6
219-224
Elena Buixaderas, Christelle Kadlec, Premysl Vaněk, Silvo Drnovek, Hana Urič, Barbara Malič
PbZr0.38Ti0.62O3 and PbZr0.36Ti0.64O3 thick films deposited by screen printing on (0 0 0 1) single crystal sapphire substrates and prepared at two different sintering temperatures, were studied by Fourier-transform infrared reflectivity, time-domain THz transmission spectroscopy and micro-Raman spectroscopy. The dielectric response is discussed using the Lichtenecker model to account for the porosity of the films and to obtain the dense bulk dielectric functions. Results are compared with bulk tetragonal PZT 42/58 ceramics. The dynamic response in the films is dominated by an overdamped lead-based vibration in the THz range, as known in PZT, but its evaluated dielectric contribution is affected by the porosity and roughness of the surface.
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Key words:Dielectric response. Phonons. FIR spectroscopy. Time-domain THz spectroscopy. Raman spectroscopy. Effective medium. PZT.
Respuesta Raman y de infrarrojo lejano en películas cerámicas de PZT tetragonal
Varias películas gruesas de PbZr0,38Ti0,62O3 (PZT 38/62) y PbZr0,36Ti0,64O3 (PZT 36/64) han sido depositadas mediante serigrafía en sustratos de zafiro y estudiadas mediante espectroscopía de reflectividad en el infrarrojo por transformada de Fourier, espectroscopía de transmisión de terahercios y microespectroscopía Raman. Su respuesta dieléctrica es discutida mediante el modelo de Lichtenecker, que tiene en cuenta la porosidad y es capaz de obtener las funciones dieléctricas efectivas de las películas porosas y también las de las cerámicas densas teóricas. Los resultados son comparados con los obtenidos en cerámicas densas de PZT 42/58. La respuesta dinámica de las películas está dominada por una vibración sobreamortiguada de los átomos de plomo en el rango de terahercios, como es conocido en el material PZT, pero su contribución dieléctrica está afectada por la porosidad y por la rugosidad de la superficie de las películas.
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Palabras clave:
Respuesta dieléctrica. Fonones. Espectroscopia de infrarrojo lejano. Espectroscopia de terahercios. Espectroscopia Raman. Teorías de medio efectivo. PZT.
225-230
Subramani Supriya, Antonio Juan dos santos-García, José de Frutos, Francisco Fernández-Martinez
Se ha sintetizado titanato de bismuto puro y dopado con cerio, por el método de reacción de estado sólido. Se ha observado la presencia de fase romboédrica en los o de fases binarias con cerio y óxidos de bismuto en función del contenido de Ce y de la temperatura de calcinación. Las muestras dopadas con el 0,05 de cerio se someten a un tratamiento térmico hasta 1.200 °C, dando lugar a una fase perovskita simple. Las muestras dopadas con contenidos de cerio de 0,10 y 0,15 son tratadas hasta 1.350 °C dando lugar a fases binarias con óxidos de bismuto y cerio. Se han caracterizado estos materiales mediante difracción de rayos X, espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, espectros de reflectancia, análisis térmico diferencial y análisis termogravimétrico e impedancia eléctrica, entre otros. Adicionalmente, se estudiaron los efectos del contenido de cerio y la temperatura de calcinación en muestras de NaBiTiO3. En este trabajo presentamos los resultados más recientes de nuestro grupo sobre la síntesis y la caracterización de materiales de titanato de sodio y bismuto, dopados con cerio.
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Palabras clave:Ferroeléctricos libres de plomo. Electrocerámicas. Síntesis química. Estructura cristalina.
Analysis of single and binary phases in cerium doped sodium bismuth titanate —inorganic materials Na 0.5Bi(0.5-x)CexTiO3
The pure and cerium doped sodium bismuth titanate (NBT) inorganic powders were synthesized by solid-state reaction method. The presence of rhombohedral phase was observed in cerium doped NBT compounds. When x= 0.05 of cerium doped NBT is heat treated at 1200 °C, the compound forms single perovskite phase. The samples of x = 0.10 and 0.15 were heat treated up to 1350 °C, the binary phases with cerium and bismuth oxides were observed. The X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, reflectance spectra, differential thermal analysis and thermogravimetric analysis were used to analyze the various properties of samples. Moreover, the effects of cerium doping and calcining temperature on NBT samples were investigated. In this work, we present our recent results on the synthesis and characterization of cerium doped sodium bismuth titanate materials.
