186-192
Roberto Nisticò, Luca Lavagna, Daniele Versaci, Pavlo Ivanchenko, Paola Benzi
The continuous research of new functional materials combining both advanced properties and increased sustainability has dramatically risen up in the last decades. Instead of searching for new solutions, composites (formed by a combination of already present materials) are subject of different studies due to their capability of merging the advantages of components. Hence, chitosan, a biowaste-derived biopolymer, has been thermally-converted into chars by pyrolysis treatment. Subsequently, both chitosan and its char are introduced into cementitious matrix forming cement-based composites. The analysis of the mechanical properties of these materials evidenced that char-containing composites show an incipient fracture toughness capability, very appealing for possible structural applications.
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Key words:Chitosan Composites Construction materials Pyrolysis Toughness
El quitosano y su carbón como cargas en compuestos a base de cemento: un caso de estudio
La investigación continua de nuevos materiales funcionales que combinan propiedades avanzadas y una mayor sostenibilidad ha aumentado dramáticamente en las últimas décadas. En lugar de buscar nuevas soluciones, los compuestos (formados por una combinación de materiales ya presentes) están sujetos a diferentes estudios debido a su capacidad de fusionar las ventajas de los dos componentes. El quitosano, un biopolímero derivado de residuos biológicos, se ha convertido térmicamente en carbón mediante tratamiento de pirólisis. Posteriormente, tanto el quitosano como su carbón se introducen en una matriz cementosa que forma compuestos a base de cemento. El análisis de las propiedades mecánicas de estos materiales puso de manifiesto que los compuestos que contienen carbón muestran una incipiente capacidad de resistencia a la fractura, muy atractiva para posibles aplicaciones estructurales.
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Palabras clave:
Quitosano Compuestos Materiales de construcción Pirólisis Tenacidad
193-200
Daniel Moreno, Fabio Vargasa, Jeisson Ruiz, María Esperanza López
Alpha tricalcium phosphate (α-TCP) is a ceramic widely used in cements for orthopedic and dentistry applications, which is synthesized by solid-state reactions occurred at high temperature, being highly relevant the control of the cooling rate in order to avoid the formation of secondary phases as beta tricalcium phosphate (β-TCP). From the above, the effect of TCP cooled at three different rates on the properties of the derived calcium phosphate cements was studied. The results show that a low cooling rate of 10°C/min is enough to avoid the formation of the beta phase. Additionally, remarkable differences among the final calcium phosphate cements derived from the differently cooled TCP ceramics in terms of compressive mechanical resistance, final phases and chemical bonds, were not evidenced.
Key words:Tricalcium phosphate Polymorphs Cooling methods Calcium phosphate cements
Síntesis de estado sólido de fosfato tricálcico alfa para cementos utilizados en aplicaciones biomédicas
El fosfato tricálcico alfa (α-TCP) es un cerámico ampliamente utilizado en cementos para aplicaciones ortopédicas y odontológicas, el cual es sintetizado por reacciones de estado sólido que ocurren a alta temperatura, donde es de alta importancia el control de la velocidad de enfriamiento para evitar la formación de fases secundarias como el fosfato tricálcico beta (β-TCP). De lo anterior, fue estudiado el efecto del TCP enfriado a tres velocidades distintas sobre las propiedades de los cementos de fosfato de calcio derivados. Los resultados muestran que una velocidad de enfriamiento de 10°C/min es suficiente para evitar la formación de la fase beta. Adicionalmente, no se evidenciaron notorias diferencias entre los cementos de fosfato de calcio finales derivados de cada TCP enfriado diferentemente en términos de resistencia mecánica a la compresión, fases finales y enlaces químicos.
Palabras clave:
Fosfato tricálcico Polimorfos Métodos de enfriamiento Cementos de fosfato de calcio
201-208
Elena Malinina, Vera Skachkova, Lyudmila Goeva, Andrei Grachev, Galina Lyubimova, Varvara Avdeeva, Irina Kozerozhets, Aleksandr Shaulov, Aleksandr Berlin, Nikolai Kuznetsov
Sodium liquid glass silicate compositions modified with boron cluster anions [B10Cl10]2− or [B10H10]2− or SiO2 nanoparticles have been studied. It is shown that in the silicate matrix, the presence of the polyhedral anions results in nanoscale supramolecular structures formed due to their interaction with silanol groups of silicates. In the range of 20–600°C, the TMA method is used to study the formation of supramolecular associates, as well as the deformation stability of the modified silicate matrix and the softening temperature of the modified polysilicates formed upon thermal exposure.
Key words:Closo-borate anion Composites Sodium liquid glass Thermomechanical properties
Propiedades termomecánicas de composiciones basadas en polisilicatos modificados con aniones de grupos de boro o nanopartículas de SiO2
Se han estudiado composiciones de silicato de vidrio líquido de sodio modificadas con aniones poliédricos [B10Cl10]2− o [B10H10]2− o nanopartículas de SiO2. Se muestra que en la matriz de silicato, la presencia de los aniones poliédricos da como resultado estructuras supramoleculares a nanoescala formadas debido a su interacción con grupos de silicatos de silanol. En el rango de 20–600°C, TMA se ha utilizado para estudiar la formación de asociados supramoleculares, así como la estabilidad a la deformación de la matriz de silicato modificado y la temperatura de reblandecimiento de los polisilicatos modificados formados tras la exposición térmica.
Palabras clave:
Anión closo-borato Composites Vidrio liquido de sodio Propiedades termomecanicas
209-218
Sofía Estrada-Flores, Antonia Martínez-Luévanos, Catalina María Perez-Berumen, Luis Alfonso García-Cerda, Tirso Emmanuel Flores-Guia
In this study, the relationship between morphology, porosity, and the photocatalytic activity of the anatase phase of TiO2 was investigated. The synthesis of anatase samples was carried out by a modified sol–gel method, using two ionic surfactants (sodium dodecyl sulfate (SDS) and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)), and polyethylene glycol (PEG) as a nonionic surfactant, or no surfactant (NS). In addition, the photocatalytic activities of the anatase samples were investigated through adsorption experiments and photodegradation using methylene blue. The experimental results showed that the specific surface area of anatase samples increased as the pore size increased, following the order SDS>NS>CTAB>PEG, and the adsorption and photodegradation of methylene blue by the anatase samples increases in the same order. The spherical morphology and porosity of the mesoporous nanoparticles of the SDS sample improved the absorption of light in the visible region. The anatase sample SDS had a low band gap value (2.97eV), the highest specific surface area (138.72m2/g), and showed the highest photocatalytic activity.
Key words:Anatase Morphology Photocatalyst Porosity Surfactant TiO2
Relación entre morfología, porosidad y actividad fotocatalítica de TiO2 obtenido por el método sol-gel asistido con surfactantes iónicos y no iónicos
En este estudio se investiga sobre la relación entre la morfología, la porosidad y la actividad fotocatalítica de muestras de TiO2 fase anatasa sintetizadas por el método sol-gel modificado, usando dos surfactantes iónicos como el dodecilsulfato sódico (SDS, por sus siglas en inglés) y el bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB, por sus siglas en inglés), y un surfactante no iónico (polietilenglicol [PEG]); con fines de comparación, también se sintetizó una muestra de TiO2 fase anatasa sin utilizar surfactantes (muestra NS). Adicionalmente, las actividades fotocatalíticas de las diferentes muestras de anatasa fueron investigadas a través de experimentos de adsorción y fotodegradación de azul de metileno. Los resultados obtenidos indicaron que el área superficial específica de las diferentes muestras de anatasa incrementó con el tamaño de poro, y el orden fue: SDS>NS>CTAB>PEG. La adsorción y fotodegradación de azul de metileno por las diferentes muestras de anatasa incrementaron en este mismo orden. La morfología esférica y la mesoporosidad de las nanopartículas de la muestra SDS permitieron mejorar la absorción de luz en la región visible. La muestra de anatasa SDS presentó un valor bajo de band gap (2,97eV), el área superficial específica más alta (138,72m2/g), y la mayor actividad fotocatalítica.
