste teórico del material compuesto y se observó que las predicciones de la RNA están en excelente acuerdo con los valores medidos si se los compara con otros modelos. Por tanto, la predicción del índice de desgaste de los nanocompuestos cuando se utiliza red neural artificial antes de la fabricación real ahorrará considerablemente tiempo, esfuerzo y coste al proyecto.
Palabras clave:
Red neuronal artificial, Barro rojo, Nanocompuesto, Desgaste, Deformación, Regresión
101-111
Teresa Palomar
The Cathedral of León has one of the most important ensembles of medieval stained glass windows in Europe; however, most of them have been altered by atmospheric weathering. The main objective of this study was the characterization of a set of glass samples from the Cathedral of León, the comparison with glasses from previous interventions in the cathedral and the study of the relation between the alteration pathologies, the chemical composition of the glasses and the environment in which they were placed. The samples were characterized by means of binocular microscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry, visible spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrometry and X-ray diffraction. The main alteration of glasses exposed until the 19th century was the formation of pits by dealkalinization, while the glasses exposed until the present formed CaSO4 deposits as a consequence of the synergic effect of rainwater and gaseous pollutants. Glasses altered by the browning of manganese were also characterized.
Key words:Stained glass windows, Atmospheric weathering, Alteration pathologies, Cathedral of León
Composición química y procesos de alteración de los vidrios de la Catedral de León (España)
La Catedral de León posee una de las colecciones de vidrieras medievales más importantes de Europa; sin embargo, muchos de los vidrios se han alterado por degradación atmosférica. El objetivo principal de este estudio fue la caracterización de un conjunto de vidrios procedentes de la Catedral de León, su comparación con vidrios procedentes de intervenciones previas en la catedral y el estudio de la relación entre las patologías de alteración, la composición química del vidrio y el medio en el que estuvieron expuestas. Las muestras se caracterizaron mediante lupa binocular, microscopía electrónica de barrido y microanálisis de dispersión de energía de rayos X, espectrofotometría visible, espectrometría de fluorescencia de rayos X y difracción de rayos X. La alteración principal de los vidrios expuestos hasta el s. xix consistió en la formación de picaduras por desalcalinización, mientras que en los vidrios expuestos hasta la actualidad se formaron depósitos de CaSO4 como consecuencia del efecto sinérgico de la lluvia y los gases contaminantes. También se han caracterizado vidrios alterados por el enmarronamiento del manganeso.
Palabras clave:
Vidrieras, Alteración atmosférica, Patologías de alteración, Catedral de León
112-118
Lakshya Mathur, S.K. Saddam Hossain, Manas R. Majhi, Pradip K. Roy
The aim of the investigation is to develop nano-crystalline forsterite by utilizing amorphous silica and magnesia through solid-state route. Amorphous silica was yielded from burning of biomass, i.e. rice husk (RH). The precursor and powders were subjected to calcination for a temperature range of 700–1000°C and evolution of forsterite phase was characterized using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM). The results indicate that by increasing temperature around 1000°C, magnesia and amorphous silica were absolutely consumed and turned into a single forsterite phase. Crystal size was calculated by XRD analysis (80–85nm) and particle size was determined by SEM micrograph analysis, which reveals that prepared powder consist particles with nearly spherical morphology, and mean particle size of 265nm.
Key words:Solid state synthesis, Amorphous silica, Rice husk (RH), Rice husk ash (RHA), Forsterite, Waste material
Síntesis de polvo de forsterita nanocristalina (Mg2SiO4) a partir de sílice de cáscara de arroz de biomasa por vía de estado sólido
El objetivo de la investigación es desarrollar forsterita nanocristalina mediante la utilización de sílice amorfa y magnesia a través de la vía de estado sólido. La sílice amorfa se obtuvo por combustión de biomasa, es decir, a partir de cáscara de arroz. El precursor y los polvos se sometieron a calcinación en un intervalo de temperaturas de 700–1.000??C y la evolución de la fase forsterita se calificó mediante espectroscopia infrarroja por transformadas de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (XRD) y microscopia electrónica de barrido (SEM). Los resultados indican que, al aumentar la temperatura a unos 1.000??C, la magnesia y la sílice amorfa se consumieron totalmente y se convirtieron en una fase de forsterita única. El tamaño del cristal se calculó mediante análisis de XRD (80-85nm) y el tamaño de la partícula se determinó mediante análisis de micrografía SEM, lo que revela que el polvo preparado contiene partículas con una morfología casi esférica y un tamaño medio de partícula de 265nm.