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Key words:
Lead free ferroelectrics. Electroceramics. Chemical synthesis. Crystal structure.
231-235
Elvira Iglesias, José de Frutos, Francisco Montero de Espinosa
Son bien conocidas las aplicaciones de los ultrasonidos en tratamientos médicos y estéticos de piel y de movilización subcutánea de tejidos grasos. El transductor tipo utilizado consta de un disco piezoeléctrico adherido a una línea de retardo metálica en forma de cápsula. El diseño de la cápsula es un punto crítico, ya que el elemento piezoeléctrico por sí solo, la cápsula independientemente y los 2 elementos adheridos presentan modos de vibración que, si no son estudiados y aprovechados convenientemente, pueden provocar diseños muy ineficientes y con distribuciones de vibración muy irregulares. Esto último debe ser o conocido o evitado para no insonificar en forma incorrecta con distribuciones de presión acústica y calor que podrían ser ineficientes o dañinas.
En este trabajo, usando herramientas de elementos finitos y de análisis vibracional por interferometría láser, se ha llegado a una solución de vibración tipo pistón que permite aplicar correctamente las dosis de presión acústica.
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Palabras clave:Ultrasonidos. Transductores piezoeléctricos. Fisioterapia.
Modeling piezoelectric ultrasonic transducers for physiotherapy
Applications of ultrasound are well known in medical and aesthetic skin and subcutaneous fatty tissue mobilization treatments. The basic transducer used consists of a piezoelectric disk adhered to a metal delay line in capsule shape. The capsule design is critical since the two bonded elements have vibration modes which can cause very inefficient designs and vibration distributions very irregular if they are not properly studied and utilized. This must be known to avoid distributions of heat and sound pressure that could be ineffective or harmful.
In this paper, using Finite Element Method and laser interferometric vibrational analysis, it has reached a piston-type solution that allows properly implement sound pressure vibration dose.
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Key words:
Ultrasound. Piezoelectric transducers. Physiotherapy.
236-240
Lorena Alcaraz, Josefa Isasi, Marco Peiteado, Amador Caballero
Muestras de composición Ca0,45Eu0,05Zr2(PO4)3 se sintetizaron utilizando un método de preparación que transcurre en 2 etapas: uso de un proceso sol-gel empleando medios de reacción ácido (pH ≈ 2) y básico (pH ≈ 10) y un calentamiento posterior de los polvos precursores en corriente de N2:H2 (90:10) con el objeto de estabilizar el estado de oxidación 2+ en el europio. Los perfiles de difracción de rayos X obtenidos muestran reflexiones características de una estructura tipo NASICON de simetría romboédrica y grupo espacial R-3. Se aprecian máximos de reflexión más intensos para las muestras que se preparan usando un medio de reacción básico. Las medidas magnéticas confirman el estado de oxidación 2+ del europio en las muestras sintetizadas. Las imágenes de microscopia hacen visibles partículas de morfología esférica y tamaño nanométrico, en buen acuerdo con los resultados de difracción de rayos X, lo que indica que estas muestras pueden resultar de utilidad en ciertos dispositivos luminiscentes.
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Palabras clave:Sol-gel. Microscopia. Nanopartículas. Fósforos.
Synthesis, structural and morphological characterization of Ca 0.45Eu0.05Zr2(PO4)3 nanophosphors
Ca0.45Eu0.05Zr2(PO4)3 samples were synthesized by a preparation process in two step: a sol-gel method using two pH values, acid (pH ≈ 2) and basic pH (≈ 10), and a subsequent treatment of the precursor powders in a N2:H2 (90:10) flow in order to stabilized 2+ oxidation state of europium. X-ray diffraction patterns exhibit diffraction maxima typical of NASICON type structure of rhombohedral symmetry and space group R-3. Most intense diffraction maxima are seen for the samples prepared in a basic reaction medium. Magnetic measurements confirm 2+ oxidation state of europium cations in the synthesized samples. Microscopy images show particles of spherical shape and nanometric size according to X-ray diffraction results, indicating that these samples may be useful in certain luminescent devices.
