IMPORTANTE, nueva norma de publicación: para los nuevos formatos electrónicos del BSECV es necesario incluir el doi de los artículos citados en la bibliografía.
147-154
Shichao Liu, Yuanming Li, Ping Chena, Wenjie Lia, Shixin Gao, Biao Zhang, Feng Ye
The effect of residual stresses on the strength, toughness and work of fracture of Si3N4/SiC multilayered composites with different SiC layers has been investigated. It may be an effective way to design and optimize the mechanical properties of Si3N4/SiC multilayered composites by controlling the properties of SiC layers. Si3N4/SiC multilayered composites with different SiC layers were fabricated by aqueous tape casting and pressureless sintering. Residual stresses were calculated by using ANSYS simulation, the maximum values of tensile and compressive stresses were 553.2MPa and −552.1MPa, respectively. Step-like fracture was observed from the fracture surfaces. Fraction of delamination layers increased with the residual stress, which can improve the reliability of the materials. Tensile residual stress was benefit to improving toughness and work of fracture, but the strength of the composites decreased.
View more
View more
Key words:Multilayered composite, Residual stresses, Microstructure, Mechanical properties
Las tensiones residuales y las propiedades mecánicas de compuestos multicapa de Si3N4/SiC con diferentes capas de SiC
Se ha investigado el efecto de las tensiones residuales en la resistencia, dureza y trabajo de fractura de los compuestos multicapa de Si3N4/SiC con diferentes capas de SiC. Puede ser una manera eficaz de diseñar y optimizar las propiedades mecánicas de los compuestos multicapa de Si3N4/SiC mediante el control de las propiedades de las capas de SiC. Los compuestos multicapa de Si3N4/SiC con diferentes capas de SiC se fabricaron por medio de colado en cinta en medio acuoso y sinterización sin presión. Las tensiones residuales se calcularon mediante el uso de la simulación ANSYS, los valores máximos de las fuerzas de tracción y compresión fueron 553,2MPa y −552,1MPa, respectivamente. Se observó una fractura escalonada a partir de las superficies de fractura. La fracción de capas de deslaminación aumenta con la tensión residual, lo que puede mejorar la fiabilidad de los materiales. La fuerza de tracción residual era beneficiosa para la mejora de la dureza y el trabajo de fractura, pero la resistencia de los compuestos disminuyó.
Ver enlace
Palabras clave:
Compuesto multicapa, Tensiones residuales, Microestructura, Propiedades mecánicas
155-165
Ana López Lilao, Manon Juárez, Vicenta Sanfelix Forner, Gustavo Mallol Gasch, Eliseo Monfort Gimeno
En la manipulación y/o procesado de materiales pulverulentos en la industria cerámica, uno de los riesgos más importantes desde el punto de vista ambiental y de higiene laboral es la generación de polvo ambiental. En este sentido, un parámetro de gran interés es el poder de emisión de polvo, que cuantifica la tendencia de los materiales pulverulentos a generar polvo cuando se manipulan.
En este trabajo, para determinar el poder de emisión de polvo de una composición cerámica (mezcla de materias primas empleada para la fabricación de baldosas cerámicas) se ha empleado un método de caída continua. Este método se ha seleccionado por ser el que mejor representa las operaciones de manipulación de materiales pulverulentos que tienen lugar en el proceso de fabricación de baldosas cerámicas.
Los resultados obtenidos muestran que el poder de emisión de polvo de una misma composición cerámica se modifica sustancialmente durante el proceso productivo dependiendo de su forma de presentación. En este sentido, la muestra procedente de la molienda vía seca presenta un elevado poder de emisión de polvo, pudiéndose reducir significativamente (>75%) aplicando la humectación y la aglomeración. Los resultados obtenidos muestran que la presentación óptima desde el punto de vista de la minimización de la generación de polvo se alcanza en el proceso de atomización, llegándose a reducir el poder de emisión de polvo en más de un 95%.
Palabras clave:Materias primas, Procesado, Poder de emisión de polvo, Seguridad laboral
Effect of the raw materials processing on their dustiness
During the handling and/or processing of powdered materials in the ceramic industry, one of the most important risks regarding the environmental and occupational health is the potential generation of dust. In this regard, a parameter of great interest is the dustiness of the processed materials; this parameter quantifies the tendency of the powdered materials to generate dust when handled.
In this study, to determine the dustiness of a ceramic raw material composition (mixture of the body raw materials), the continuous drop method has been used. This test apparatus was selected because it is considered to better simulate how ceramic materials are handled in the ceramic industry.
The obtained results show that the dustiness of the same ceramic composition exhibits significant changes during the manufacturing process, depending on the presentation form. In this regard, the dry milling sample presents the highest dustiness, which can be significantly reduced (>75%) applying the the moisturization and agglomeration. The obtained results also shown that the best presentation form, regarding the minimization of the dust generation, is achieved in the spray-drying process, where the dustiness is reduced by 95%.
Key words:
Raw materials, Processing, Dustiness, Occupational health
166-176
Carina Gargori García, Sara Cerro Lloria, Natalia Fas Argamasilla, Mario Llusar Vicent, Guillermo Monrós Tomás
Se han preparado por el método cerámico composiciones optimizadas de una cuatricromía CMYK más un pigmento verde, basados en el dopado de cobalto en celsiana (Ba0,9Co0,1)Al2Si2O8 (cian), de cromo en armalcolita (MgFe)(Cr0,2Ti2,8Fe)O10 (magenta), de níquel en geikielita (Mg0,5Ni0,5)TiO3 (amarillo), la perovskita CrNdO3 (verde) y la misma perovskita mineralizada con fluoruros alcalinotérreos (BaF2 y MgF2) (negro). Los pigmentos en polvo y los vidriados obtenidos con una frita convencional de bicocción (1.050°C) se han caracterizado respecto de su rendimiento colorimétrico mediante el modelo CIEL*a*b*; su capacidad refrigerante (como cool pigment), mediante la medida del índice de reflexión solar SRI, y su capacidad fotocatalítica, mediante el test de degradación de NaranjaII. Los resultados obtenidos se comparan con los obtenidos con pigmentos comerciales de la familia CMY del circón tomados como referencia. Los resultados indican una coloración intensa de los polvos y de las plaquetas vidriadas con valores L* inferiores a los pigmentos homólogos del circón, en cambio el chroma obtenido con los pigmentos del circón es superior (b* negativo para el cian, a* positivo para el magenta o b* positivo para el amarillo). Respecto a su capacidad refrigerante, los resultados indican valores SRI altos y superiores en el caso de la celsiana al del vanadio-circón, el verde supera ligeramente a la eskolaita Cr2O3, que se ha tomado como referencia, y en el caso de la perovskita negra sus valores SRI muy bajos (SRI=0 en el caso del polvo) y asociados a altos valores de emisividad en el infrarrojo medio la hacen interesante como pigmento para sustratos absorbentes en colectores solares. La capacidad fotocatalítica sobre NaranjaII indica valores de periodo de semivida en torno a 55-70min, inferiores a los medidos en los circones de referencia (110-190min).