Palabras clave:
Síntesis de estado sólido, Sílice amorfa, Cáscara de arroz, Ceniza de cáscara de arroz, Forsterita, Material de desecho
119-123
María-José Sánchez-Rivera, Ana Gozalbo, Valentín Pérez-Herranz, Sergio Mestre
Tin oxide has been extensively studied due to its wide variety of applications. However, its poor sinter ability requires the use of sintering aids for its processing. The sintering behaviour of three different SnO2-based powder mixtures, containing Bi2O3 in amounts between 1 and 2mol%, has been analyzed. The effects of thermal treatment parameters (heating rate, maximum temperature and soaking time) on the densification were obtained by a factorial experimental design 23. Bi2O3 adequate proportion (around 1.5%) combined with a fast heating (15°Cmin−1) and a high maximum temperature (1300°C), allows reaching densifications around 45%. However, soaking time has no significant effect over densification. An interpretation of the significant effects has been proposed based on thermodynamic behaviour of Bi-containing compounds and the mass transport mechanisms.
Key words:Oxides, Sintering, Microstructure, Experimental design
Diseño experimental aplicado a la mejora del efecto del óxido de bismuto como promotor de sinterización del óxido de estaño
El óxido de estaño es un material ampliamente estudiado dada su gran variedad de aplicaciones. Sin embargo, debido a que sinteriza sin densificar, su procesado requiere la incorporación de promotores de la sinterización. Se ha estudiado el comportamiento de 3 mezclas a base de óxido de estaño que contenían óxido de bismuto como promotor de la sinterización, en proporciones 1-2%mol. A través de un diseño factorial de experimentos 23, se han evaluado los efectos de los parámetros del tratamiento térmico (velocidad de calentamiento, temperatura máxima y tiempo de permanencia) sobre la densificación. La combinación de una adecuada proporción de Bi2O3 (alrededor del 1,5%), una velocidad de calentamiento rápida (15°C·min−1) y una temperatura de sinterización elevada (1.300°C), permite alcanzar una densificación del 45%. Sin embargo, el tiempo de permanencia no ejerce un efecto significativo. Se propone una interpretación de los efectos significativos sobre la densificación, basada en el comportamiento termodinámico de los compuestos que contienen Bi y en los mecanismos de transporte de materia.
Palabras clave:
Óxidos, Sinterización, Microestructura, Diseño de experimentos
124-131
Sakri Adel, Bouremel Cherifa, Djafri Dhiya Elhak, Bouaziz Mounira
This work suggests a method to evaluate quantitatively the effect of doping oxide on the microstructure phase coexistence, mobility of charge carriers of non-polarized ceramic PZT doping by different amounts of Fe2O3 and Cr2O3. Besides the analysis of XRD patterns, the electrical properties measurement showed that chromium and iron oxide doping furthers the tetragonal structural phase and disadvantages the rhombohedral structure to a cubic form. Besides, chromium oxide causes more rapidly a mobility of charge carriers of the non-polarized material, compared to iron oxide. Furthermore, the addition of both chromium and iron oxides promotes increase in the size of the tetragonal phase crystal. On the other hand, the rhombohedral phase crystal size increases due to the addition of iron oxide and decreases by doping with chromium oxide.
Key words:PZT, Charge carriers, XRD, Resistivity
Efecto de la impurificación de Cr2O3 y Fe2O3 en la activación térmica de portadores de carga de PZT no polarizado
Este trabajo sugiere un método para evaluar de manera cuantitativa el efecto del óxido impurificado sobre la coexistencia de fase de la microestructura, la movilidad de los portadores de carga de impurificación de PZT cerámico no polarizado por diferentes cantidades de Fe2O3 y Cr2O3. Además del análisis de los patrones XRD, la medición de las propiedades eléctricas mostró que la impurificación con óxido de cromo y óxido de hierro fomenta la fase estructural tetragonal y desfavorece a la estructura romboédrica por una forma cúbica. Además, el óxido de cromo genera una movilidad más rápida de los portadores de carga del material no polarizado en comparación con el óxido de hierro. Además, la adición de óxido de cromo y óxido de hierro promueve el aumento de tamaño del cristal de fase tetragonal. Asimismo, el tamaño del cristal de la fase romboédrica aumenta debido a la adición de óxido de hierro y disminuye por la impurificación con óxido de cromo.