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Key words:
Sol-gel. Microscopy. Nanoparticles. Phosphors.
241-246
Enrique Navarro, Francisco Javier Palomares, María Alonso, Federico Cebollada, Guillermo Dominguez-Cañizares, Alejandro Gutierrez, Leonardo Soriano, Jesús María González
The occurrence of ferro-antiferromagnetic (F/AF) interfaces in Fe/NiO bilayers brings about the possibility of controlling the Fe layer hysteretic properties through the unidirectional anisotropy induced by the presence of unbalanced, antiferromagnetic phase moments at that interface. In this work, we report on the Fe thickness and temperature dependencies of the hysteretic parameters measured in Fe/NiO bilayers deposited on Al2O3 nanoporous membranes. The Fe/NiO bilayers grew in a six-fold columnar way around each one of the membrane nanopores. The in-plane hysteresis loops measured by field cooling the samples down to different temperatures below 300 K, evidenced the occurrence of coercive forces larger than that associated to the Fe anisotropy field and also of significant loop shifts, both of them clearly linked to the occurrence of exchange bias at the Fe/NiO interfaces. The magnetization reversal mechanism active in the Fe/NiO bilayers essentially differs from that responsible for the reversal occurring in continuous films incorporating lithographed antidots, due to the fact that in our samples it does not involve either domain wall propagation or pinning, and the reversal events are spatially restricted to the Fe-covered, hexagonally closely packed dot-like tops of the NiO columns.
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Key words:Magnetic properties. Thin films. Interfaces.
Coercitividad y morfología en películas de Fe/NiO depositadas sobre membranas porosas de Al 2O3
La presencia de intercaras ferro-antiferromagnéticas (F/AF) en bicapas de Fe/NiO permite modificar significativamente las propiedades de histéresis de la película de Fe mediante la anisotropía unidireccional, debido a la presencia de momentos de la fase antiferromagnética descompensados en la intercara. En este trabajo estudiamos la influencia del espesor de Fe y de la temperatura sobre los parámetros de histéresis de bicapas de Fe/NiO depositadas sobre membranas porosas de Al2O3. Dichas bicapas crecen con estructura columnar hexagonal en torno a los poros de las membranas. Los ciclos de histéresis, medidos tras enfriar con campo a varias temperaturas por debajo de 300 K, han mostrado campos coercitivos mayores que los esperables considerando el campo de anisotropía del Fe y la existencia de desplazamientos de los ciclos hacia campos negativos, efectos ligados a la existencia de «exchange bias» en las intercaras Fe/NiO. El mecanismo de conmutación activo en las bicapas difiere del que tiene lugar en películas continuas litografiadas con «antidots». Ello es debido a que en nuestras muestras no se producen propagación y enganches de paredes y, además, a que la inversión de la imanación está espacialmente localizada en las estructuras de Fe tipo «dot» que recubren las columnas de NiO.
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Palabras clave:
Propiedades magnéticas. Láminas delgadas. Interfaces.
247-253
Francisco Javier Jiménez Martínez, Jose de Frutos, David Alonso, Manuel Vázquez
En este trabajo se caracterizan electromecánicamente materiales piezoeléctricos comerciales individuales y en diferentes configuraciones para su potencial uso en dispositivos de transformación de energía mecánica en eléctrica, con el objetivo de almacenarla y usarla en la alimentación de sistemas electrónicos de bajo consumo.
Se plantean modelos optimizados de almacenamiento de dicha energía, teniendo en cuenta 2 posibilidades: captación de energía a partir de vibraciones continuas, incluso de baja intensidad, o captación de energía a partir de impactos.