Ver enlace
Ver enlace
Palabras clave:Pigmentos refrescantes, SRI, Fotocatálisis, CMYK, Pigmento cerámico
Study of the photocatalytic activity and cool characteristics of a novel palette of pigments
Optimized compositions of a four-color CMYK plus a green pigment have been prepared by the ceramic method: cobalt doping in Celsian (Ba0,9Co0,1)Al2Si2O8 (cyan), chromium in armalcolite (MgFe)(Cr0,2Ti2,8Fe)O10 (magenta), nickel in geikielite (Mg0,5Ni0,5)TiO3 (yellow), the perovskite CrNdO3 (green) and the same perovskite mineralized with alkaline earth fluorides (BaF2 and MgF2) (black). Both pigment powder and glazed sample in a conventional double firing frit (1050°C) have been characterized with respect to its colorimetric performance by the model CIEL*a*b*, its cooling capacity (as cool pigments) by the measurement of the solar reflection index SRI and its photocatalytic capacity by means of the OrangeII degradation test. The obtained results are compared with those obtained with commercial pigments of the CMY family of the zircon. The results indicate that the coloration of the powders and the enamelled samples is more intense, with L* values lower than the zircon homologous pigments, whereas the obtained chroma with the pigments of the zircon is better (b* negative for cyan, a* positive for magenta and b* positive for yellow). Regarding its cooling capacity, the results indicate high SRI values for all samples. In the case of Celsian SRI is higher than for vanadium-zircon, the green of perovskite slightly exceeds the eskolaite Cr2O3 value that is taken as reference. In the case of the black perovskite, very low SRI values are measured (SRI=0 in the case of powder) and associated with high middle-infrared emissivity values, making it interesting as a pigment for absorbent substrates in solar collectors. The photocatalytic capacity over OrangeII indicates half-life values around 55-70minutes, lower than those measured in zircons (110-190minutes).
View more
Key words:
Cool pigment, SRI, Photocatalysis, CMYK, Ceramic pigment
177-185
Eulalia Zumaquero, María José Orts, Vicente Sanz, Sergio Mestre
Iron zircon coral pigments are very interesting from an industrial point of view because of their high colouring power and their stability at high temperatures. However, the pigment's synthesis is particularly troublesome due to its specific reaction mechanism. As an encapsulated pigment it becomes very important how the raw materials are distributed in the reaction mixture. To evaluate the effectiveness of the mixing process, it would be convenient to define a parameter, that is the mixing index, to estimate the degree of homogeneity of the system. In the current investigation, a mixing index is proposed derived from the power spectrum of Fourier transform of scanning electron microscope (SEM) images of the raw material mixture. Concretely, the number of pixels in a certain range of values in the image of the power spectrum, seems to behave relatively well as mixing index. This index allows us to distinguish between samples with different zirconia and iron oxide used as precursors. The proposed mixing index seems to be related to the colouring power of the final pigment when the synthesis generates enough zircon to encapsulate hematite particles.
View more
View more
Key words:Zircon, Pigment, Microstructure, Synthesis, Fourier
Síntesis del pigmento de hierro-circón: Propuesta de un índice de mezclado para mezclas de materias primas
Los pigmentos coral de hierro-circón son muy interesantes desde el punto de vista industrial ya que n un alto poder colorante y estabilidad a altas temperaturas. Sin embargo, la síntesis del pigmento es particularmente problemática debido a su mecanismo de reacción. Al tratarse de un pigmento encapsulado, resulta fundamental cómo se encuentran distribuidas las materias primas en la mezcla de reacción. Para evaluar la efectividad del proceso de mezclado, es conveniente definir un parámetro, que es el índice de mezclado, para estimar el grado de homogeneidad del sistema. En el presente trabajo de investigación se propone un índice de mezclado basado en el espectro de potencia de la transformada de Fourier de imágenes obtenidas con el microscopio electrónico de barrido de las mezclas de materias primas. Concretamente, el número de píxeles en un cierto rango de valores en la imagen del espectro de potencia parece funcionar relativamente bien como índice de mezcla. Este índice permite distinguir entre muestras con diferentes circonas y óxidos de hierro uitilizados como precursores. El índice de mezcla propuesto se relaciona con el poder colorante del pigmento final cuando durante la síntesis se genera suficiente cantidad de circón para encapsular las partículas de hematites.
Ver enlace
Palabras clave:
Circón, Pigmento, Microestructura, Síntesis, Fourier
186-194
Mansour Razavi, Ali Reza Farajipour, Mohammad Zakeri, Mohammad Reza Rahimipour, Ali Reza Firouzbakht
In this paper, Al2O3–SiC composites were produced by SPS at temperatures of 1600°C for 10min under vacuum atmosphere. For preparing samples, Al2O3 with the second phase including of micro and nano-sized SiC powder were milled for 5h. The milled powders were sintered in a SPS machine. After sintering process, phase studies, densification and mechanical properties of Al2O3–SiC composites were examined. Results showed that the specimens containing micro-sized SiC have an important effect on bulk density, hardness and strength. The highest relative density, hardness and strength were 99.7%, 324.6 HV and 2329MPa, respectively, in Al2O3–20wt% SiCmicro composite. Due to short time sintering, the growth was limited and grains still remained in nano-meter scale.