Palabras clave:
PZT, Portadores de carga, XRD, Resistividad
45-54
Epsylon Erydani Mejía-Martínez, Zully Matamoros-Veloza, Kazumichi Yanagisawab, Juan Carlos Rendón-Ángeles, Benjamín Moreno-Pérez
Compactados de hidroxiapatita estequiométrica (HAp) y solución sólida de magnesio hidroxiapatita (Mg-HAp) fueron preparados mediante la técnica de compactación hidrotérmica en caliente (CHC), a diferentes temperaturas (150, 175 y 200°C), utilizando una presión de carga uniaxial de 60MPa durante 6h, con la adición del 10% en peso de agua desionizada. El material de partida fue obtenido mediante síntesis hidrotérmica a 150°C durante 10h. Los productos compactados fueron caracterizados química, física y mecánicamente. De acuerdo con el análisis de resultados, se determinó que un incremento en la temperatura de CHC favoreció la reacción entre las partículas de HAp o Mg-HAp y el agua promoviendo fases con mayor grado de cristalinidad, sin generar subproductos o alteraciones estructurales. Este resultado es particularmente relevante, ya que durante la CHC se produce un empaquetamiento efectivo de las partículas, activado por el mecanismo de disolución-recristalización en presencia del agua, con lo cual se logró una densificación del orden del 70%. Los compactados de HAp y Mg-HAp obtenidos a 200°C, con porosidad abierta del orden del 30-36%, mostraron valores de máxima densidad aparente de 3,085±0,138g/cm3 y 2,792±0,021g/cm3, respectivamente, con una máxima resistencia a la tensión de 7,10±0,20 y 5,89±0,06MPa. De acuerdo a estos resultados, el material obtenido podría ser utilizado en aplicaciones ortopédicas y/u odontológicas.
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Palabras clave:Hidroxiapatita, Compactación hidrotérmica en caliente
Influence of temperature on hydrothermal hot-pressing of magnesium hydroxyapatite powder
Preparation of hydrothermal hot-pressed (HHP) compacts of the stoichiometric hydroxyapatite and solid-solution of magnesium hydroxyapatite powders (HAp and Mg-HAp) was carry out at different temperatures 150, 175 and 200°C, using uniaxial pressure load of 60MPa for 6h, with the addition of 10% wt. of deionized water as a solvent. The starting powders were obtained by hydrothermal synthesis at 150°C for 10h. The HHP compacts were chemical, physical and mechanically characterized. According to the results, it has been determined that an increase of the HHP temperature stimulate the reaction between the added water and the particles of HAp or Mg-HAp, which results on an increase of crystallinity degree without the formation of any addition products or alteration of the HAp structure. This result is particularly relevant, due to during HHP process, the production of effective packing of the particles which is activate by the dissolution-recrystallization mechanism in presence of added water which allow a densification near of 70%. For the HHP compacts of the HAp and Mg-HAp prepared at 200°C, with porosity near to 30-36% of open pores, achieve the maximum apparent density value of 3.085±0.138g/cm3 and 2.792±0.021g/cm3, respectively, with the maximum tensile strength of 7.10±0.20 and 5.89±0.06MPa. From these results, the obtained HHP compacts might be useful for orthopedics and/or dentist applications.
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Key words:
Hydroxyapatite, Hydrothermal hot-pressing
55-65
Monika Furko, Viktor Havasi, Zoltán Kónya, Alina Grünewald, Rainer Detsch, Aldo R. Boccaccini, Csaba Balázsi
Multi-element modified bioactive hydroxyapatite bioceramic (mHAp) coatings were successfully developed onto surgical grade titanium alloy material (Ti6Al4V). The coatings were prepared by pulse current deposition from electrolyte containing adequate amounts of calcium nitrate and ammonium dihydrogen phosphate at 70C. The pure HAp layer was doped and co-deposited with Ag, Zn, Mg, Sr ions. The biocompatible properties of layers were investigated by seeding osteoblast-like MG-63 cells onto the samples’ surface. The biocompatible measurements revealed enhanced bioactivity of modified HAp compared to uncoated implant materials and pure bioceramic coating. The morphology and structure of coatings and cells were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) as well as FT-IR and XRD measurements. The biodegradable properties of samples were investigated by electrochemical potentiodynamic measurements.