Se estudian diferentes configuraciones y se analiza la viabilidad de los modelos presentados mediante sistemas de vibración de frecuencia controlada y un banco de pruebas de simulación de paso de vehículos, diseñado y patentado por el grupo POEMMA R&D. Se enumeran aplicaciones cotidianas en las que pueden usarse los dispositivos en las configuraciones descritas.
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Palabras clave:Piezoelectricidad. Dispositivos piezoeléctricos. Almacenamiento de energía.
Piezoelectric business optimization for use in energy systems harvesting
In this work, commercial piezoelectric materials are electromechanically characterized, in different configurations for potential use in harvesting devices of mechanical energy, in order to store and use in the feeding of low power electronic systems.
Optimization models considering two different types of mechanical energy are proposed: one for capture energy from continuous vibration, even low intensity and other for capture energy from impacts.
Different configurations are discussed, and the feasibility of the models presented is analyzed by frequency vibration systems controlled and a test simulation of passing vehicles, designed and patented by POEMMA R&D group. Everyday applications in which devices in the configurations described may be used are listed.
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Key words:
Piezoelectricity. Piezoelectric devices. Piezoelectric materials. Energy harvesting.
5
175-180
Ivan Calvet, Ester Barrachina, Rafael Martí, Diego Fraga, Teodora Stoyanova Lyubenova, Juan Bautista Carda
The work presents a simple solvothermal method for CZTS nanoparticles preparation using hexadecylamine (HDA) as a capping agent. The as-prepared CZTS powder was deposited as ink using Doctor Blade technique onto ceramic tile, as a substrate substituting the typical soda-lime glass. The as-prepared film was thermal treated at different temperatures in order to enhance the thin film crystallinity. CZTS crystal growth onto ceramic tile was obtained successfully for the first time.
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Key words:Sustrato cerámico. Solvotermal. CZTS. Nanopartículas. Capas finas.
Síntesis, deposición y crecimiento cristalino de nanopartículas de CZTS sobre baldosas cerámicas
En el trabajo se presenta un método solvotermal para la obtención de nanopartículas de CZTS usando hexadecilamina (HDA) como capping agent. El polvo obtenido de CZTS, tras la síntesis, es depositado en forma de tinta sobre baldosas cerámicas usando la técnica doctor blade, sustituyendo el tradicional vidrio sódico-cálcico. La capa obtenida es tratada térmicamente a diferentes temperaturas con el fin de mejorar su cristalinidad. El crecimiento cristalino ha sido obtenido con éxito por primera vez.
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Palabras clave:
Sustrato cerámico. Solvotermal. CZTS. Nanopartículas. Capas finas.
181-188
M. Cristina Guerrero-Lecuona, María Canillas, Pilar Pena, Miguel A. Rodríguez, Antonio H. De Aza
In this work, the influence of the nature of two materials, with the same chemical composition, on their in vitro behavior has been studied. Two routes were used to obtain these materials with the composition 45% CaO, 22% SiO2, 28% P2O5 and 5% MgO (wt.%). The first material is a glass-ceramic obtained by melting and quenching on cold water and the second one is a ceramic obtained by conventional solid state sintering. In both cases, the raw materials used were tricalcium phosphate, talc and wollastonite.
The reactivity in simulated body fluid and Tris–HCl solutions was studied. Both materials showed bioactive behavior, but the glass-ceramic dissolved faster, releasing large proportion of Ca and P ions, which afterwards nucleated and precipitated. However, the ceramic was more stable under the same conditions in these solutions. Glass-ceramic composite has a more open structure and allowed the faster formation of a bone-like apatite layer than the ceramic.
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Key words:Suero fisiológico simulado. Tris-HCl. Fosfato tricálcico. Wollastonita. Biocerámicas.
En esta revista Número actual Avance Online Números anteriores Índice por secciones Los más leídos Números anteriones 1962 - 2014 FI 2014 0,290 © Thomson Reuters, Journal Ci
En este trabajo se estudia la influencia de la naturaleza de 2 materiales con la misma composición química en su comportamiento in vitro. Se han empleado 2 métodos para obtener estos materiales con una composición del 45% de CaO, 22% de SiO2, 28% de P2O5 y 5% de MgO en peso. El primer material, un vitrocerámico, se obtuvo mediante fusión y colado sobre agua fría. El segundo, una cerámica, se consiguió mediante sinterización convencional en estado sólido. En ambos casos las materias primas fueron fosfato tricálcico, talco y wollastonita.