Palabras clave:
Anatasa Morfología Fotocatalizador Porosidad Surfactante TiO2
219-228
Edgar Eduardo Villalobos-Portillo, Diana Cecilia Burciaga-Valencia, Luis Fuentes-Montero, María Elena Montero-Cabrera, Daniel Chateigner, Luis Edmundo Fuentes-Cobas
A computer-aided methodology for the approximate prediction of axially textured polycrystals’ properties is presented. The input data for the developed application consist of: (a) the two-dimensional diffraction pattern of the material under investigation and (b) the tensors of the elasto-piezo-dielectric properties of the single crystal case. Program ANAELU 2.0 allows the determination of the fiber axis inverse pole figure by means of a Rietveld-type procedure. The Material Properties Open Database (MPOD, http://mpod.cimav.edu.mx) provides free access to the experimentally determined values of the tensor properties for several crystal species. Practical estimates of polycrystals’ properties may be obtained by averaging single crystals’ properties tensors, with the orientation distribution function (the symmetry-axis inverse pole figure, in fiber textures) as a weight factor. This treatment, with the application of the Voigt, Reuss and Hill approaches, requires special precautions when it comes to the coupling properties (e.g. piezoelectricity, magnetostriction, magnetoelectricity). Some key physical, mathematical and computational aspects related to the considered topic are discussed. Program GISELLE systematizes the calculation of polycrystal properties under the considered treatments. The application of the proposed methodology to real-world events is illustrated by means of a case study.
Key words:2D-X ray diffraction Texture analysis Polycrystal properties Piezoelectricity Crystal-physics software
Textura, difracción 2D y piezoelectricidad
Se presenta una metodología asistida por computadora para la predicción aproximada de las propiedades de policristales con textura axial. Los datos de entrada para la aplicación desarrollada consisten en: a) el patrón de difracción bidimensional del material bajo investigación y b) los tensores de las propiedades elasto-piezo-dieléctricas para el caso del monocristal. El programa ANAELU 2.0 permite determinar la figura inversa de polos del eje de la fibra mediante un procedimiento de tipo Rietveld. La base de datos de propiedades de los materiales Material Properties Open Database (MPOD, http://mpod.cimav.edu.mx) proporciona acceso gratuito a los valores experimentales de las propiedades tensoriales de numerosas especies monocristalinas. Una metodología de valor práctico para el pronóstico aproximado de las propiedades de policristales texturados consiste en promediar los tensores de las propiedades de los cristales individuales, con la función de distribución de orientaciones (la figura inversa de polos del eje de simetría, en texturas de fibra) como factor de peso. Este tratamiento, con la aplicación de los enfoques de Voigt, Reuss y Hill, requiere de precauciones especiales cuando se trata de las llamadas propiedades de acoplamiento (por ejemplo, piezoelectricidad, magnetostricción, magnetoelectricidad). Se discuten algunos aspectos clave (físicos, matemáticos y computacionales) relacionados con el tema considerado. El programa GISELLE sistematiza el cálculo de las propiedades del policristal bajo los tratamientos considerados. Se muestra la aplicación de la metodología propuesta a un caso ilustrativo.
Palabras clave:
Difracción 2-D de rayos X Análisis de textura Propiedades de los policristales Piezoelectricidad Software para cristalofísica
138-148
Hanae Abdelouahab Reddam, Rachad Elmaila, Sara Cerro Lloria, Guillermo Monrós Tomás, Zinab Abdelouahab Reddam, Fernando Coloma-Pascual
The residual dyes from different sources are considered a wide variety of organic pollutants introduced into the natural water resources. One of the main sources with severe pollution problems worldwide is the textile industry and its dye-containing wastewaters. The aim of this study was the photocatalytic degradation of the azoic dye “Orange II” using Mn, Cu and Fe modified titania. The catalysts were prepared by two different methods, sol–gel and an impregnation method in a commercial titania (Degussa P25), after drying the samples were calcined at 400°C. The samples were characterized by BET method for surface area measurement (SBET), XRD, Raman spectroscopy, XPS, UV–vis spectroscopy by diffuse reflectance technique and its photocatalytic activity was evaluated in the degradation of the azo dye Orange II in aqueous solutions using the Langmuir–Hinshelwood model. The catalysts prepared by sol–gel method exhibit a larger surface area than the prepared by impregnation and the introduction of the oxides leads to a slight reduction of SBET. The sol–gel samples show lower photoactivity than the impregnated samples due to the presence of both anatase and rutile phases in these powders, the phase junction anatase–rutile facilitate transfer of the photogenerated electron from the conduction band of the rutile phase to the trapping sites on the anatase surface and prevents the electron–hole recombination and allows the holes generated to move to the surface of the catalyst. XRD, Raman, XPS and UV–Vis data show that the metallic cations are incorporated in the titania lattice in greater extend in SG samples while remain dispersed on the surface in impregnated samples. Although the entrance of metallic cations in solid solution enhance the photocatalytic activity due to the enhanced formation of electrons–hole pairs, at a high doping content, a large number of structural defects are induced serving as a recombination center of electron–hole pairs and sol–gel samples show higher photoactivity than impregnated samples, except in the case of Fe modified samples that shows the higher red shift with Eg=1.8eV and compensate the induced recombination center of electron–hole pairs.
Key words:Photocatalysis Titania Sol–gel Impregnation Orange II
Síntesis de fotocatalizadores de TiO2 modificado con cationes de Fe, Mn y Cu para la degradación de Naranja II
Los tintes orgánicos residuales de la industria textil suponen una amplia variedad de contaminantes orgánicos introducidos en los recursos hídricos naturales. Una de las fuentes principales con graves problemas de contaminación en todo el mundo es la industria textil y las aguas residuales que contienen estos tintes. El objetivo de este estudio fue la degradación fotocatalítica del tinte azoico «Naranja II» utilizando óxido de titanio modificado con Mn, Cu y Fe. Los catalizadores se prepararon mediante dos métodos diferentes, sol-gel y un método de impregnación en un óxido de titanio comercial (Degussa P25), después de secar las muestras se calcinaron a 400°C. Las muestras se caracterizaron por el método BET para la medida de la superficie específica (SBET), XRD, espectroscopia Raman, XPS, espectroscopia UV-vis mediante la técnica de reflectancia difusa y se evaluó su actividad fotocatalítica en la degradación del colorante azoico Orange II en soluciones acuosas utilizando el modelo de Langmuir-Hinshelwood. Los catalizadores preparados por el método sol-gel presentan una superficie específica mayor que la preparada por impregnación y la introducción de los óxidos conduce a una ligera reducción de la SBET. Las muestras de sol-gel muestran una fotoactividad más baja que las muestras impregnadas debido a la presencia de anatasa y rutilo en estos polvos, la unión de fase anatasa-rutilo facilita la transferencia del electrón fotogenerado de la banda de conducción de la fase rutilo a los sitios de captura en la superficie de anatasa y evita la recombinación de los pares electrón-hueco permitiendo que los huecos generados se muevan hacia la superficie del catalizador. Los datos de XRD, Raman, XPS y UV-Vis muestran que los cationes metálicos se incorporan en la red de óxido de titanio con mayor amplitud en las muestras SG, mientras que permanecen dispersos en la superficie en muestras impregnadas. Aunque la entrada de cationes metálicos en solución sólida mejora la actividad fotocatalítica debido a la más fácil producción de pares electrón-hueco, con un alto contenido de dopante, se inducen una gran cantidad de defectos estructurales que sirven como centro de recombinación de pares electrón-hueco. Las muestras sol-gel muestran una fotoactividad más alta que las muestras impregnadas, excepto en el caso de muestras modificadas con Fe que muestran un mayor desplazamiento al rojo con Eg=1.8eV y compensan el centro de recombinación inducida de pares electrón-hueco.