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Key words:Coatings, Microstructure, Corrosion, Bioceramics
Desarrollo y caracterización de recubrimientos biocerámicos de hidroxiapatita dopados con multi-elementos en implantes metálicos para aplicaciones ortopédicas
Se han desarrollado con éxito recubrimientos biocerámicos de hidroxiapatita bioactiva modificada con multi-elementos (mHAp) sobre soportes de titanio de grado quirúrgico (Ti6Al4V). Los recubrimientos se depositaron con la técnica de la corriente pulsada a partir de electrólitos con cantidades adecuadas de nitrato de calcio y dihidrogenofosfato de amonio a 70°C. La capa de HAp pura se dopó y co-depositó con iones Ag, Zn, Mg,Sr. La biocompatibilidad de las capas se investigó mediante siembra de células de MG-63, similares a los osteoblastos, en la superficie de las muestras. Los resultados de los ensayos de biocompatibilidad revelaron una bioactividad mejorada de la HAp modificada en comparación con materiales de implante no revestidos y de revestimiento biocerámico puro. La morfología y estructura de los revestimientos y las células fueron caracterizadas mediante microscopía electrónica de barrido (MEB), espectrometría de dispersión de energía de rayos X (EDX), así como mediante mediciones de FT-IR y DRX. La biodegradabilidad de las muestras se investigó mediante ensayos potenciométricos dinámicos.
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Palabras clave:
Recubrimientos, Microestructura, Corrosión, Biocerámicas
66-72
Mozaffar Abdollahifara, Masoud Hidaryan, Pouria Jafari
Effect of aluminium salts on the synthesis of AlOOH nanostructures has been successfully investigated in detail using solvothermal method, when ethanol and NaOH are solvent and pH adjusting agent, respectively. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray powder diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FESEM), were used to characterize the synthesized samples. The specific surface area, pore size distribution and pore structure of the different AlOOH structures were also discussed by the N2 adsorption/desorption test. According to our experimental results, the structure characterization revealed that for synthesized AlOOH nanostructures no obvious XRD peaks arising from other phases of alumina are found indicating pure AlOOH phase of products. Furthermore, the nitrogen adsorption and desorption measurements indicated that the obtained AlOOH nanoparticles from aluminium chloride at basic condition possess a high BET surface area of approximately 90m2/g.
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Key words:AlOOH, Salts, Nanoparticle, Solvothermal
El papel de los aniones en la síntesis de nanopartículas de AlOOH utilizando el método solvotérmico simple
El efecto de las sales de aluminio sobre la síntesis de las nanoestructuras de AlOOH ha sido analizado en detalle satisfactoriamente usando el método solvotérmico, cuando el etanol y el NaOH son el disolvente y el agente de regulación del pH, respectivamente. Para clasificar las muestras sintetizadas se utilizaron la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos X por polvo (XRD) y microscopia electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM). El área superficial específica, la distribución del tamaño del poro y la estructura de poros de las diferentes estructuras de AlOOH también se debatieron mediante la prueba de adsorción/desorción de N2. De acuerdo con nuestros resultados experimentales, la clasificación de la estructura reveló que en las nanoestructuras de AlOOH sintetizadas no se observan picos XRD evidentes derivados de otras fases de la alúmina que indican la fase pura de AlOOH de los productos. Además, las mediciones de adsorción y desorción de nitrógeno indicaron que las nanopartículas de AlOOH obtenidas a partir de cloruro de aluminio en estado básico poseen un área superficial BET elevada, de aproximadamente 90m2/g.
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Palabras clave:
AlOOH, Sales, Nanopartícula, Solvotérmico
73-78
Zimo Sheng, Jun Zhou,b, Zhu Shu, Yahaya Yakubu, Yun Chen, Wenbin Wang, Yanxin Wang
Phosphogypsum (PG), an industrial by-product from the manufacture of phosphoric acid, can be processed into non-fired ceramic tiles by an intermittent pressing hydration process. In order to promote the practical application of the technology, calcium sulfate whisker (CSW) was used as reinforcing agent to increase the mechanical strength of PG tiles in this research. The bending strength of the resulted PG tiles with 1wt.% CSW reached 27.2MPa, a resulting increase of 80% compared to the specimen without CSW. The reinforcement of the mechanical strength is mainly attributed to the fact that, the dispersed CSW in the tile body act as “bridges” and strongly bond with gypsum crystals, thus forming a complete tighter-linked tile network.
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Key words:Calcium sulfate whisker, Non-fired ceramic tile, Phosphogypsum
Obtención de baldosas cerámicas crudas a partir de fosfoyesos reforzadas con fibras de sulfato cálcico
Los fosfoyesos (PG), un residuo industrial obtenido en la fabricación de ácido fosfórico, pueden ser reutilizados en forma de baldosas cerámicas crudas, sin necesidad de una etapa de cocción, mediante un proceso intermitente de prensado e hidratación. Para poder llevar a cabo una aplicación práctica de esta tecnología, en este trabajo se propone utilizar sulfato cálcico en forma de fibras (CSW, por sus siglas en inglés) como agente de refuerzo, para incrementar la resistencia mecánica de las baldosas finalmente obtenidas. Con la adición de un 1% (en peso) de CSW se incrementó la resistencia mecánica a la flexión de las baldosas hasta un valor de 27,2MPa, lo que representa una mejora del 80% con respecto a las baldosas de PG obtenidas sin adición de CSW. Este incremento en la resistencia mecánica a la flexión se atribuye a que el CSW actúa formando puentes que se enlazan fuertemente con los cristales de yeso, creando una red fuertemente unida.