Se estudió la reactividad frente a suero fisiológico simulado y solución Tris-HCl. Ambos materiales han mostrado comportamiento bioactivo pero el vitrocerámico evidencia una reactividad más alta, liberando cantidades mayores de iones Ca y P, los que posteriormente nuclean y precipitan. La muestra cerámica tiene un comportamiento más estable bajo las mismas condiciones en estas soluciones. El material vitrocerámico tiene una estructura más abierta y conduce a la formación más rápida de una capa de hidroxiapatita.
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Palabras clave:
Suero fisiológico simulado. Tris-HCl. Fosfato tricálcico. Wollastonita. Biocerámicas.
189-197
Esperanza Menéndez, Sergio Ruiz, Francisco Javier Jiménez, José de Frutos
En este trabajo se estudian diferentes tipos de causas de la degradación de materiales estructurales, y mediante la utilización de cerámicas piezoeléctricas se analizan el tipo, la magnitud y la distribución de microgrietas asociados a cada una de ellas. Los resultados se complementan con estudios adicionales (SEM, EDX, resistencia mecánica, etc.) que permiten relacionar las respuestas del análisis no destructivo que planteamos junto con el grado real de deterioro del material.
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Palabras clave:Envejecimiento. Reacción expansiva. Microgrietas. Propiedades mecánicas. Ultrasonidos. Piezoeléctrico. Pulso-eco.
Use of piezoelectric ceramics for determining microcracks in building materials
n this work different types of causes of degradation of structural materials are studied, and using piezoelectric ceramics, the type, size and distribution of microcracks associated with each degradation process is analyzed. The results are complemented by additional studies (SEM, EDX, mechanical strength, etc.) that allow to relate responses nondestructive analysis we propose together with the actual degree of deterioration of the material.
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Key words:
Aging. Expansive reaction. Microcracks. Mechanical properties. Ultrasonic. Piezoelectric. Pulse-echo.
198-208
José Juan Alvarado Flores, Ilya Espitia Cabrera, Jaime Espino Valencia, Armando Reyes Rojas
Se han sintetizado a través del método sol-gel, y caracterizado por varias técnicas, nuevos compósitos tipo perovskita de La0,8Sr0,2Cr0,5Mn0,5O3-δ (LSCM), utilizando cobre (XCu; X = 25, 35 y 45%) como aditivo formador del cermet LSCM + Cu para utilizarse como ánodos alternativos en celdas de combustible de óxido sólido de temperatura intermedia (IT-SOFC). Se confirma por difracción de rayos X (XRD) la formación de fase de los cermets LSCM-Cu. La conductividad eléctrica obtenida desde temperatura ambiente hasta 800 ¿C indica la presencia de 2 tipos de comportamiento tanto semiconductor como metálico. Cuando la concentración de Cu fue del 25 y del 35%, el comportamiento que dominó fue del tipo semiconductor. La determinación de los coeficientes de expansión térmica (TEC) mostró una dependencia lineal inversamente proporcional a la concentración de Cu. Nuestros resultados de conductividad eléctrica, análisis morfológico y TEC sugieren que los ánodos con 25 y 35% de Cu tienen la mayor posibilidad para aplicarse en las celdas tipo SOFC-IT.
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Palabras clave:Celdas de combustible de óxido sólido. Sol-gel. Estructura de la perovskita. Impregnación
Impregnation of La 0.8Sr0.2Cr0.5Mn0.5O3-δ+ Cu perovskite as the anode for SOFCs
New types of La0,8Sr0,2Cr0,5Mn0,5O3-δ (LSCM) perovskite composites with the addition of copper(Cu), XCu (X = 25, 35 and 45%) as forming additive, were synthesized via the sol-gel method as alternative anodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs) and characterized by several techniques. Phase formation of the LSCM-Cu cermets was confirmed by X-ray diffraction (XRD). Electrical conductivity was obtained from room temperature to 800 ¿C, indicating the presence of two types of behaviors: both semiconductor and metal. When the concentration of Cu was 25 and 35%, the dominant behavior was the semiconductor type. The thermal expansion coefficient (TEC) determined was linearly inversely proportional to the concentration of Cu. The results of electrical conductivity, TEC, and morphological analysis suggested that the anodes with 25 and 35% Cu are most suitable for use in the IT-SOFCs.