View more
View more
Key words:Sintering, Hardness, Nano-composite, SPS, Strength, Density, XRD, Wear
Producción de nano-composites – SiC–Al2O3 por spark plasma sinterizado
En este trabajo se muestran compuestos de Al2O3-SiC producidos por SPS, en vacío, a 1.600°C durante 10min. Para la preparación de muestras, se molieron polvos de Al2O3 durante 5h con la segunda fase de micro-y-nano polvo de SiC. Posteriormente, estos polvos molidos se sinterizaron mediante SPS. Después del proceso de sinterización, se realizaron estudios de fase, densificación y propiedades mecánicas de los compuestos de Al2O3-SiC obtenidos. Los resultados mostraron que micro-SiC en las muestras tiene un efecto importante en su densidad aparente, dureza y resistencia. La mayor densidad relativa, dureza y resistencia fueron respectivamente del 99,7%, 324,6 HV y 2.329MPa para Al2O3 con un 20% en peso micro-SiC. Debido al corto tiempo de sinterización, el crecimiento los granos fue limitado y se mantuvieron en escala nanométrica.
Ver enlace
Palabras clave:
Sinterización, Dureza, Nano-composite, SPS, Fuerza, Densidad, DRX, Desgaste
91-112
Maria Canillas, Pilar Pena, Antonio H. de Aza, Miguel A. Rodríguez
The history of calcium phosphates in the medicine field starts in 1769 when the first evidence of its existence in the bone tissue is discovered. Since then, the interest for calcium phosphates has increased among the scientific community. Their study has been developed in parallel with new advances in materials sciences, medicine or tissue engineering areas. Bone tissue engineering is the field where calcium phosphates have had a great importance. While the first bioceramics are selected according to bioinert, biocompatibility and mechanical properties with the aim to replace bone tissue damaged, calcium phosphates open the way to the bone tissue regeneration challenge. Nowadays, they are present in the majority of commercial products directed to repair or regenerate damaged bone tissue. Finally, in the last few decades, they have been suggested and studied as drug delivering devices and as vehicles of DNA and RNA for the future generation therapies.
View more
View more
Key words:Calcium phosphates, Biomaterials, Bioceramics, Cements, Coatings, Glass, Glass–ceramics
Fosfatos de calcio para aplicaciones biomédicas
La historia de los fosfatos de calcio en el campo de la medicina comienza en 1769, cuando se descubre la primera evidencia de su existencia en el tejido óseo. Desde este momento los fosfatos de calcio despiertan un gran interés entre la comunidad científica. Su estudio se ha desarrollado en paralelo a nuevos avances en la ciencia de materiales, la medicina o la ingeniería de tejidos. Uno de los campos en que más repercusión han tenido es en la reparación del tejido óseo. Si bien las primeras biocerámicas fueron seleccionadas en base a su bioinercia, biocompatibilidad y propiedades mecánicas, con el objetivo de remplazar el hueso dañado, los fosfatos de calcio abrieron las puertas al desafío de la regeneración ósea. Nuevos conceptos como biorreabsorción, bioactividad y osteoinducción aparecieron con ellos, convirtiéndoles en excelentes candidatos a resolver este reto. En la actualidad forman parte de la composición de la mayoría de productos comerciales cuyo objetivo es la reparación o la regeneración del tejido óseo. Además, en las últimas décadas se han postulado como soportes en la liberación controlada de fármacos, así como vehículos de material genético para las terapias génicas del futuro.
Ver enlace
Palabras clave:
Fosfatos de calcio, Biomateriales, Biocerámicas, Cementos, Recubrimientos, Vidrios, Vitrocerámicos
113-118
Ali Arasteh Nodeh
Hard porcelain is constituted in the alkali oxides-alumina-silica ternary system, and produced by a mixture of clay-feldspar and silica. The most important properties of this porcelain are high mechanical strength, translucency and whiteness. These properties depend on quality of raw material, firing temperature and soaking time. In bone porcelain bone ash was added to body composition up to 50wt.%. Generally hard porcelain and bone porcelain scrap cannot be reused in body composition. Whereas using these scrap could help natural resources. In this research using bon porcelain scraps in hard porcelain body have been investigated. Results show, this substitution decrease firing temperature, linear expansion and increase glass, probability of deformation and total shrinkage. Using 6wt.% bone porcelain scraps to hard porcelain body composition besides improving some properties, increases 1340°C firing mechanical strength two times and helps natural resources.
View more
View more
Key words:Scraps, Hard porcelain, Bone porcelain, Sintering, Mechanical strength
Influencia de restos de porcelana de huesos en las características físicas y composición de fases de un cuerpo de porcelana dura
La porcelana dura está compuesta por el sistema ternario de óxidos alcalinos-alúmina-sílice y se produce por una mezcla de arcilla-feldespato y sílice. Las propiedades más importantes de esta porcelana son alta resistencia mecánica, translucidez y blancura. Estas propiedades dependen de la calidad de la materia prima, la temperatura de cocción y el tiempo de remojo. En la porcelana de huesos se añadió ceniza de hueso al 50% del peso de la composición del cuerpo. Por lo general, la porcelana dura y los restos de porcelana de huesos no pueden reutilizarse en la composición del cuerpo, aunque el uso de estos restos podría ayudar a los recursos naturales. En este estudio se ha investigado el uso de restos de porcelana de huesos en el cuerpo de porcelana dura. Los resultados muestran que esta sustitución disminuye la temperatura de cocción y la dilatación lineal, y aumenta la probabilidad de deformación y la contracción total del vidrio. Utilizar el 6% del peso de restos de porcelana de huesos en la composición del cuerpo de porcelana dura, además de mejorar algunas propiedades, aumenta al doble la resistencia mecánica a la cocción a 1.340°C y ayuda a los recursos naturales.
Ver enlace
Palabras clave:
Restos, Porcelana dura, Porcelana de huesos, Sinterización, Resistencia mecánica
119-130
Fernando Agua, Juan Félix Conde, Urzula Kobylińska, Zbigniew Kobyliński, Manuel García-Heras, María Ángeles Villegas
Archaeological excavation of the Institute of Archaeology and Ethnology (Polish Academy of Sciences, PAN) at several Iron Age sites located in West Poland and South Germany has allowed the recovery of an important set of coloured glass beads mostly decorated (6th–4th centuries BC). The present paper summarises the results obtained through the chemical and microstructural characterisation of such beads. The research was carried out by binocular microscope observations, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry and visible spectrophotometry. The main objective was to attain information on the production technology and conservation state of these beads.