Palabras clave:
Fotocatálisis Óxido de titanio Sol-gel Impreganación Naranja II
149-158
Cristina Gil, Fernando Agua, María-Ángeles Villegas
Dado el interés histórico, artístico y tecnológico de las opalinas de la Real Fábrica de Cristales, se han formulado vidrios opales utilizando como opacificantes CaF2 y P2O5. El objetivo es obtener una composición compatible con el proceso de fabricación de la Fundación Centro Nacional del Vidrio usando el vidrio sonoro regularmente utilizado para la reproducción de piezas históricas. Los vidrios opales obtenidos se han caracterizado por espectrofotometría visible, difracción de rayosX, microscopia electrónica de barrido de emisión de campo y microanálisis de dispersión de energías de rayosX. Además, en los vidrios se ha medido la densidad, el coeficiente de dilatación térmica, la temperatura de transición vítrea y el índice de blancura. Los resultados indican que la opacificación que tiene lugar está directamente relacionada con la nucleación de microcristales y la separación de fases líquida. En los vidrios opacificados con CaF2 se produce la nucleación de microcristales de fluorita, mientras que en los opacificados con P2O5 tiene lugar un proceso combinado de nucleación de difosfato de silicio y silicato de calcio y de separación de fases. La opacificación inducida por CaF2 es más intensa que la que proporciona el P2O5, y adecuada para incorporar Co2+ a fin de obtener una opalina de color azul.
Palabras clave:Vidrio sonoro Opacificante Opalina Fluorita
Opacification of crystal glass
Due to the historic, artistic and technological interest of opalinas from the Royal Glass Works of San Ildefonso (Spain), several opal glasses have been formulated in which CaF2 and P2O5 were the opacifiers. The objective is the obtaining of a composition that will be compatible with the production process of the National Glass Centre Foundation starting from the crystal glass commonly used for the historic pieces reproduction. The opal glasses obtained were characterized by visible spectrophotometry, X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy and dispersive X-ray microanalysis. Likewise, measurements of density, thermal expansion coefficient, glass transition temperature and whiteness index have been carried out. The results showed that opacification is directly connected with microcrystals nucleation and phase separation. In glasses containing CaF2 the nucleation of fluorite microcrystals takes place, while in those opacified by P2O5 a combined process of silicon diphosphate/calcium silicate nucleation plus a phase separation occurs. The opacification induced by CaF2 is more intense that those of P2O5. Moreover, in the CaF2 containing composition the incorporation of Co2+ to obtain blue opalinas works correctly.
Key words:
Crystal glass Opacifier Opaline glass Fluorite
159-164
Patrick E. Imoisili, Kingsley O. Ukoba, Tien-Chien Jen
This study synthesized and characterized amorphous mesoporous silica from palm kernel shell ash. Sol–gel synthesis technique was used to produce the amorphous mesoporous silica from palm kernel shell ash. Silica is an affordable material with numerous applications including glass production, electronics and polymer materials, drug delivery and energy storage. It has been manufactured from different agricultural bio-resources with limited research on palm kernel shell ash (PKSA). The synthesized amorphous mesoporous silica was characterized using X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) techniques, scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive X-ray (EDX). The XRD patterns reveal the amorphous nature of the extracted amorphous silica, EDX confirmed the presence of SiO2, while FTIR analysis shows the existence of silanol and siloxane groups. Thermal gravimetric analysis (TGA) indicate presence of physically adsorbed and chemically bound water. Silica yield after synthesis was 96.83%. This success means decreases in environmental contamination caused by indiscriminate disposal of palm kernel shell (PKS) and amorphous silica for advanced material applications including glass and ceramics, drug delivery.
Key words:Waste Palm kernel shell Powder Silica Sol–gel processes Glass
Síntesis y caracterización de la sílice mesoporosa amorfa a partir de la cáscara del núcleo de palma
Este estudio sintetizó y caracterizó la sílice mesoporosa amorfa a partir de la cáscara del núcleo de palma. Se usó la técnica de síntesis de sol-gel para producir la sílice mesoporosa amorfa de la cáscara del núcleo de palma. La sílice es un material asequible con numerosas aplicaciones que incluyen la producción de vidrio, electrónica y materiales de polímeros, la administración de medicamentos y el almacenamiento de energía. Se ha fabricado a partir de diferentes recursos biológicos agrícolas, con una investigación limitada sobre la cáscara del núcleo de palma (PKSA). La sílice mesoporosa amorfa sintetizada se caracterizó utilizando técnicas de fluorescencia de rayos X (XRF), difracción de rayos X (XRD), técnica de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), microscopio electrónico de barrido (SEM) y rayos X de energía dispersiva (EDX). Los patrones de XRD revelan la naturaleza amorfa de la sílice mesoporosa amorfa extraída, EDX confirmó la presencia de SiO2, mientras que el análisis FTIR muestra la existencia de grupos de silanol y siloxano. El análisis gravimétrico térmico (TGA) indica la presencia de agua adsorbida físicamente y unida químicamente. El rendimiento de sílice después de la síntesis fue del 96.83%. Este éxito significa una disminución de la contaminación ambiental causada por la eliminación indiscriminada de la envoltura del núcleo de palma (PKS) y la sílice mesoporosa amorfa para aplicaciones avanzadas de materiales que incluyen vidrio y cerámica, suministro de medicamentos.
Palabras clave:
Residuos Cáscara del núcleo de palma Polvo Sílice Procesos sol–gel Vaso
165-175
Fazilet Güngör, Handan Çatır, Münevver Çakı
Crystals formed during glost firing provide an attractive appearance to the product and also increasing the competitiveness of it. However, crystal formation is not only related to glaze composition but also related to the substrate that the glaze was applied and the firing parameters that the product fired. In this study, the effect of firing process as well as glaze and body composition were studied. The parameters related the body such as porosity, density and thickness and as well as the parameters related the glaze such as density and thickness were keeped constant values. Glazes that contained Fe2O3, CoO and CuO were applied on the substrates have two different compositions. The samples were fired at two different heating cycles. The glazes were investigated by hot stage microscopy and DTA analysis. The phases formed on the glaze surface and in the bodies were determined by XRD analysis. Microstructural evaluations were performed by SEM and EDX analysis. The results were scrutinised according to the body and glaze composition and firing cycle parameters.
Key words:Crystallisation Glaze Interface ZnO Fe2O3 CuO CoO
Investigación de los cambios microestructurales del esmalte aplicado en dos cuerpos diferentes
Los cristales formados en la cocción del esmalte proporcionan un aspecto atractivo al producto, y también aumentan la competitividad del producto. Sin embargo, la formación de cristales no solo está relacionada con la composición del esmalte, sino también con los parámetros sobre el proceso de cuerpo y cocción. En este estudio, se estudiaron los efectos del proceso de cocción y la composición del esmalte y del cuerpo. Para eliminar los efectos de los parámetros como la temperatura de cocción, la porosidad, la densidad y el grosor de cuerpo, y como la densidad y el grosor del esmalte el estudio se ha realizado proporcionando valores constantes. Sobre los cuerpos con dos composiciones diferentes se aplicaron los esmaltes que contenían Fe2O3, CoO y CuO. Las muestras fueron cocidas a dos ciclos de calentamiento diferentes. Los esmaltes se investigaron mediante microscopía de calefacción y análisis DTA. Las fases formadas en la superficie del esmalte y en los cuerpos se determinaron mediante análisis por XRD. Las evaluaciones microestructurales se realizaron mediante análisis SEM y EDX. Los resultados se examinaron de acuerdo con la composición del cuerpo y el esmalte, y los parámetros del ciclo de cocción.