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Key words:
Solid oxide fuel cells. Sol-gel. Perovskite structure. Impregnation
209-218
Jessica Gilabert, Eulalia Zumaquero, Cristina Machí, Julia Toledo, Maria Pilar Gómez-Tena
Modificar la funcionalidad de las baldosas para mejorar sus prestaciones es un reto continuo para la industria cerámica. Una técnica que está emergiendo como alternativa en los productos cerámicos es el uso de recubrimientos avanzados de bajo espesor aplicados mediante la tecnología de deposición química de vapor (CVD), la cual permite la obtención de recubrimientos con bajo coeficiente de fricción y elevada dureza.
En el presente artículo se estudió la aplicación de un recubrimiento de elevadas prestaciones diamond-like carbon (DLC) aplicado por la técnica CVD asistida por plasma (PECVD) sobre baldosas cerámicas esmaltadas, las cuales actuaron como soporte de la aplicación. Se caracterizaron las propiedades del sistema recubrimiento/soporte, tanto mecánicas como tribológicas, llevándose a cabo ensayos de indentación dinámica, ensayos de desgaste y rayado, así como un análisis superficial (microestructura y rugosidad).
Tras la obtención de resultados y su posterior evaluación, se observó una mejora en las propiedades del material cerámico con la aplicación del recubrimiento DLC, tales como la resistencia al desgaste y al rayado, así como su microdureza. No se observaron modificaciones importantes en la rugosidad, con respecto al sustrato original. La mejora de propiedades es limitada cuando las condiciones de desgaste son muy severas.
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Palabras clave:Baldosa cerámica. Diamond-like carbon. Deposición química de vapor. Desgaste. Propiedades mecánicas.
Mechanical and tribological characterisation of a diamond-like carbon coating applied by chemical vapour deposition on ceramic tiles
Modifying ceramic tile functionality in order to improve their performance is a continuous challenge for ceramic industry. One technique emerging as an alternative in the ceramic products is the use of advanced thin coatings applied by means of chemical vapour deposition technology (CVD) which allows obtaining coatings with low friction coefficients and high hardness.
The present study examines the application of a high-performance diamond-like-carbon (DLC) coating by CVD plasma enhanced (PECVD) on a glazed ceramic wall tiles, used as substrate. The mechanical and tribological properties of the uncoated and the PECVD–DLC coated tile were characterised. Dynamic indentation, wear, and scratch tests were carried out, and the surface analysis (microstructure and roughness) of the coating–substrate system was studied.
The results showed that tile wear resistance, scratch resistance, and microhardness improved on applying the DLC coating. No important changes in roughness were observed in comparison with that of the original glazed tile. These properties only improved to a limited extent under very severe wear conditions.
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Key words:
Ceramic tile. Diamond-like carbon. Chemical vapour deposition. Wear. Mechanical properties.
4
133-141
Jorge Valle, Marc Anglada, Begoña Ferrari, Carmen Baudín
In this work, alumina-coated YTZP materials are proposed as means to combine the mechanical reliability of YTZP with the stiffness and hardness of alumina. Additionally, compressive stresses are developed in the alumina coating when cooling from the sintering temperature due to the thermal expansion mismatch between alumina and YTZP.
The proposed processing method involves dipping of pre-sintered YTZP specimens in stable alumina suspensions and co-sintering of the dipped specimens. The influence of the processing parameters on the macro and microstructure of the materials has been established. Berkovich indentation has been performed to determine the Young's modulus of the substrates and coatings. The structural integrity of the coatings has been analysed using scratch tests. The Young's modulus. The optimised specimens present high resistance to scratch up to loads of 150 N.