The results indicated that all them were produced with soda lime silicate glass, even though two groups can be separated: (i) beads containing high MgO percentages made from plant ashes as an alkaline source, and (ii) beads containing low MgO percentages made from natron as an alkaline source. As regards decorations, opaque white was obtained from tin oxide, turquoise blue from Cu2+-ions, and opaque yellow from lead antimonate.
Additionally, results showed microstructural and microcrystalline differences between some glass beads studied here and other glass beads from Mediterranean areas, dated in the same chronological period. This fact pointed out the valuable role given to these beads by Iron Age communities from Central Europe.
Key words:Glass, Characterisation, Iron Age, Archaeometry
Caracterización químico-física de cuentas de vidrio de la Edad del Hierro procedentes de Centroeuropa
La excavación arqueológica realizada por el Instituto de Arqueología y Etnología de la Academia Polaca de Ciencias, en varios yacimientos de la Edad del Hierro situados en el oeste de Polonia y el sur de Alemania, ha permitido la recuperación de un importante conjunto de cuentas coloreadas de vidrio, la mayoría decoradas (siglosVI-IVa.C.). Este artículo recoge los resultados obtenidos tras la caracterización química y microestructural de dichas cuentas de vidrio. La investigación se llevó a cabo mediante observaciones de microscopía binocular, difracción de rayosX, microscopía electrónica de barrido, espectrometría de dispersión de energías de rayosX y espectrofotometría visible. El objetivo principal ha sido obtener información acerca de la tecnología de producción y del estado de conservación de estas cuentas de vidrio.
Los resultados indicaron que todas las cuentas se produjeron con vidrios de silicato sódico cálcico, aunque se pueden clasificar en 2 grupos: 1) cuentas que contienen porcentajes elevados de MgO, elaboradas a partir de cenizas de plantas como fuente de componentes alcalinos; y 2) cuentas que contienen porcentajes bajos de MgO, elaboradas con natrón como fuente de componentes alcalinos. En lo que se refiere a las decoraciones, el blanco opaco se obtuvo a partir de óxido de estaño, el azul turquesa con iones Cu2+, y el amarillo opaco con antimoniato de plomo.
Por otro lado, los resultados demostraron la existencia de diferencias microestructurales y microcristalinas entre algunas de las cuentas de vidrio estudiadas y otras cuentas procedentes del área mediterránea, fechadas en el mismo periodo cronológico. Este hecho señala el valioso papel que se confería a este tipo de cuentas de vidrio en las comunidades centroeuropeas de la Edad del Hierro.
Palabras clave:
Vidrio, Caracterización, Edad del Hierro, Arqueometría
131-138
Safeer Ahmad, Yaseen Iqbal, Raz Muhammad
The use of by-products as additives in brick industry is gaining increased research attention due to their effective role in decreasing the total energy needs of industrial furnaces. In addition, these additives leave pores upon burning, causing a decrease in thermal conductivity and affect the mechanical properties of bricks as well. In the present study, various proportions of coal and wheat husk were used as additives in the initial ingredients of clay bricks. Microstructure, thermal conductivity, coefficient of thermal diffusivity, water absorption, shrinkage, compressive strength and bulk density of fired clay bricks with and without additives were investigated. Clay bricks containing 5–15wt.% additives were found to be within the permissible limits for most of the recommended standard specifications.
View more
View more
Key words:Clay bricks, Coal, Wheat husk, Ceramics
Efecto de los aditivos de carbón y de cáscara de trigo en las propiedades físicas, térmicas y mecánicas de ladrillos de arcilla
La investigación del uso de subproductos como aditivos en la industria del ladrillo está ganando atención debido a su papel eficaz en la disminución de las necesidades energéticas totales de los hornos industriales. Además, estos aditivos dejan poros después de la calcinación que causan una disminución en la conductividad térmica y afectan a las propiedades mecánicas de los ladrillos. En el presente estudio, varias proporciones de carbón y cáscara de trigo se han utilizado como aditivos en los ingredientes iniciales de ladrillos de arcilla. Se ha investigado la microestructura, conductividad térmica, coeficiente de difusividad térmica, absorción de agua, contracción, resistencia a la compresión y densidad aparente de los ladrillos de arcilla cocida con y sin aditivos. Los ladrillos de arcilla que contienen un 5-15% en peso de aditivos caen dentro de los límites permisibles para la mayoría de las especificaciones estándar recomendadas.
Ver enlace
Palabras clave:
Ladrillos de arcilla, Aditivos, Cáscara de trigo, Cerámica
139-145
Naiara I. Vazquez, Zoilo Gonzalez, Begoña Ferrari, Yolanda Castro
Development of mesoporous silica nanoparticles as carriers for drug delivery systems has increased exponentially during the last decade. The present work is focused on the synthesis of silica carriers by sol–gel from tetraethyl orthosilicate (TEOS) as precursor of silica and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as pore generating agent. The synthesis conditions were modified varying the molar ratio of water/TEOS, NH3/TEOS and amount of CTAB. The silica particles were characterized by scan electron microscopy techniques (FESEM), high resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), N2 adsorption–desorption isotherms, Zeta-potential and Dynamic Light Scattering (DLS). The results show that the specific surface area and the porosity of silica particles were strongly affected by the addition of CTAB and the amount of H2O. The dispersion and stability of silica mesoporous particles is achieved in spite of the high surface reactivity. The synthesis formulation affects considerably to the particle morphology, which changes from spheres to rods when the molar ratio of H2O increases. A maximum specific surface area of 1480m2/g was obtained with pore sizes ranging 2.5–2.8nm.