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Palabras clave:
Sulfato cálcico en forma de fibras, Baldosas cerámicas crudas, Fosfoyesos
79-89
Carlina Londoño Montes, Mayerly Fernández Torres, Elcy María Córdoba Tuta
The possibility of implementing natural emeralds to the stone in place technique in the manufacture of jewelry was evaluated using two silica samples, one commercial and other developed with natural silica sand, both thermally stabilized at 350°C. Raw materials and blend performances were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and differential scanning calorimetry and thermo-gravimetry, as well as through compression strength, permeability and thermal shock resistance tests. The sand/gypsum mixture with 68/32 ratio and the addition of 50wt% of water was selected as the most suitable to obtain the new investment, as well as 38% water for commercial investment. Finally, microcasting tests were carried out with a low melting point gold alloy (398°C) and simulation tests of this process were performed using the Solidcast® and Flowcast® software programs, it was observed full capacity of the alloy to fill the molds, as well as a minimum affectation of the emeralds.
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Key words:Refractory mold, Silica, Micro-casting, Stone in place, Emeralds
Desarrollo de revestimientos de sílice para el proceso de microfundición de joyería con pre-engaste de esmeraldas
Se evaluó la posibilidad de aplicar esmeraldas naturales a la técnica de pre-engaste para la fabricación de joyería, empleando dos revestimientos base sílice, uno comercial y otro desarrollado con arena silícea natural, estabilizados térmicamente a 350°C. Las materias primas y los revestimientos se caracterizaron con ayuda de las técnicas de difracción de rayosX, microscopia electrónica de barrido y análisis calorimétrico diferencial y termogravimétrico, así como a través de pruebas de resistencia a la compresión, permeabilidad y resistencia al choque térmico. Se seleccionó la mezcla con relación arena/yeso 68/32 y adición del 50% en peso de agua como la más adecuada para la obtención del nuevo revestimiento, así como el 38% de agua para la mezcla comercial. Finalmente, se realizaron ensayos de microfundición con una aleación preciosa de bajo punto de fusión (398°C) y de simulación del proceso, con los softwares Solidcast® y Flowcast®, observándose total colabilidad de la aleación dentro de los moldes, así como mínima afectación cromática de las esmeraldas.
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Palabras clave:
Molde refractario, Sílice, Microfundición, Pre-engaste, Esmeraldas
1-8
Juan-Carlos Diez, Shahed Rasekh, Maria A. Madre, Miguel A. Torres, Andres E. Sotelo
Bi2AE2Co2Ox (AE=Ca, Sr, and Ba) thermoelectric compounds were grown from the melt by the laser floating zone technique. Microstructural analysis of as-grown samples has shown the formation of well-aligned thermoelectric grains together with a relative high amount of secondary phases. On the other hand, a short (24h) thermal treatment (810°C for Sr, 800°C for Ca, and 750°C for Ba) under air, raises of thermoelectric phase content through the recombination of the secondary ones. These microstructural modifications led to a large decrease of electrical resistivity, improving the power factor. These results have been compared with samples prepared by the conventional solid state method and with the best values reported in the literature. From these data, it is possible to deduce that the high thermoelectric characteristics obtained in these samples make them very attractive for practical applications.
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Key words:Thermoelectric, Oxide, Directional growth, Electrical properties
Altas prestaciones termoeléctricas en compuestos Bi-AE-Co-O crecidos direccionalmente desde el fundido
Se han crecido materiales termoeléctricos de la familia Bi2AE2Co2Ox (AE=Ca, Sr y Ba) mediante la técnica de fusión zonal flotante inducida por láser. Los estudios microestructurales han revelado que las muestras crecidas están formadas por granos termoeléctricos bien alineados, acompañados de cantidades apreciables de fases secundarias. Por otro lado, la cantidad de fase termoeléctrica se ha aumentado mediante cortos (24h) tratamientos térmicos (810°C para el Sr, 800°C para el Ca y 750°C para el Ba) en aire, por reacción de las fases secundarias. Estas modificaciones microestructurales han originado una reducción de la resistividad eléctrica, mejorando el factor de potencia. Los resultados obtenidos se han comparado con los correspondientes a muestras preparadas mediante un proceso clásico en el estado sólido, así como con los mejores resultados que se pueden encontrar en la bibliografía. Todo ello indica que las muestras obtenidas en este trabajo pueden ser muy atractivas para aplicaciones prácticas.