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Key words:Alumina. YTZP. Coatings. Nanoindentation. Scratch.
Procesamiento, nanoindentación y rayado de materiales de YTZP recubiertos con alúmina
En este trabajo, se proponen los materiales YTZP recubiertos de alúmina como instrumento para combinar la fiabilidad mecánica de YTZP, con la rigidez y la dureza de la alúmina. Adicionalmente, con este diseño, el material cerámico se ve reforzado por las tensiones residuales de compresión que aparecen en el recubrimiento de alúmina durante el enfriamiento desde la temperatura de sinterización, debido a la diferencia en coeficientes de expansión térmica entre la alúmina y la YTZP.
El método de procesamiento propuesto implica la inmersión de muestras de YTZP pre-sinterizadas, con un 42% de porosidad abierta, en suspensiones de alúmina estables, y la posterior co-sinterización de los materiales recubiertos.
En este trabajo se ha establecido la influencia de los parámetros de procesamiento en la macro y microestructura de los materiales. Así mismo, se ha determinado el módulo de elasticidad de los sustratos y de los recubrimientos mediante ensayos de nanoindentación con puntas de tipo Berkovich. Finalmente, se ha analizado la integridad estructural de los recubrimientos mediante ensayos de rayado. Los recubrimientos optimizados presentan alta resistencia al rayado bajo cargas de hasta 150 N.
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Palabras clave:
Alúmina. YTZP. Recubrimientos. Nanoindentación. Rayado.
142-152
Miquel Àngel Capellà Galmés, Daniel Albero Santacreu
En este trabajo se analizan los materiales pertenecientes al horno de vidrio de Sa Gerreria (Palma) de la segunda mitad del siglo XVII. Por un lado, se presenta la información histórica disponible acerca de este taller y de la gestión de las materias primas que se hacía en el periodo estudiado. Por otro, se especifican el tipo de materiales producidos en dicho obrador y se realiza un análisis de los fragmentos de masa vítrea, frita y escoria recuperados —así como de algunas piezas de vidrio— con microscopio electrónico de barrido y dispersión de energía de rayos X (MEB-EDS) con el objetivo de caracterizar la composición química y las características de las materias primas utilizadas y aproximarnos a algunos de los procesos técnicos empleados por los vidrieros mallorquines del siglo XVII.
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Palabras clave:Tecnología. Vidrio. Arqueometría. Materias primas. Patrimonio cultural.
The glass furnace of the 17th Century of Sa Gerreria (Palma, Mallorca): Historical context and preliminary analysis of the materials
In this paper the materials of the glass furnace of Sa Gerreria (Palma) dated in the second half of the 17th Century A.D. are analysed. On the one hand, we discuss the available information regarding this glass workshop as well as the raw material management strategies made during the studied period. On the other hand, we focus on the materials produced by this workshop and we carry out a preliminary archaeometrical analysis of the glass lumps, frits and slags recovered —as well as some glass pieces— by means of scanning electron microscope and X-ray dispersive energy. The final aim is to characterise the chemical composition and the properties of the raw materials used in this workshop as well as to approach some of the technical processes put in practice by the glass makers who inhabited Mallorca during the 17th Century.
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Key words:
153-158
Alberto Ramos, Miguel Muñiz-Calvente, Pelayo Fernández, Alfonso Fernández Canteli, María Jesús Lamela
El vidrio y la cerámica presentan un comportamiento frágil, lo que implica una gran dispersión en los resultados de ensayos. Esta dispersión se debe principalmente a la inevitable presencia de microfisuras superficiales, defectos de borde o defectos internos, que deben tenerse en cuenta mediante criterios de fallo apropiados no deterministas, sino probabilistas. Entre las distribuciones de probabilidad existentes, generalmente se utiliza la distribución de Weibull bi o triparamétrica en el ajuste de resultados de resistencia de materiales.