View more
View more
Key words:Sol–gel, Silica nanoparticles, Mesoporous
Síntesis de nanopartículas mesoporosas de sílice como futuros sistemas de liberación controlada de medicamentos
El interés por el uso de partículas mesoporosas de sílice como vehículos para sistemas de liberación de fármacos ha aumentado exponencialmente en la última década. Este trabajo se centra en la síntesis de portadores de sílice por sol-gel usando tetraetilortosilicato (TEOS) como precursor de sílice y bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) como agente generador de poros. Se ha analizado el efecto en las propiedades morfológicas de los cargos de sílice de la modificación de algunas condiciones de síntesis como las relaciones molares agua/TEOS y amoniaco/TEOS, o la cantidad de CTAB. Las partículas obtenidas se han caracterizado mediante microscopia electrónica de barrido y de emisión de campo, por microscopia electrónica de transmisión, adsorción/desorción de N2, potencial zeta y dispersión dinámica de luz (DLS). Los resultados muestran que la superficie específica y la porosidad de las partículas de sílice se ven especialmente afectadas por la cantidad de CTAB, alcanzándose superficies específicas de 1.480 m2/g con una porosidad media de 2,5-2,8nm. Las partículas mesoporosas de sílice permanecen dispersas y estables a pesar de su elevada reactividad superficial. La formulación de la disolución precursora cambia considerablemente la morfología de las partículas, que pasan de ser esféricas a adoptar una morfología de varillas cuando aumenta la cantidad de H2O adicionada.
Ver enlace
Palabras clave:
Sol-gel, Nanopartículas de sílice, Mesoporos
47-54
Samir Lamouri, Mohamed Hamidouche, Noureddine Bouaouadja, Houcine Belhoucheta, Vincent Garnier, Gilbert Fantozzi, Jean François Trelkat
In this work, we studied the aptitude to sintering green bodies using γ-Al2O3 transition alumina as raw powder. We focused on the influence of the heating rate on densification and microstructural evolution. Phase transformations from transition alumina γ→δ→θ→α-Al2O3 were studied by in situ X-rays diffraction from the ambient to 1200°C. XRD patterns revealed coexistence of various phase transformations during the heating cycle. DTA and dilatometry results showed that low heating rate leads to a significant reduction of the temperature of the α-Al2O3 alumina formation. Around 1190, 1217 and 1240°C were found when using 5, 10 and 20°C/min of heating rate, respectively. The activation energy for θ-Al2O3→α-Al2O3 transformation calculated by Kissinger and JMA equations using dilatometry method were 464.29 and 488.79kJ/mol, respectively and by DTA method were 450.72 and 475.49kJ/mol, respectively. In addition, the sintering of the green bodies with low heating rate promotes the rearrangement of the grains during θ-Al2O3→α-Al2O3 transformation, enhancing the relative density to 95% and preventing the development of a vermicular structure.
View more
View more
Key words:Transition alumina, Phase transformation, Densification, Microstructure
Control de la transformación de fase gamma-alúmina a α-alúmina para una densificación óptima
En este trabajo, se ha estudiado la capacidad de sinterización de muestras en verde a partir de γ-Al2O3 de transición en forma de polvo. El trabajo se ha focalizado en la influencia de la velocidad de calentamiento sobre la densificación y la evolución microestructural. Las transformaciones de fase de alúminas de transición γ→δ→θ→α-Al2O3 se han estudiado in situ mediante Difracción de Rayos X (DRX) desde temperatura ambiente hasta 1.200°C. Los diagramas de XRD han revelado la coexistencia de diversas transformaciones de fase durante el ciclo de calentamiento. Los Análisis Térmicos Diferenciales (ATD) realizados y los datos de dilatometría han mostrado que velocidades de calentamiento bajas conducen a una reducción significativa de la temperatura de formación de α-Al2O3. Detectándose alrededor de 1.190, 1.217 y 1.240°C cuando se utilizan 5, 10 y 20°C/min como velocidad de calentamiento, respectivamente. La Energía de Activación para la transformación θ-Al2O3→α-Al2O3 calculada mediante las ecuaciones de Kissinger y JMA usando métodos dilatometricos han sido 464,29 y 488,79kJ/mol, respectivamente, y mediante ATD 450,72 y 475,49kJ/mol, respectivamente. Además, la sinterización con velocidad de calentamiento baja promueve la reorganización de los granos durante la transformación θ-Al2O3 → α-Al2O3, el aumento de la densidad relativa al 95% y la prevención del desarrollo de una estructura vermicular.
Ver enlace
Palabras clave:
Alúmina de transición, Transformación de fase, Densificación, Microestructura
55-63
Tsvetan Dimitrov, Stephan Kozhukharov, Nikolay Velinov
The present research work is based on the comparative evaluation of the Ca, Mg, and Co dopant impact on the properties of new ceramic pigments from the system Fe2O3·SiO2 obtained via classical ceramic technology. This approach enabled determination of the optimal temperature for the synthesis and the most appropriate mineralizer. The obtained specimens were submitted to systematical analysis, including X-ray Diffraction (XRD) spectroscopy, Electron Paramagnetic Resonance (EPR) analysis and Mössbauer spectroscopy for crystalline phase determination. The color characteristics are quantified by spectrophotometric measurements. The pigments particle size has been determined by Scanning Electron Microscopy (SEM), combined by Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDX). The obtained results enabled to determine the correlation between the calcination temperature and the phase compositions of the obtained pigments. In addition, some interesting magnetic properties were detected for the Co-doped composition.
View more
View more
Key words:Pigments, Dopants, X-ray Diffraction spectroscopy, Electron Paramagnetic Resonance, Mössbauer spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, Energy Dispersion X-ray spectroscopy
Síntesis de pigmentos del sistema Fe2O3.SiO2 con adiciones de óxidos de Ca, Mg o Co
La investigación presente está basada en la evaluación comparativa del efecto de la adición de los óxidos de Ca, Mg, y Co sobre las propiedades de unos pigmentos cerámicos nuevos del sistema Fe2O3.SiO2 obtenidos mediante la tecnología cerámica clásica. Ese método de investigación ha permitido la determinación de la temperatura de calcinación óptima y el mineralizador más apropiado. Las muestras obtenidas fueron sometidas al análisis sistemático, incluyendo espectroscopia de difracción de rayos X, análisis de la resonancia electrónica paramagnética (REP) y espectroscopia de Mössbauer para la determinación de las fases cristalinas constituyentes. Los parámetros colorimétricos han sido evaluados mediante medidas espectrofotométricas. El tamaño estimado de las partículas se ha determinado por microscopia electrónica de barrido (MEB) y su composición elemental se ha definido mediante la espectroscopia de dispersión energética de los rayos X (EDEX). Los resultados obtenidos han permitido la determinación la correlación entre la temperatura de calcinación y las composiciones cristalinas de los pigmentos obtenidos. En adición, se han registrado algunas propiedades magnéticas interesantes en el caso de la composición dopada por cobalto.