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Palabras clave:
Termoeléctrico, Óxido, Crecimiento direccional, Propiedades eléctricas
9-18
Giftymol Varghese, Mónica Moral, Miguel Castro-García, Juan José López-López, Juan Ramón Marín-Rueda, Vicente Yagüe-Alcaraz, Lorena Hernández-Afonso, Juan Carlos Ruiz-Morales, Jesus Canales-Vázquez
A stereolithography-based additive manufacturing technique has been used for the fabrication of advanced ceramics. A customised 3D printer using a Digital Light Processing (DLP) projector as UV source has been built to fabricate green bodies from photosensitive resins loaded with 25–60wt% of alumina, 3- and 8-YSZ. The 3D-printed bodies were then sintered in the 1200–1500°C and exhibited thermal stability. As expected, higher ceramic loadings rendered objects with higher density for a given sintering temperature. The limit of solid loading in the resin is approximately 60% and beyond those contents, the extra ceramic appears as powder loosely adhered to the sintered objects. Photogrammetry was used to evaluate the accuracy of the 3D printing process and highlighted a marked deviation between the CAD model and the resulting object, particularly in the top part of the specimens, possibly due to the use of volatile solvents which cause changes in the photoresins used. Nevertheless, that problem may be overcome by thermostatising the printer vat and/or using solvents with higher boiling point. The results obtained suggest the potential application of low cost DLP 3D printing techniques to process ceramics for a number of applications including ceramic fuel cells, piezoelectrics, dental applications, etc.
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Key words:Ceramics, DLP 3D printing, Photopolymerisation, Photogrammetry, Green body
Fabricación y caracterización de cerámicas medinate impresión 3D DLP de bajo coste
Se ha empleado una técnica de fabricación aditiva basada en la estereolitografía para la producción de cerámicas avanzadas. Se ha diseñado y construido una impresora 3D personalizada empleando como fuente de UV un proyector DLP para fabricar cuerpos verdes a partir de resinas fotosensibles cargadas con el 25-60% en peso de alúmina, 3-YSZ y 8-YSZ. Los cuerpos impresos mostraron estabilidad térmica tras los correspondientes tratamientos de sinterización entre 1.200 y 1.500°C. Como era de esperar, los mayores contenidos de sólido en las resinas dieron lugar a objetos con mayores densidades relativas para cada temperatura de sinterización. El límite de carga sólida en las resinas es aproximadamente un 60%, y por encima de estas cantidades, el contenido extra de cerámico aparece como partículas de polvo débilmente adheridas a los objetos sinterizados. Se empleó la fotogrametría para evaluar la precisión del proceso de impresión 3D donde se puso de manifiesto una marcada diferencia entre el modelo CAD y el objeto impreso, especialmente en la parte superior de los especímenes, posiblemente debido al uso de disolventes volátiles que provocan cambios en las fotorresinas empleadas. Sin embargo, este problema puede paliarse termostatizando el contenedor de la resina de la impresora y/o mediante el empleo de disolventes con mayor punto de ebullición. Los resultados obtenidos sugieren la potencial aplicación de técnicas de impresión 3D DLP de bajo coste para el procesado de cerámicos para aplicaciones como pilas de combustible cerámicas, piezoeléctricos, aplicaciones dentales, etc.
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Palabras clave:
Cerámicos, Impresión 3D DLP, Fotopolimerización, Fotogrametría, Cuerpo verde
19-28
Carlos Gumiela, Thomas Vranken, Mara S. Bernardo, Teresa Jardiel, An Hardy, Marlies K. Van Bael, Marco Peiteado
Thin film multiferroic composites, with a high quantity of interfaces between the different materials, represent a more feasible alternative to single phase systems in which the multifunctional response is usually hampered due to intrinsic physical constraints. Nowadays some of these composites can be produced by applying deposition techniques such as PLD, CVD, MBE or the like, which allow a high degree of crystallographic control. However, despite their effectiveness, all these techniques also involve a high consumption of energy in terms of temperature and/or vacuum. Within this frame, the present contribution proposes a sustainable chemical solution deposition process to prepare thin films of the multiferroic BiFeO3–Bi4Ti3O12 composite system. More specifically an aqueous solution-gel plus spin-coating methodology is employed which also avoids the organic solvents typically used in a conventional sol–gel method, so further keeping an eye on the environmentally friendly conditions. Attempts are conducted that demonstrate how by systematically controlling the processing parameters it is possible to obtain thin film composites with a promising 3-3 type connectivity at temperatures as low as 600°C.