Palabras clave:
Cristalización Esmalte Interfaz ZnO Fe2O3 CuO CoO
176-184
E. Chavarriaga, A. Lopera, C. Bergmann, J. Alarcón
This research presents the effect on the color of the green ceramic pigment CoCr2O4 when Co2+ was replaced by Mg2+. The objective is to reduce the concentration of cobalt in the pigments, which is considered an expensive and toxic raw material. The pigments were synthesized by solution combustion in one-step. The X-ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) of the as-prepared powders showed that the spinel structure was obtained during the combustion reaction. The microstructure of the pigments was observed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and the powders are porous due to the gases formed during the reaction. Finally, the color change of the powders was evidenced by UV–vis–NIR Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS) and calculation of CIEL*a*b* chromatic coordinates. The largest color change ΔE*ab of 9.8 was between CoCr2O4 and MgCr2O4 as a result of the absence of electronic transitions in Mg2+. The results of thermal stability of the green pigments using a commercial frit showed that they could be used in ceramic decoration at 1050°C.
Key words:Solution combustion Ceramic pigments Spinel Chromites Color
Efecto de la sustitución de Co2+ por Mg2+ en el color del pigmento cerámico CoCr2O4 sintetizado por combustión en solución
Esta investigación presenta el efecto en el color del pigmento cerámico verde CoCr2O4 cuando el Co2+ se sustituyó por Mg2+. El objetivo es disminuir la concentración del cobalto en los pigmentos, el cual se considera una materia prima costosa y tóxica. Los pigmentos se sintetizaron en una etapa por combustión en solución. Los patrones de difracción de rayos X (DRX) y la espectroscopía de infrarrojo (IR) de los polvos mostraron la obtención de la estructura espinela durante la reacción de combustión. La microestructura de los pigmentos se observó por microscopía electrónica de barrido (MEB) y los polvos son porosos debido a los gases formados durante la reacción. Finalmente, el cambio de color se evidenció por espectroscopía de reflectancia difusa UV-Vis y cálculo de las coordenadas cromáticas CIEL*a*b*. El mayor cambio de color ΔE*ab de 9.8 fue entre CoCr2O4 y MgCr2O4 como consecuencia de la ausencia de transiciones electrónicas en el Mg2+. Los resultados de estabilidad térmica de los pigmentos verdes usando una frita comercial mostraron que podrían ser usados en decoración cerámica a 1050°C.
Palabras clave:
Combustión en solución Pigmentos cerámicos Espinela Cromitas Color
95-104
Abdelilah El Haddar, Ahmed Manni, Ali Azdimousa, Iz-Eddine El Amrani El Hassani, Abdelilah Bellil, Chaouki Sadik, Nathalie Fagel, Meriam El Ouahabi
The present study is a contribution to the valorization of halloysite clay from North Eastern Rif (Nador, Morocco) in the field of Silica-alumina refractory. For this purpose, six mixtures (M1–M6) were tested using marl, diatomite and silica sand aggregates in order to enhance halloysite performances, and to develop high temperature ceramic up to 1300°C (silico-aluminous refractory “S-Al-R”). Among all the mixtures tested, the mixture M6 provides good technical quality: Porosity (P)=21.75%; density (d)=1.94g/cm3; thermal shrinkage (R)=2.7% and flexural strength (Rf)=29.05MPa. Addition to the mixture (M6) of 25% of the recycled alumina “Rec-Al”, obtained from silico-aluminous refractory bricks waste, has substantially strengthened the mechanical performance of the silico-aluminous refractory (Rf=45.08MPa).
Key words:Halloysite Silica-alumina refractory Ceramic aggregate Mechanical properties North Eastern Rif (Morocco)
Halloysita y alúmina reciclada para un alto rendimiento mecánico refractario
El presente estudio es una contribución a la valorización de la halloysita del noreste del Rif (Nador, Marruecos) en el campo de los refractarios de sílice-alúmina. Para este propósito se experimentaron seis mezclas (M1 a M6) usando agregados de arena de marga, diatomita y sílice para mejorar el rendimiento de las instalaciones y desarrollar cerámicas de alta temperatura hasta 1300°C (refractarios sillico-aluminosos «S-Al-R»). Entre todas las mezclas experimentadas, la mezcla M6 proporciona una buena calidad técnica: porosidad (P)=21.75%; densidad (d)=1.94g/cm3; contracción térmica (R)=2.7% y resistencia a la flexión (Rf)=29.05MPa. La adición a la mezcla (M6) del 25% de la alúmina reciclada «Rec-Al», obtenida a partir de residuos de ladrillos refractarios sillico-aluminosos, ha fortalecido sustancialmente el rendimiento mecánico del producto refractario «M6» (Rf=45.08MPa).
Palabras clave:
Halloysita Refractario de sílice-alúmina Agregados de cerámicas Rendimiento mecánico Noreste del Rif (Marruecos)
105-112
Moisés Oswaldo Bustamante Rúa, Pablo Bustamante-Baena
The mechanical behavior of mineral pastes is controlled by minerals of clay origin since their laminar type morphology allows a special configuration of the particles, which allows them to dissipate mechanical forces applied by means of high plastic deformations. In this research, a clay used in the ceramics industry was evaluated and two granulometries called MG 270 (53μm) and MG 325 (43μm) were studied. Simple compression tests were performed to evaluate the mechanical performance of each of these materials. The simple compression data allowed to determine the radial flow of the particles within the control volume (specimens evaluated), the random organization of the clayey material demonstrates a rapid energy dissipation, translated into rapid advances from elastic state to plastic states of deformation. Later, the finite element method (FEM) was used to simulate the possible states of stress and deformation that are produced in ceramic pastes constituted by this type of clay. This allowed to obtain a graphic idea of the distribution of stresses and deformations, areas of stress concentration are evidenced, where it is possible that the start of microcracks occurs, which are generally the cause of generalized fracture and sudden faults of the ceramic paste.
Key words:Simple compression Ceramic pastes Simulation Clays materials
Modelado del comportamiento mecánico de una pasta cerámica de caolín debido a la variación en el tamaño de la partícula
El comportamiento mecánico de las pastas minerales es controlado por los minerales de origen arcilloso, ya que su morfología tipo laminar admite una configuración especial de las partículas que les permite disipar esfuerzos mecánicos aplicados mediante altas deformaciones plásticas. En esta investigación se evaluó una arcilla empleada en la industria cerámica, y se estudiaron dos granulometrías denominadas MG 270 (53μm) y MG 325 (43μm). Se ejecutaron ensayos de compresión simple para evaluar el desempeño mecánico de cada uno de estos materiales. Los datos de compresión simple permitieron determinar el flujo radial de las partículas dentro del volumen de control (especímenes evaluados), la organización al azar del material arcilloso evidencia una rápida disipación energética, traducida en rápidos avances de estado elástico a estados plásticos de deformación. Posteriormente se empleó el método de elementos finitos (finit element method [FEM) para la simulación de los posibles estados de esfuerzo y deformación que son producidos en pastas cerámicas constituidas por este tipo de arcilla. Esto permitió obtener una idea gráfica de la distribución de esfuerzos y deformaciones, se evidencia zonas de concentración de esfuerzos, donde es posible que ocurra el inicio de microgrietas, que generalmente son las causantes de la fractura generalizada y las fallas súbitas de la pasta cerámica.
Palabras clave:
Compresión simple Pastas cerámicas Simulación Materiales arcillosos
113-120
Fatemeh Ganji, Khosro Mohammadi, Behrooz Roozbehani
In this work, a new catalyst based on carbon paste (CP) modified by spinel NiCo2O4 nanoparticles and zeolite-4A was proposed and used for the electrochemical oxidation of methanol. NiCo2O4@zeolite-4A was obtained through the calcination of the physical mixture of NiCo2O4 and zeolite-4A. Their physicochemical properties were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectra (SEM-EDS), and FT-IR techniques. The electrocatalytic performance of modified electrode based on NiCo2O4@zeolite-4A was tested using cyclic voltammetry (CV) and chronoamperomerty (CA). The result of cyclic voltammetry indicated a significant rise in the oxidation current on the surface of NiCo2O4@zeolite-4A/CPE modified electrode. The rate constant for the catalytic reaction (k) of methanol was calculated by means of a chronoamperometric technique. To sum up, the incorporation of NiCo2O4 nanoparticles into zeolite-4A provided the binary electroactive sites for catalysis of methanol oxidation as it exhibited a long-term stability for catalytic reaction, and thus a promising application.