Ver enlace
Palabras clave:
Pigmentos, Dopantes, Espectroscopia de difracción de rayos X, Resonancia electrónica paramagnética, Espectroscopia de Mössbauer, Microscopia electrónica de barrido, Dispersión energética de rayos X
64-72
Qiuling Chen, Qingwei Wang, Qiuhua Ma, QingQing Song, Qiuping Chen
Amorphous lithium phosphorous oxynitride film was coated directly on pre-treated lithium metal as anode of lithium air battery by radio-frequency sputtering technique from a Li3PO4 target. The structure and composition of modified anode was analyzed before and after charge/discharge test in a lithium-air battery, which comprises 0.5M LiNO3/TEGDME as the electrolyte and super P carbon as cathode. Batteries were galvanostatically discharged by an Arbin BT-2000 battery tester between open current voltage and 2.15V vs. Li+/Li at various current regimes ranging from 0.1–0.4mA/cm2. Compared with fresh lithium, LIPON-coated anode exhibited better electrochemical performance. Good charging efficiency of 90% at a narrower voltage gap with high ionic conductivity of 9.4×10−5S/cm was achieved through optimizing lithium pre-treated conditions, sputtering N2 flows and suitable solute for electrolyte.
View more
View more
Key words:Sputtering, Lithium anode, Lithium air battery
Influencia del recubrimiento superficial sobre la estructura y las propiedades del ánodo de litio metálico para una batería recargable de Li-O2
Se realizó un recubrimiento con una capa amorfa de oxinitruro de fósforo y litio (LIPON) mediante pulverización por radiofrecuencia a partir de una diana de Li3PO4 directamente sobre litio metal pretratado como ánodo de una batería de litio-aire. La estructura y composición del ánodo modificado se analizó antes y después del ensayo de carga/descarga en una batería de litio-aire que comprende un electrólito de 0,5M LiNO3/TEGDME y carbono súper P como cátodo. Las baterías fueron descargadas galvanostáticamente por un probador de baterías Arbin BT-2000 entre tensión de corriente abierta y 2,15V frente a Li+/Li a diversos regímenes de corriente que van desde 0,1-0,4mA/cm2. En comparación con el litio fresco, el ánodo revestido con LIPON exhibió un mejor comportamiento electroquímico. Se consiguió una buena eficiencia de carga del 90% a un intervalo de voltaje más estrecho con una conductividad iónica elevada de 9,4×10−5S/cm mediante la optimización de las condiciones del litio pretratado, flujo de N2 en la pulverización y un soluto adecuado como electrólito.
Ver enlace
Palabras clave:
Pulverización, Ánodo de litio, Batería de aire-litio
73-82
José Juan Alvarado Flores
Las celdas de combustible de óxido sólido (SOFC) son complejos dispositivos que ofrecen grandes ventajas sobre la manera convencional en la que se produce la energía eléctrica. Muchas de estas ventajas giran alrededor del impacto medioambiental y en particular de la eficiencia energética. Sin embargo, el progreso en el campo de estos dispositivos que funcionan a temperaturas elevadas requiere la continua búsqueda de nuevos materiales con avanzadas propiedades, optimización en su fabricación, tecnologías de vanguardia para el procesamiento de sus principales componentes (ánodo-electrólito-cátodo-sellos) y bajos costos de fabricación. En este sentido, el material de estructura perovskita LaxSr1-xCryMn1-yO3-δ (LSCM) es eficiente, estable en ambientes redox, tiene bajo costo de fabricación y es óptimo para aplicaciones en celdas SOFC. Sus propiedades se comparan favorablemente con el compuesto Ni/YSZ al utilizar hidrógeno como combustible, y cuando se utiliza metano, se requiere de solo el 3% de humedad para prevenir la formación de carbón, que es mucho menor en comparación a cuando se utiliza en Ni/YSZ (50% de humedad). El material LSCM permite que una celda SOFC funcione a temperaturas intermedias alrededor de 700°C. En este artículo se hace una breve revisión sobre las excelentes propiedades y potencial que presenta esta perovskita.
Ver enlace
Ver enlace
Palabras clave:Estructura perovskita, Ánodo, Celda de combustible SOFC, Materiales compuestos y energías alternas
Analysis of the perovskite structure LaxSr1-xCryMn1-yO3-δ with potential application as an anode for solid oxide fuel cells
Solid oxide fuel cells (SOFC) are complex devices that offer great advantages over conventional manner in which electrical energy is produced. Many of these advantages revolve around the environmental impact and particularly energy efficiency. However, progress in the field of these devices operating at high temperatures require the continuous search for new materials with advanced properties, optimization in manufacturing, cutting edge technologies for the processing of its main components (anode-electrolyte-cathode-seal) and low manufacturing costs. Here, the perovskite structure material LaxSr1-xCryMn1-yO3-δ (LSCM) is efficient, stable redox environments, has low manufacturing cost and is optimized for SOFC applications. Its properties compare favorably with the compound Ni/YSZ using hydrogen as a fuel; and when methane is used, it requires only 3% moisture to prevent carbon formation, which is much lower compared to when used Ni/YSZ (50% moisture). The LSCM material allows a SOFC cell operate at intermediate temperatures around 700°C. This article provides a brief review of the excellent properties and potential presented by this perovskite.
View more
Key words:
Perovskite structure, Anode, Fuel cell SOFC, Composite materials and alternative energies
83-99
Salman Ghasemi-Kahrizsangi, Hassan Gheisari Dehsheikh, Mehdi Boroujerdnia
At this study the effect of Cr2O3 nanoparticles (up to 3wt.%) on the physical and mechanical properties of MgO–CaO refractory composition with emphasis on the hydration resistance improvement have been investigated. Specimens pressed at 90MPa then were sintered at 1650°C for 5h in an electric furnace. Properties such as bulk density, apparent porosity, cold crushing strength and hydration resistance were examined. The crystalline phases and microstructure characteristics of sintered specimens were studied by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM/EDS), respectively. Results shown that add of the 1.5wt.% Cr2O3 nanoparticles have the best results i.e. increased the bulk density (3.41g/cm3), cold crushing strength (848kg/cm2), hydration resistance (1.5%) and decreased apparent porosity (5.58%), respectively. The mechanism of specimens hydration resistance improvement are: (i) decreasing the amount of free CaO and MgO with converted to high hydration resistance phases such as CaCr2O4 and MgCr2O4 phases, (ii) promotion of the densification as well as (iii) modification of the microstructure.