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Key words:Multiferroics, BiFeO3, Thin films, Chemical solution deposition, Sol–gel spin coating
Obtención de láminas delgadas del sistema compuesto BiFeO3-Bi4Ti3O12 mediante procesamiento disolución-gel en medio acuoso
Los materiales compuestos (composites) multiferroicos en forma de lámina delgada y con un gran número de intercaras entre los distintos componentes, representan una alternativa más práctica y viable frente a los sistemas monofásicos, en los cuales la respuesta multiferroica se encuentra típicamente impedida debido a restricciones físicas de carácter intrínseco. Actualmente algunos de estos composites son obtenidos mediante diversas técnicas de deposición tales como PLD, CVD, MBE o similares, las cuales permiten un alto grado de control a nivel cristalográfico. No obstante, a pesar de su efectividad, todas estas técnicas también engloban un alto consumo de energía en términos de temperatura y/o vacío. En este contexto, el presente trabajo de investigación propone un método de deposición química en disolución para obtener láminas delgadas del sistema multiferroico compuesto BiFeO3-Bi4Ti3O12. En concreto se plantea la utilización de una metodología disolución-gel en medio acuoso seguida de deposición por spin coating, metodología con la que además se evita el empleo de los disolventes orgánicos típicamente utilizados en un método sol-gel convencional y que por tanto acentúa el carácter sostenible del proceso. Para ello se han llevado a cabo diferentes experimentos con los cuales se pone de manifiesto cómo llevando a cabo un control sistemático de las distintas variables del proceso, es posible obtener composites en forma de lámina delgada con una prometedora configuración 3-3 a temperaturas no superiores a 600°C.
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Palabras clave:
Materiales multiferroicos, BiFeO3, Láminas delgadas, Deposición química en disolución, Sol-gel spin coating
29-39
Carolina Clausell, Antonio Barba
CuNiZn ferrites are polycrystalline ceramic materials that are used widely in electronic devices for a number of reasons, including their high permeability in the RF frequency region, electrical resistivity, mechanical hardness and chemical stability. One of their main applications is in the production of specimens to prevent possible interferences between electronic devices, thanks to their ability to absorb electromagnetic waves. However, their electromagnetic properties are not solely dependent on their chemical composition, but also on the microstructure of the final piece (relative density or total porosity, grain size distribution, pore size distribution, the nature of the grain boundary, presence of secondary phases, dopants, etc.) and, therefore, on the morphology and size of the starting particles, and the processing method.
The microstructure of the sintered specimens was designed in such a way as to optimize the electromagnetic properties of this ferrite. The solid-state sintering stage was also modeled with this optimization in mind. This sintering model enabled to propose the material transport mechanisms that controlled the densification and grain-growth rates, as well as the relative rates of these two simultaneous processes. The established relationships facilitate the design of a thermal cycle suitable for the manufacture of ferrite pieces with maximum relative density and the necessary microstructure. Together with the pre-configured chemical composition, the idea is that this ensures a strong set of final electromagnetic properties.
The electromagnetic properties of the sintered ferrites were observed to improve as sintered relative density and average grain size increased, provided there was no evidence of exaggerated grain growth. In this sense, it seems there is a threshold of the grain size as of which the electromagnetic properties of the sintered specimens get worse. A linear relationship was observed between the imaginary part of the complex magnetic permeability and average grain size, provided each of the different magnetization mechanisms contributing to the complex permeability of the ferrite are taken into account (i.e. spin rotation and wall motion mechanisms).
Key words:Processing, Microstructure, Properties, Modeling, Thermal cycle, Ferrites
Relación proceso-microestructura-propiedades en una ferrita de CuNiZn
Las ferritas de CuNiZn son materiales cerámicos policristalinos ampliamente utilizados en dispositivos electrónicos debido a su elevada permeabilidad en la región de RF, resistividad eléctrica, resistencia mecánica y estabilidad química. Una de sus principales aplicaciones es la obtención de piezas para la prevención de posibles interferencias entre aparatos eléctricos debido a su capacidad de absorción de la radiación electromagnética. Pero estas propiedades electromagnéticas no solo dependen de su composición química, sino también de la microestructura del producto final (densidad relativa o porosidad total, distribución de tamaños de grano, presencia de fases secundarias, dopantes, etc.) y, por lo tanto, de la morfología y el tamaño de las partículas de partida y del método de procesado.