Key words:Cyclic voltammetry Chronoamperometry Methanol Oxidation
La oxidación electrocatalítica del metanol utilizando un nuevo electrodo modificado basado en nanopartículas de NiCo2O4 incorporadas en la zeolita-4A
En este trabajo se propuso un nuevo catalizador basado en pasta de carbono (CP) modificado por espinela de nanopartículas de NiCo2O4 y zeolita-4ª, y se utilizó para la oxidación electroquímica del metanol. Se obtuvo NiCo2O4@zeolita-4A a través de la calcinación de la mezcla física de NiCo2O4 y zeolita-4A. Sus propiedades fisicoquímicas se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), espectros de rayos X de barrido de energía con microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS) y técnicas de FT-IR. El rendimiento electrocatalítico del electrodo modificado basado en NiCo2O4@zeolita-4A se probó utilizando la voltametría cíclica (CV) y cronoamperometría (CA). El resultado de la voltametría cíclica indicó un aumento significativo de la corriente de oxidación en la superficie del electrodo modificado con zeolita-4A/CPE de NiCo2O4. La constante de velocidad para la reacción catalítica (k) del metanol se calculó mediante una técnica cronoamperométrica. En resumen, la incorporación de nanopartículas de NiCo2O4 en la zeolita-4A proporcionó los sitios electroactivos binarios para la catálisis de la oxidación de metanol, ya que exhibió una estabilidad a largo plazo para la reacción catalítica y, por lo tanto, una aplicación prometedora.
Palabras clave:
Voltametría cíclica Cronoamperometría Metanol Oxidación
121-128
Gizem Çetin, Bekir Özçelik, Mehmet Gürsul, Miguel Angel Torres, Maria A. Madre, Andres Sotelo
Bi2Sr2−xKxCo2Oy (x=0.0, 0.025, 0.050, 0.075, 0.100, 0.125, and 0.15) ceramic materials have been fabricated using a classical ceramic process, followed by texturing through directional solidification. SEM analysis of samples, before and after annealing has shown that grains were aligned along the growth direction. While as-grown samples have several phases, besides the thermoelectric one, the annealed ones show much higher thermoelectric phase content. In addition, K-substitution increases the thermoelectric phase content and enhances grain orientation. These improvements decrease the electrical resistivity without significant changes in Seebeck coefficient. The maximum power factor value for 0.10K-substituted annealed samples has been found as 0.20mW/K2m. This is superior to the highest reported for hot-pressed materials. However, all samples have similar magnetic properties.
Key words:Thermoelectric oxides Texture Microstructure Electrical properties Magnetic properties
Efecto del recocido y el dopado con potasio en las propiedades termoeléctricas y magnéticas de las cerámicas Bi2Sr2Co2Oy crecidas direccionalmente
Materiales cerámicos de composición Bi2Sr2−xKxCo2Oy (x=0.0, 0.025, 0.050, 0.075, 0.100, 0.125, y 0.15) se han preparado por medio del proceso cerámico tradicional, seguido por un texturizado a través de una solidificación direccional. El análisis de las muestras por medio del SEM, antes y después del recocido, ha mostrado que los granos se han alineado en la dirección del crecimiento. Mientras que las muestras crecidas presentan varias fases, además de la termoeléctrica, las recocidas tienen mayor cantidad de fase termoeléctrica. Además, la substitución con potasio aumenta la proporción de fase termoeléctrica y mejora la orientación de los granos. Estas mejoras llevan a una disminución de la resistividad eléctrica sin modificar en gran medida el coeficiente de Seebeck. El mayor valor del factor de potencia se ha obtenido en muestras recocidas con substituciones del 0.10K, 0.20mW/K2m. Este valor es mayor que el mayor reportado en materiales texturizados por prensado uniaxial en caliente. Sin embargo, la diferencia en el contenido de K, no produce variaciones en las propiedades magnéticas.
Palabras clave:
Óxidos termoeléctricos Textura Microestructura Propiedades eléctricas Propiedades magnéticas
129-136
Vicente Flores-Alés, María Rodríguez-Romero, Isabel Romero-Hermida, Luis Esquivias
La producción industrial del ácido fosfórico presenta una gran demanda debido al uso cada vez mayor de fertilizantes, detergentes o productos de limpieza. Este proceso genera cada año millones de toneladas de fosfoyesos como residuo. La posibilidad de incorporación de este residuo en el desarrollo de morteros tiene como objetivo principal generar un impacto medioambiental positivo a partir del reaprovechamiento del material de desecho como materia prima para la obtención de pasta de cal. Adicionalmente, el proceso desarrollado para la obtención de la pasta de cal implica la captura de CO2 ambiental por carbonatación del residuo tratado.
Los morteros mixtos o bastardos de cemento y arena presentan mucha resistencia y endurecen rápidamente. La incorporación de cal aporta trabajabilidad y plasticidad, así como una mejor capacidad de adherirse a otros materiales. En este estudio se han preparado y caracterizado morteros mixtos con pasta de cal procedente del tratamiento de fosfoyesos en una dosificación 1:1:6 (cemento:cal:arena). Las características de estos morteros se han comparado con un mortero de referencia.
Palabras clave:Fosfoyeso Materiales de construcción Mortero Residuos Resistencia de materiales
Characterization of mixed mortars with lime obtained from recycled phosphogypsum
The industrial production of phosphoric acid has a high demand due to the greater use of fertilizers, detergents or cleaning products. Every year, this process generates millions of tonnes of phosphogypsum waste. The possibility of incorporation of this waste in the mortar production is aimed to contribute to the environment from the reuse of the waste as raw material for the production of lime paste. In addition, the process developed to obtain the lime paste helps to reduce CO2 concentrations by carbonation of mortar.
The sand and cement mixed or bastard mortars present much resistance and dries and hardens quickly. In addition, the lime brings workability and plasticity. An important property of the mortars is the ability to stick to material that are in contact. In the present study it has been prepared and characterize mixed mortars with lime paste from phosphogypsum treatment in a dosage 1:1:6 (cement:lime:sand). Mortars characteristics were compared with a reference mortar.
Key words:
Phosphogypsum Construction materials Mortar Wastes Materials resistance
50-64
Benjamín Moreno-Perez, Zully Matamoros-Veloza, Juan C. Rendon-Angeles, Kazumichi Yanagisawa, Ayumo Onda, Jaime E. Pérez-Terrazas, Epsylon E. Mejia-Martínez, Oswaldo Burciaga Díaz, Mario Rodríguez-Reyes
An alternative route for preparing silicon-substituted hydroxyapatite powders Ca10(PO4)6−x(SiO4)x(OH)2−x (Si-HAp); using different content of SiO4 (0.588–0.48M) in the aqueous solution of Si precursor was investigated. Tetramethylammonium silicate (TMAS) was used as a silicon precursor. The experiments were carried out via conventional hydrothermal treatments at 150°C for 10h. The Si-HAp nanoparticles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform IR spectroscopy (FTIR), inductively coupled plasma AES (ICPAES) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. A drastically decrease of the diffraction was not observed by increasing the Si content in the structure of the hydrothermally Si-Hap particles produced. A detailed structural analysis conducted by Rietveld refinement indicated that the incorporation of Si occurred in hydroxyapatite (HAp) lattice by partially replacing phosphate (PO43−) groups with silicate (SiO44−) groups. Raman and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis confirmed the substitution of PO43− by SiO44− in the Si-HAp structure. The crystallite size decreases by increasing the Si molar content in the hexagonal HAp structure. TEM observations revealed that the Si-HAp produced have a high crystallinity. A slight decrease of the particle size of the Si-HAp compared to pure HAp was observed (from 60–100nm to 40–70nm). The morphological analysis revealed that all the SiHAp powders prepared have the rod-like shape. Additionally, a slight decrease in both length and diameter of nanorods was observed by increasing the silicon content, the minimum size obtained for the powders containing the largest amount of Si (20Si-HAp) 25 and 70nm. The presence of Si in the structure of the Si-HAp favored densification of the compacts treated at high temperature 1200°C in comparison with pure HAp.