View more
View more
Key words:Cr2O3 nanoparticles, Hydration resistance, MgO–CaO refractory densification
Nuevos ladrillos refractarios de MgO-CaO-Cr2O3: uso de nanopartículas de Cr2O3
En este trabajo se ha estudiado el efecto de la adición de nanopartículas de Cr2O3 (hasta un 3% en peso) en las propiedades físicas y mecánicas de refractarios de MgO-CaO, poniendo especial énfasis en la mejora de la resistencia a la hidratación. Las muestras fueron prensadas a 90MPa y posteriormente sinterizadas a 1.650°C durante 5h en un horno eléctrico. Se han evaluado propiedades tales como la densidad y la porosidad aparente, la resistencia a la compresión en frío y la resistencia a la hidratación. Las fases cristalinas y las características microestructurales de las muestras sinterizadas se han estudiado mediante difracción de rayos-X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (MEB/EDS), respectivamente.
Los mejores resultados se han obtenido con una adición del 1,5% en peso de nanopartículas de Cr2O3, lo cual incrementa la densidad aparente (3, 41 g/cm3), la resistencia a la compresión en frío (848 kg/cm2) y la resistencia a la hidratación (1,5%), y disminuye la porosidad aparente (5,58%), respectivamente.
Los mecanismos de mejora de la resistencia a la hidratación son: 1) disminución de la cantidad de CaO y MgO libre mediante la conversión a fases altamente resistentes a la hidratación, como son las fases CaCr2O4 y MgCr2O4; 2) fomento de la densificación, y 3) modificación de la microestructura.
Palabras clave:
Nanopartículas de Cr2O3, Resistencia a la hidratación, Densificación de refractarios de MgO-CaO
1-12
Qiuling Chen, Qiuhua Ma, Hui Wang, Qingwei Wang, Yinlei Hao, Qiuping Chen
High heavy metal oxides (60–100mol.%) ternary PbO–Bi2O3–B2O3 (PBB) glasses were fabricated and characterized. Using a homemade single lightway DC magnetic setup, Verdet constants of PBB glasses were measured to be 0.0923–0.1664min/Gcm at 633nm wavelengths. Glasses with substitution of PbO by Bi2O3 were studied in terms of their Faraday effects. PbO–Bi2O3–B2O3=50–40–10mol.% exhibited good thermal stability, high Verdet constant (0.1503min/Gcm) and good figure of merit (0.071). Based on this glass, a magneto optical current sensor prototype was constructed and its sensitivity at different currents was evaluated to be 8.31nW/A.
View more
View more
Key words:Heavy metal oxides glass, Faraday effect, Verdet constant
Propiedades y estructura de los vidrios rotadores de Faraday del transductor de corriente magneto-óptico
Se fabricaron y se calificaron vidrios ternarios PbO-Bi2O3-B2O3 (PBB) de óxidos metálicos muy pesados (60-100mol%). Con una sencilla y simple instalación magnética de corriente continua se midieron las constantes de Verdet de los vidrios de PBB de 0,0923-0,1664min/Gcm, a longitudes de onda de 633nm. Se estudiaron los efectos Faraday en los vidrios con una sustitución de PbO por Bi2O3. PbO-Bi2O3-B2O3=50-40-10mol% mostró una buena estabilidad térmica, una constante de Verdet elevada (0,1503min/Gcm) y un buen factor de mérito (0,071). Sobre la base de este vidrio se construyó un prototipo de sensor de corriente magneto-óptico y se evaluó su sensibilidad a diferentes corrientes para llegar a 8,31nW/A.
Ver enlace
Palabras clave:
Vidrio de óxidos de metales pesados, Efecto Faraday, Constante de Verdet
13-18
C.F.V. Raigoza, D. Garcia, J.A. Eiras, R.H.G.A. Kiminami
Preventing the formation of the pyrochlore phase in the synthesis of PZN-PT powders requires controlling calcination parameters such as temperature, soaking time and atmosphere. These parameters were examined extensively to determine the time and temperature at which the perovskite phase is the majority phase, as well as the atmosphere that facilitates the formation of this phase. A maximum of 74% of perovskite phase was obtained under the following conditions: 1000°C, 4h in nitrogen atmosphere. In this work, we studied the influence of these parameters, which were optimized, on the formation the perovskite phase in PZN-10PT powders synthesized by the conventional solid state method.
View more
View more
Key words:PZN-PT, Perovskite, Pyrochlore, Phase transformation, Temperature, Soaking time, Atmosphere
Optimización de los parámetros en la síntesis de polvos de 0,90Pb(Zn1/3Nb2/3)O3–0,10PbTiO3 (PZN-10PT) obtenidos por mezcla de óxidos
Evitar la formación de la fase pirocloro en la síntesis de polvos de PZN-PT requiere el control de parámetros en el proceso de calcinación tales como temperatura, tiempo y atmósfera utilizada en el tratamiento térmico. Estos parámetros fueron examinados extensamente para determinar el tiempo y la temperatura a la que la fase perovskita es la fase mayoritaria, así como la atmósfera que facilita la formación de esta fase. Se obtuvo un 74% de la fase perovskita bajo las siguientes condiciones: temperatura de 1.000°C por un tiempo de 4h en atmósfera de nitrógeno. En este trabajo se estudió la influencia de estos parámetros, que fueron optimizados, en la formación de la fase perovskita en polvos cerámicos de PZN-10PT sintetizados por el método de estado sólido convencional.
Ver enlace
Palabras clave:
PZN-PT, Perovskita, Pirocloro, Transformación de fase, Temperatura, Tiempo de tratamiento térmico, Atmósfera
19-28
Julio Andrade Landeta, Luis Lascano
Un modelo teórico fundamentado en la teoría de Ginzburg-Landau-Devonshire se ha desarrollado para estudiar y predecir los efectos que produce la disminución del tamaño de partícula en una nanoesfera de PbTiO3, sometida a la acción simultánea de campos de despolarización y esfuerzos mecánicos. Se consideró una nanoesfera con una capa de cargas espaciales en su superficie, y con dominios de 180° generados por la minimización de la energía libre de despolarización. Las densidades de energía de despolarización, de pared de dominio y la densidad de energía electro-elástica fueron incorporadas en la energía libre del sistema. Para la determinación de la polarización espontánea y de la temperatura de transición de la nanopartícula se minimizó la energía libre. Se observa que la estabilidad de la fase ferroeléctrica de la nanoesfera se ve favorecida con la reducción del grosor de la capa de cargas espaciales en la superficie, con la aplicación de esfuerzos de tensión y para configuraciones con un número de dominios de 180° elevado. Además, el modelo predice que no es posible un cambio de orden de la transición ferroeléctrica en la nanoesfera con dominios de 180° bajo la acción de esfuerzos mecánicos.