Con el fin de optimizar las propiedades electromagnéticas de este tipo de ferritas se ha diseñado la microestructura de las piezas sinterizadas. Para ello, se ha modelizado la etapa de sinterización en estado sólido. Este modelo de sinterización ha permitido proponer los mecanismos de transferencia de materia que controlan las velocidades a las que transcurren los procesos de densificación y crecimiento de grano, así como las velocidades relativas de estos procesos simultáneos. Dichas relaciones permiten el diseño del ciclo térmico más apropiado para la obtención de piezas de ferrita de máxima densidad relativa y microestructura adecuada que, juntamente con la composición química prefijada, aseguren unas buenas propiedades electromagnéticas del producto final.
Se ha observado que las propiedades electromagnéticas de las ferritas sinterizadas mejoran con el aumento de la densidad relativa en cocido y con el tamaño medio de grano, mientras no se produzca un crecimiento exagerado o heterogéneo del mismo. En este sentido, parece que existe un tamaño de grano límite a partir del cual empeoran las propiedades electromagnéticas de las piezas sinterizadas. Asimismo, la parte imaginaria de la permeabilidad magnética compleja varía linealmente con el tamaño medio de grano, siempre y cuando se tenga en cuenta cada uno de los mecanismos de magnetización que contribuyen a esta propiedad electromagnética (rotación de spin y desplazamiento de paredes de dominio).
Palabras clave:
Procesado, Microestructura, Propiedades, Modelización, Ciclo térmico, Ferritas
40-44
Roberto Emilio Alonso, Marcela A. Taylor, Arles V. Gil Rebaza, Marcelo Cappelletti, Victoria Fernández
Recently, ferroelectric behavior was observed in compressed SrTaO2N thin films epitaxially grown on SrTiO3 substrates. Piezoresponse force microscopy measurements revealed small domains (101–102nm) that exhibited classical ferroelectricity, a behavior not previously observed in perovskite oxynitrides. The surrounding matrix region exhibited relaxor ferroelectric-like behavior. Bulk SrTaO2N samples do not show ferroelectricity, thus suggesting that the origin of it may be related with the strain induced by the substrate. Ab-initio calculations reported that the small domains and the surrounding matrix had trans-type and a cis-type anion arrangements, respectively, but do not describe the experimentally observed equilibrium phase, nor the strain dependent polarization. In this work, we present high accurate all-electron first-principles calculations on the different possible local structures that can explain the ferroelectric-like properties of the strained material. The determined local structure and oxygen/nitrogen ordering has been related with polarization and epitaxial strain. The potential energies and polarization as functions of the in-plane lattice constant are reported.
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Key words:Ferroelectricity, Dielectrics, Ab-initio
Estudio comparativo de la estabilidad de fases en SrTaO2N
Recientemente, se observó comportamiento ferroeléctrico en películas delgadas de SrTaO2N crecidas epitaxialmente sobre sustratos de SrTiO3. En mediciones de microscopía de fuerza piezoeléctrica se observaron pequeños dominios (101-102nm) que exhibieron ferroelectricidad clásica. Este comportamiento no fue observado previamente en oxinitruros de perovskita. La región de la matriz circundante a estos dominios presentaron un comportamiento del tipo relaxor. En muestras macroscópicas de SrTaO2N no fue encontrada ferroelectricidad, lo que sugiere que el origen de la misma puede estar relacionado con el esfuerzo de corte inducido por el sustrato. Cálculos ab-initio realizados previamente parecen concluir que los pequeños dominios ferroeléctricos y la matriz circundante tienen disposiciones de aniones del tipo trans y cis, respectivamente, pero en ellos no se predice la fase de equilibrio observada experimentalmente, ni la polarización neta resultante en la estructura ferroeléctrica dependiente del esfuerzo de corte. En este trabajo presentamos cálculos de primeros principios de alta precisión realizados sobre las diferentes estructuras locales posibles que pueden explicar las propiedades ferroeléctricas del material bajo esfuerzo. La estructura local determinada y el ordenamiento de oxígeno/nitrógeno se han relacionado con la polarización y la deformación epitaxial. Como producto de ello se calcularon las energías potenciales y la polarización neta como funciones de la constante de la red paralela al plano de la interfase.
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Palabras clave:
Ferroelectricidad, Dieléctricos, Ab-initio
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