Key words:Hydrothermal treatment Silicon hydroxyapatite Nanopowders
Síntesis de hidroxiapatita sustituida con silicio mediante proceso hidrotérmico
Una ruta alternativa de síntesis de polvos de hidroxiapatita (HAp) sustituida con silicio Ca10(PO4)6−x(SiO4)x(OH)2−x, (Si-HAp) utilizando diferentes concentraciones molares de SiO4 (0.588-0.48M) en la solución precursora de silicio (Si). Se utilizó solución de silicato de tetrametilamonio (TMAS, por sus siglas en inglés). Los experimentos se realizaron mediante tratamiento hidrotérmico convencional a 150°C y 10h. Las nano partículas de Si-HAp obtenidas se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de IR con transformadas de Fourier (FT-IR), análisis por espectrometría de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) y microscopía electrónica de barrido (SEM). El incremento del contenido de Si no cambió drásticamente la intensidad de los picos de difracción. El análisis estructural por refinamiento Rietveld indicó que la incorporación de Si efectivamente ocurrió en la red de HAp reemplazando parcialmente los grupos fosfato (PO43−) con grupos de silicato (SiO44−). Análisis por espectroscopia Raman y (XPS) confirman la sustitución de PO43− por SiO44− en la estructura Si-HAp. El tamaño del cristalito disminuye con el aumento del contenido de Si en la estructura hexagonal de HAp. De las observaciones de TEM, confirman la alta cristalinidad del polvo producido. Se observó una ligera disminución del tamaño de partícula de Si-HAp en comparación con la HAp pura (de 60-100 a 40-70nm). La morfología de las muestras Si-HAp reveló la obtención nanopartículas de tipo varilla. Se observó una ligera disminución en la longitud y diámetro de los nano varillas con el aumento del contenido de Si, con un diámetro de 25-45nm y una longitud de 70-90nm para el 20SiHAp. La presencia de Si en la estructura de la Si-HAp favoreció la densificación de los compactos, particularmente para los obtenidos a altas temperatura de 1200°C en comparación con la HAp pura.
Palabras clave:
Tratamiento hidrotérmico Si-hidroxiapatita Nanopartículas
65-72
José Alonso Valenzuela-Gutiérrez, Alvaro González-Ángeles, Jorge López-Cuevas
This study focuses on the degradation of kaolinite clay added with Al2O3 and Ta2O5, also known as tantite, to increase its resistance to an acid solution (H2SO4) at 300°C. The samples tested for degradation were previously crushed, sieved, mixed, formed under cold isostatic pressing and sintered at 1150°C. X-ray fluorescence (XRF) and X-ray diffraction (XRD) techniques were used to determine the composition and reveal the phases present in the samples. Degradation by static immersion (98wt% H2SO4) was evaluated by the ASTM C267 mass loss technique. Predominant oxides of SiO2, Al2O3 and Fe2O3 were found within the kaolinite clay, as well as other oxides in proportions lower than 2.39wt%. The immersion of natural clay in sulfuric acid (at 300°C) caused an increase in SO3 content as well as in the mass of all samples. The X-ray diffractograms revealed the presence of quartz, cristobalite, curundum and tantite, as well as a significant reduction in their peak intensities after the interaction with H2SO4. The results showed that adding 20wt% (sample M3C) and 40wt% (sample M4C) of Ta2O5 to the kaolinite clay (sample M1C), produces a more stable structure and greater resistance to attack by H2SO4.
Key words:Ceramic oxides Sintering Corrosion resistance
Degradación en H2SO4 de arcilla caolinítica adicionada con Al2O3–Ta2O5
Se estudia la degradación de una arcilla caolinítica ante una solución ácida (H2SO4) a 300°C, la cual fue adicionada con Al2O3 y Ta2O5, también conocida como tantita, para elevar la resistencia al ataque por la solución ácida. Las muestras sometidas a degradación fueron previamente trituradas, tamizadas, mezcladas, conformadas bajo compresión isostática en frío y sinterizadas a 1150°C. Se utilizaron técnicas de fluorescencia de rayos X (XRF) y difracción de rayos X (DRX) para determinar la composición y revelar las fases presentes en las muestras. La degradación por inmersión estática (H2SO4 al 98% en peso) se evaluó a través de la técnica por pérdida de masa ASTM C267. En la arcilla caolinítica se encontraron óxidos predominantes de SiO2, Al2O3 y Fe2O3, y otros óxidos en proporciones menores al 2.39% en peso. La inmersión en ácido sulfúrico (a 300°C) ocasionó una elevación en el contenido de SO3 y un incremento en la masa de todas las muestras. Los difractogramas de rayos X revelaron la presencia de cuarzo, cristobalita, corindón y tantita, así como una reducción significativa en la intensidad de los picos de todas estas fases después de la interacción con el H2SO4. Los resultados mostraron que al adicionar 20% y 40% en peso de Ta2O5 a la arcilla caolinítica (M1C), muestras M3C y M4C, respectivamente, se obtiene una estructura más estable y con mayor resistencia al ataque por H2SO4.
Palabras clave:
Óxidos cerámicos Sinterización Resistencia a corrosión
73-80
Marjan Safarzadeha, S. Ramesh, C.Y. Tan, Hari Chandran, Y.C. Ching, Ahmad Fauzi Mohd Noor, S. Krishnasamy, W.D. Teng
In the present work, the effect of varying the carbonate to phosphate (CO32−/PO43−) molar ratios from 0.5 to 4 on the sintering behaviour of carbonated hydroxyapatite (CHA) synthesized by a wet chemical method were investigated. The sintering was performed under carbon dioxide atmosphere at 900°C to maintain the B-type CHA structure. The derived powders as well as the sintered samples were characterized to determine the phase present, crystallographic parameters, the functional group resulting from the substitution of CO32− for PO43−, microstructural evolution under different molar ratios, bulk density, Vickers hardness and fracture toughness. It was found that as the CO32−/PO43− ratio increase, this was accompanied by an increased in the c/a lattice ratio. The sintering studies indicated that the all the CHA was thermally stable and retained the apatite structure after sintering. The relative density of the sintered CHA was found to decrease along with the Vickers hardness and fracture toughness as the CO32−/PO43− ratio increased from 0.5 to 4. The improvement in the mechanical properties was associated with improvement in the relative density and the larger grain size of the sintered samples.
Key words:Carbonated hydroxyapatite Sintering Mechanical properties Microstructure Bioceramics
Comportamiento de sinterización de hidroxiapatita carbonatada preparada en diferentes proporciones de carbonato y fosfato
En el presente trabajo, se investigó el efecto de variar las relaciones molares de carbonato a fosfato (CO32-/PO43-) de 0,5 a 4 sobre el comportamiento de sinterización de la hidroxiapatita carbonatada (CHA) sintetizada por un método químico húmedo. La sinterización se realizó bajo una atmósfera de dióxido de carbono a 900° C para mantener la estructura de CHA de tipo B. Los polvos derivados y las muestras sinterizadas se caracterizaron para determinar la fase presente, los parámetros cristalográficos, el grupo funcional resultante de la sustitución de CO32 por PO43, la evolución microestructural en diferentes relaciones molares, la densidad aparente, la dureza Vickers y la resistencia a la fractura. Se encontró que a medida que aumentaba la relación CO32−/PO43−, esto iba acompañado de un aumento en la relación de celosía c/a. Los estudios de sinterización indicaron que todo el CHA era térmicamente estable y retuvo la estructura de apatita después de la sinterización. Se encontró que la densidad relativa del CHA sinterizado disminuía junto con la dureza Vickers y la resistencia a la fractura, ya que la relación CO32−/PO43− aumentó de 0.5 a 4. La mejora en las propiedades mecánicas se asoció con una mejora en la densidad relativa y la mayor Tamaño de grano de las muestras sinterizadas.