Ver enlace
Ver enlace
Palabras clave:Transición ferroeléctrica, Titanato de plomo, Despolarización, Esfuerzo, Nanopartícula
Ferroelectric behavior of a lead titanate nanosphere due to depolarization fields and mechanical stresses
A theorical model has been developed based on the theory of Ginzburg-Landau-Devonshire to study and predict the effects the decreasing of size particle in a nanosphere of PbTiO3 subjected to the action of depolarization fields and mechanical stress. It was considered that the nanosphere is surrounded by a layer of space charges on its surface, and containing 180° domains generated by minimizing free energy of depolarization. Energy density of depolarization, wall domain and electro-elastic energy have been incorporated into the free energy of the theory Ginzburg-Landau-Devonshire. Free energy minimization was performed to determine the spontaneous polarization and transition temperature system. These results show that the transition temperature for nanosphere is substantially smaller than the corresponding bulk material. Also, it has been obtained that the stability of the ferroelectric phase of nanosphere is favored for configurations with a large number of 180° domains, with the decreasing of thickness space charge layer, and the application of tensile stress and decreases with compressive stress.
View more
Key words:
Ferroelectric transition, Lead titanate, Despolarization, Stress, Nanoparticle
29-38
Maria-Magdalena Lorente-Ayza, Olga Pérez-Fernández, Raquel Alcalá, Enrique Sánchez, Sergio Mestre, Joaquin Coronas, Miguel Menéndez
Several characterization methods were applied to low cost ceramic membranes developed for wastewater treatment in membrane bioreactors (MBRs) and/or tertiary treatments. The membranes were prepared by four different procedures (uniaxial pressing and extrusion, both with and without starch addition to generate pores). The pore size of these symmetric ceramic membranes was measured by two different methods: bubble point and intrusion mercury porosimetry. A good agreement between both methods was achieved, confirming the validity of the bubble point method for the measurement of the mean pore size of membranes. Air and water permeations of these ceramic membranes were also studied. The relationship between the permeation of both fluids is consistent with the ratio of viscosities, according to the Hagen–Poiseuille equation.
View more
View more
Key words:Membranes, Porosity, Shaping, Bubble point method, Intrusion mercury porosimetry
Comparación de técnicas de medida de la porosidad en membranas cerámicas de bajo coste
En el presente trabajo se han caracterizado mediante diferentes métodos membranas cerámicas de bajo coste desarrolladas para tratar aguas residuales en reactores biológicos de membrana (MBR) o mediante tratamientos terciarios. Las membranas se prepararon mediante diferentes procedimientos (prensado uniaxial y extrusión, con o sin adición de almidón como material generador de poros). El tamaño del poro de estas membranas cerámicas simétricas se determinó mediante 2 métodos diferentes: punto de burbuja y porosimetría de intrusión de mercurio. Los resultados obtenidos mediante ambos métodos mostraban concordancia, lo que confirma la validez del método de punto de burbuja para la medida del tamaño del poro medio de las membranas. Además, se ha estudiado la permeabilidad al aire y agua de estas membranas cerámicas: la relación entre la permeabilidad de ambos fluidos es consistente con el ratio de viscosidades, de acuerdo con la ecuación de Hagen-Poiseuille.
Ver enlace
Palabras clave:
Membranas, Porosidad, Conformado, Método de punto de burbuja, Porosimetría de intrusión de mercurio
39-46
Agnieszka Gubernat, Waldemar Pichór, Radosław Lach, Dariusz Zientara, Maciej Sitarz, Maria Springwald
The paper presents the results of investigation the novel and simple method of synthesis of silicon carbide. As raw material for synthesis was used shungite, natural mineral rich in carbon and silica. The synthesis of SiC is possible in relatively low temperature in range 1500–1600°C. It is worth emphasising that compared to the most popular method of SiC synthesis (Acheson method where the temperature of synthesis is about 2500°C) the proposed method is much more effective. The basic properties of products obtained from different form of shungite and in wide range of synthesis temperature were investigated. The process of silicon carbide formation was proposed and discussed. In the case of synthesis SiC from powder of raw materials the product is also in powder form and not requires any additional process (crushing, milling, etc.). Obtained products are pure and after grain classification may be used as abrasive and polishing powders.
View more
View more
Key words:Silicon carbide, Abrasives powder, Shungite, Low-temperature synthesis
Síntesis de baja temperatura de polvo de carburo de silicio utilizando shunguita
Este trabajo presenta un método novedoso de obtención de carburo de silicio a partir de shunguita, mineral natural rico en carbono, y sílice. La síntesis se realiza a temperatura relativamente baja (1.500-1.600°C) respecto a las temperaturas (∼2500°C) requeridas en el método Acheson. Se describen la propiedades básicas de los productos obtenidos a partir de diferentes formas de shunguita y utilizando una amplia gama de temperaturas de síntesis. Se propone un proceso de formación del carburo de silicio. Cuando se obtiene el carburo de silicio a partir de materias primas en forma de polvo, el producto tiene también esta forma y no requiere ningún proceso adicional (trituración, molienda, etc.). Una vez clasificados los tamaños, el producto puede utilizarse directamente como abrasivo.
Ver enlace
Palabras clave:
Carburo de silicio, Abrasivos, Shungita, Síntesis a baja temperatura
BUSCADOR
© SOCIEDAD ESPAÑOLA DE CERÁMICA Y VIDRIO
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC - C/ Kelsen 5, 28049 Madrid - Tlf: +34 91 735 58 60 - Fax: +34 91 735 58 43
Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC - C/ Kelsen 5, 28049 Madrid - Tlf: +34 91 735 58 60 - Fax: +34 91 735 58 43