Palabras clave:
Hidroxiapatita carbonatada Sinterización Propiedades mecánicas Microestructura Biocerámica
81-87
Carlos Gumiel, Mara S. Bernardo, Pablo G. Villanueva, David G. Calatayud, Marco Peiteado, Teresa Jardiel
The conventional solid state processing of bulk Ti,Sm co-doped BiFeO3 ceramics typically produces a complex micro-nanostructure which exhibits an effective decrease of the leakage conductivity. This same nanostructured configuration however confines the mobility of the ferroelectric domains and in this way the potential piezoelectric response of the formulated composition remains restrained. Hereby, a two-step doping strategy based on a simple surface modification approach is proposed which eventually allows for suitably engineering the microstructural development of the material, leading to a coarsened configuration where the conductivity is kept in low levels while the piezoelectric response is satisfactorily released for practical purposes.
Key words:BiFeO3 Processing Microstructure Electrical conductivity Piezoelectricity
Desarrollo de una estrategia de dopado en dos etapas para liberar la respuesta piezoeléctrica de cerámicas en volumen de BiFeO3 co-dopado con titanio y samario
El procesamiento convencional en estado sólido de materiales cerámicos en volumen de BiFeO3 co-dopado con Ti y Sm, típicamente produce una compleja micro-nanoestructura que permite una reducción efectiva de la conductividad eléctrica del material (corrientes de fuga). Sin embargo, esta misma configuración nano-estructurada también reduce la movilidad de los dominios ferroeléctricos y por ello, la potencial respuesta piezoeléctrica de la composición formulada permanece confinada. En este trabajo se propone el empleo de una estrategia de dopado en dos etapas, basada en una sencilla aproximación de modificación superficial, con la cual es posible diseñar y controlar adecuadamente el desarrollo microestructural del sistema, dando lugar a un engrosamiento de la microestructura que permite mantener la conductividad del material en bajos niveles al tiempo que libera satisfactoriamente su respuesta piezoeléctrica.
Palabras clave:
BiFeO3 Procesamiento Microestructura Conductividad eléctrica Piezoelectricidad
88-92
Hui Zhang, Jinxiao Wang, Jianfeng Yang
Herein, mesoporous Li2Si2O5 hydrate dumbbell-like structures were for the first time fabricated by a fluorine-induced in situ crystallization route. The obtained dumbbells assembled by nanowire-nanoparticles featured highly porous structures with mesoporous pores below 13nm, enabling a remarkably large surface area of 76.71m2·g−1 which was 4.09 times that of the structures in NH4F-free solution and represented one of highest values reported to date on Li2Si2O5 structures. The novel mesoporous structures revealed a new strategy to enhance the methylene blue adsorbance to 66.09mgg−1, allowing for their promising functional application in effluent treatment.
Key words:NH4F Hydrothermal synthesis Li2Si2O5 hydrate dumbbells Methylene blue adsorption
Ruta de cristalización in situ inducida por flúor a estructuras de hidrato de Li2Si2O5 mesoporoso en forma de mancuernas
Aquí, un hidrato de Li2Si2O5 mesoporoso en forma de mancuernas fue obtenido por primera vez usando una ruta de cristalización in situ inducida por flúor. Las mancuernas obtenidas, formadas por el ensamblaje de nanopartículas en forma de nanohilos, presentaron una porosidad elevada, con mesoporos por debajo de los 13nm, habilitando un área superficial particularmente grande, de 76,71m2·g−1, siendo este valor 4,09 veces el de las estructuras obtenidas sin el empleo de NH4F, lo que representa uno de los valores más altos descritos hasta la fecha en estructuras de Li2Si2O5. Las nuevas estructuras mesoporosas revelaron una estrategia novedosa para mejorar la adsorción de azul de metileno a 66,09mg·g−1, lo que supone una prometedora aplicación en el tratamiento de efluentes.
Palabras clave:
NH4F Síntesis hidrotérmica Mancuernas de hidrato de Li2Si2O5 Adsorción de azul de metileno
1-14
Rafael Texeira de Paiva, Içamira Costa Nogueira, Júlio César Sczancoski, Pablo Santana Lemos, José Milton Elias Matos, Reginaldo Silva Santos, Elson Longo, Laécio Santos Cavalcante
In this communication, diindium tristungstate (In2W3O12) and hexaindium tungstate (In6WO12) powders were synthesized by the co-precipitation method at different pH values and heat treatment at 1073K for 2h. X-ray diffraction patterns and Rietveld refinements were employed to analyze the long-range structural ordering as well as quantify the presence crystallographic phases, respectively. All powders obtained in pH ranging from 2 to 3.5 exhibited a mixture of In2W3O12 and gamma-tungsten oxide (γ-WO3) phases. When prepared at pH close to 4, the powders presented both In2W3O12 and In6WO12 phases. All these crystalline structures were simulated in a three-dimensional visualization program by adopting the Rietveld refinements analysis as input data. The ultraviolet–visible spectra were employed to estimate the optical band gap energy of all powders for the first time.
Key words:In2W3O12 In6WO12 Rietveld refinement Clusters Optical band gap
Efecto del preajuste de pH en la formación de polvos In2W3O12 e In6WO12: coordinación de grupo y banda óptica
En esta comunicación, los polvos tristungstate de diindio (In2W3O12) y tungstato de hexaindio (In6WO12) se sintetizaron mediante el método de co-precipitación a diferentes valores de pH y tratamiento térmico a 1.073K durante 2h. Se emplearon patrones de difracción de rayos X y refinamientos de Rietveld para analizar el ordenamiento estructural de largo alcance y cuantificar las fases cristalográficas de presencia, respectivamente. Todos los polvos obtenidos en un pH de 2 a 3,5 mostraron una mezcla de fases In2W3O12 y óxido de tungsteno gamma (γ-WO3). Cuando se prepararon a un pH cercano a 4, los polvos presentaron las fases In2W3O12 e In6WO12. Todas estas estructuras cristalinas se simularon en un programa de visualización tridimensional mediante la adopción del análisis de refinamiento de Rietveld como datos de entrada. Los espectros ultravioleta-visibles se emplearon para estimar la energía del intervalo de banda óptica de todos los polvos por primera vez.
Palabras clave:
In2W3O12 In6WO12 Refinamiento Rietveld Clústers Brecha de banda óptica
15-24
Ismael Pérez, Ignacio Moreno-Venta, Roberto Parra, Eugenia Araneda, Guillermo Ríos
The refractory used in the pyrometallurgical furnaces is periodically replaced because of wear. Refractory wear is determined by contact with the molten phases that interact with the refractory, in which chemical reactions are significant. Molten phases penetrate the refractory structure through the open porosity, this condition often being the first step in the complex phenomena of wear in these materials.
In this work, the infiltration of Mg–Cr–O and Al–Cr–O industrial refractories by the molten phases in the copper-making process has been studied by adapting the sessile drop technique usually associated with wetting studies. An evaluation of the volume of liquid infiltration and the time needed to reach the maximum level were compared for three types of industrial refractories and three types of molten phases: fayalitic slag, matte and copper. An experimental analysis of the wetting behavior of those molten phases on the principal constituents of the refractories tested was developed to better understand the results.
Key words:Refractory Infiltration Magnesia–chromite Alumina–chromite Wetting
Análisis comparativo de la infiltración de refractario de Al-Cr-O y Mg-Cr-O por fases fundidas del proceso de fabricación de cobre usando la técnica «sessile drop»
El refractario usado en los hornos pirometalúrgicos sufre desgaste a lo largo de su vida de operación, por lo que debe ser reemplazado periódicamente. Este desgaste está provocado fundamentalmente por la interacción con las fases fundidas que interactúan con el mismo. Las fases fundidas penetran en la estructura refractaria a través de la porosidad abierta, siendo este primer paso en los complejos fenómenos de desgaste que se llevan a cabo en estos materiales.
Específicamente, en este trabajo se ha estudiado la infiltración de los refractarios industriales de Mg-Cr-O y Al-Cr-O por las fases fundidas del proceso pirometalúrgico de fabricación de cobre, mediante la adaptación de la técnica «sessile drop», la cual generalmente se encuentra asociada a estudios de mojabilidad. Los parámetros fundamentales a comparar han sido el volumen de infiltración y el tiempo necesario para alcanzar el nivel máximo infiltrado para tres tipos de refractarios industriales y tres tipos de fases fundidas (escoria fayalítica, mata y cobre). Además, de cara a comprender mejor los resultados obtenidos, se ha desarrollado un análisis experimental del comportamiento de la mojabilidad de esas fases fundidas sobre los principales constituyentes de los refractarios mencionados.
Palabras clave:
Refractario Infiltración Magnesia-cromita Alúmina-cromita Mojabilidad
25-30
Naoufel Kamoun, Fakher Jamoussi, Miguel A. Rodríguez
This study has focused on the development of porous materials from representative Tunisian clay. The first step was the characterization of the clay through powder X-ray diffraction (XRD), thermal analysis and evaluation of its plasticity. With this data, an extrusion paste was prepared, mixing the clay with 26% water. This paste was extruded in the form of a tube and after a study of its thermal behavior; it was sintered at 850°C for 2h. The behavior of the prepared membranes was evaluated by measuring their porosity, permeability and mechanical strength mainly. The membranes thus obtained showed an acceptable porosity of about 36%, with a pore diameter of about 30nm and mechanical strength of 12MPa.
Key words:Clay Membranes Mechanical properties Porosity
Preparación de membranas mesoporosas a partir de una arcilla tunecina
Este estudio se ha centrado en el desarrollo de materiales porosos a partir de arcillas representativas de Túnez. El primer paso consistió en la caracterización de la arcilla mediante difracción de rayos X (DRX), el análisis térmico y la evaluación de su plasticidad. Con estos datos, se preparó una pasta de extrusión, mezclando la arcilla con 26% de agua. Esta pasta se extruyó en forma de tubo y, tras un estudio de su comportamiento térmico, se consolidó a 850° C durante 2hrs. El comportamiento de las membranas preparadas se evaluó midiendo su porosidad, permeabilidad y resistencia mecánica fundamentalmente. Las membranas obtenidas mediante este procedimiento mostraron una porosidad aceptable, de aproximadamente el 36%, con un diámetro de poro de aproximadamente 30nm y una resistencia mecánica de 12MPa.
Palabras clave:
Arcilla Membranas Propiedades mecánicas Porosidad
31-43
Hamdy El-Didamony, Ezzat El-Fadaly, Ahmed A. Amera, Ibrahime H. Abazeed
Nanosilica (NS) powders were synthesized from sodium silicate solution (SSS) and their effects on ceramics engobes were investigated. Synthesized NS powder was subjected to various characterization studies by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffractometry (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), Brunauer–Emmett–Teller (BET) method, Fourier transform infrared measurements and gravimetric/differential thermal analysis (TGA and DTA) techniques. The results indicate that the synthesized NS consisted of pure silica particles (96.8%) with the particle size in the range 8.64–18.31nm, amorphous structure having surface area 160.29m2/g and the thermal analysis show that the weight losses of 6.23. The study showed that NS powder significantly improved physico-chemical properties of prepared ceramics engobes such as whiteness, thermal expansion coefficient (TEC), the crystallinity, water absorption (WA), linear shrinkage (LSH), breaking strength and bulk density (BD). The study can serve as theoretical basis for further traditional ceramics applications of NS powder. The best results were found when the NS powder content increases, whiteness as well as linear shrinkage increased whereas thermal expansion coefficient, water absorption and bulk density decreased.
Key words:Nanosilica Engobe Thermal expansion coefficient Water absorption
Síntesis y caracterización de nanosilica de bajo costo a partir de una solución de silicato de sodio y sus aplicaciones en cerámica
Se sintetizaron polvos de nanosilica (NS) a partir de una solución de silicato de sodio (SSS) y se investigaron sus efectos sobre los engobes de cerámica. El polvo de NS sintetizado se sometió a diversos estudios de caracterización mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM), difractometría de rayos X (DRX), espectroscopía de fluorescencia de rayos X (FRF), método Brunauer-Emmett-Teller (BET), transformada de Fourier. Mediciones infrarrojas y técnicas de gravimetría/análisis térmico diferencial (TGA y DTA). Los resultados indican que el polvo de NS sintetizado consistió en partículas de sílice pura (96.8%) con el tamaño de partícula en el rango (8.64-18.31), estructura amorfa que tiene un área de superficie de 160.29m2/g y el análisis térmico muestra que las pérdidas de peso de 6.23. El estudio demostró que el polvo de NS mejoró significativamente las propiedades físico-químicas de las cerámicas preparadas como la blancura, el coeficiente de expansión térmica (TEC), la cristalinidad, la absorción de agua (WA), el encogimiento lineal (LSH), la resistencia a la rotura y la densidad aparente (BD). El estudio puede servir como base teórica para otras aplicaciones de cerámica tradicional del polvo de NS. Los mejores resultados se encontraron cuando aumenta el contenido del polvo de NS, la blancura y la contracción lineal aumentaron, mientras que el coeficiente de expansión térmica, la absorción de agua y la densidad aparente disminuyeron.
Palabras clave:
Nanosilica Engobe Coeficiente de expansión térmica Absorción de agua
44-48
Leidy Johana Jaramillo Nieves, , Ana V. Lot, Fábio Gomes Melchiades, Anselmo O. Boschi
After the consolidation of the digital decoration technology in the ceramic tile industry, digital glazing is the next step toward a fully digital decoration line. To make this possible, a key requirement, regarding glaze suspensions characteristics, is the reduction of the actual particle size of the solids. In this context, the objective of this work is to evaluate the effect of the particle size distribution of frits used to produce a transparent glaze on the glaze layer characteristics and the ink behavior over the same. A frit was milled under different conditions. The milling process has mainly reduced the size of the larger particles, leading to narrower particle size distributions. As the distribution curves narrowed, the particles packing efficiency in the glaze layer decreased. For these more porous layers, faster ink absorption into the surface pores and a consequent more limited ink spreading were observed, which leaded to the production of smaller dots. Thus, changes in granulometry of the glaze raw materials affected not only the glaze layer porous structure, but also aspects of the image quality.
Key words:Ceramic glaze Particle size Porosity Digital decoration
Decoración digital para baldosas cerámicas: el efecto de la distribución del tamaño de partícula de los esmaltes en la decoración por inyección de tinta
Después de la consolidación de la tecnología de decoración digital en la industria de las baldosas cerámicas, la esmaltación digital es el siguiente paso hacia una línea de decoración completamente digital. Para hacer esto posible, un requisito clave, con respecto a las características de las suspensiones de esmalte, es la reducción del tamaño de partícula actual de los sólidos. En este contexto, el objetivo de este trabajo es evaluar el efecto de la distribución del tamaño de partícula de las fritas utilizadas para producir un esmalte transparente en las características de la capa de esmalte y el comportamiento de la tinta sobre el mismo. La frita fue molida en diferentes condiciones. El proceso de molienda redujo principalmente el tamaño de las partículas más grandes, lo que lleva a distribuciones de tamaño de partícula más estrechas. A medida que las curvas de distribución se estrecharon, la eficiencia del empaquetamiento de las partículas en la capa de esmalte disminuyó. Para estas capas más porosas, se observó una absorción más rápida de la tinta en los poros de la superficie y una consiguiente propagación de la tinta más limitada, lo que condujo a la producción de puntos más pequeños. Por lo tanto, los cambios en la granulometría de las materias primas del esmalte afectaron no solo a la estructura porosa de la capa de esmalte, sino también aspectos de la calidad de la imagen.
Palabras clave:
Esmalte cerámico Tamaño de partícula Porosidad Decoración digital
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