En primer lugar se realiza un amplio programa experimental utilizando probetas planas de vidrio recocido de distintas dimensiones bajo flexión a 4 puntos y flexión con anillos concéntricos dobles. Seguidamente se presentan los modelos de elementos finitos realizados para cada tipo de ensayo, así como el ajuste de los parámetros de la función de distribución (fdd) triparamétrica de Weibull (λ: localización; β: forma; δ: escala) para un criterio de fallo determinado y el cálculo de las áreas efectivas a partir de la fdd determinada.
Con todo ello, el trabajo pretende generalizar la utilización de la fdd triparamétrica de Weibull en elementos de vidrio estructural con distribuciones de carga no descritas analíticamente, permitiendo aplicar el modelo probabilista propuesto a distribuciones generales de solicitación.
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Palabras clave:Fractura. Modelización. Propiedades mecánicas. Programa experimental. Análisis probabilístico
Probabilistic analysis of glass elements with three-parameter Weibull distribution
Glass and ceramics present a brittle behaviour so a large scatter in the test results is obtained. This dispersion is mainly due to the inevitable presence of micro-cracks on its surface, edge defects or internal defects, which must be taken into account using an appropriate failure criteria non-deterministic but probabilistic. Among the existing probability distributions, the two or three parameter Weibull distribution is generally used in adjusting material resistance results, although the method of use thereof is not always correct.
Firstly, in this work, the results of a large experimental programme using annealed glass specimens of different dimensions based on four-point bending and coaxial double ring tests was performed. Then, the finite element models made for each type of test, the adjustment of the parameters of the three-parameter Weibull distribution function (cdf) (λ: location, β: shape, δ: scale) for a certain failure criterion and the calculation of the effective areas from the cumulative distribution function are presented.
Summarizing, this work aims to generalize the use of the three-parameter Weibull function in structural glass elements with stress distributions not analytically described, allowing to apply the probabilistic model proposed in general loading distributions.
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Key words:
Fracture. Modelling. Mechanical properties. Experimental programme. Probabilistic design
159-165
David G. Calatayud, Mónica Rodríguez, Teresa Jardiel
This paper provides direct evidence to support the role of capping agents in controlling the evolution of TiO2 seeds into nanocrystals with a specific shape. Starting with Ti(OBut)4 and using oleid acid, oleylamine, dioleamide, 11-aminoundecanoic acid, arginine, trifluroacetic acid or HF as capping agents, mainly TiO2 truncated octahedrons enclosed by {1 0 1} and {0 0 1} facets were obtained. We could also selectively obtain square, rods and rounded rhombic-shaped nanoparticles by growing of {0 1 0} facets by adding oleic acid and oleylamine in ratio 6:4, respectively, while all other parameters were kept the same. This research not only offers new insights into the role played by a capping agent in shape-controlled synthesis but also provides, a versatile approach to controlling the shape of metal oxide nanocrystals.
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Key words:TiO2. Photocatalyst. Microscopy. Nanoparticles. Morphologic-control.
Control de la morfología de nanocristales de TiO 2 mediante el uso de diferentes surfactantes
El presente trabajo proporciona una evidencia directa del papel de los surfactantes en el control de la cristalización de nanopartículas de TiO2 con una determinada morfología. Empleando Ti(OBut)4 como producto de partida y usando ácido oleico, oleilamina, dioleilamida, ácido 11-aminoundecanoico, arginina, ácido trifluoroacético o HF como surfactantes se han obtenido, principalmente y de un modo selectivo, octaedros truncados de TiO2, formados por caras {1 0 1} y {0 0 1}. También se han obtenido de modo selectivo cubos, varillas y romboedros-redondeados, por crecimiento de las caras {0 1 0}, mediante la adición de ácido oleico y oleilamina en relación de 6:4, respectivamente, mientras que el resto de parámetros se mantuvieron iguales. Esta investigación no sólo ofrece nuevas perspectivas sobre el papel desempeñado por un surfactante en la obtención de nanocristales con una morfología específica, sino que también ofrece un enfoque versátil para controlar la forma final de nanopartículas de óxidos metálicos.
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Palabras clave:
TiO2. Fotocatalizadores. Microscopía. Nanopartículas. Control-morfológico.
166-174
Natalia Grabska, Aitana Tamayo, M. Alejandra Mazo, Luis Pascual, Juan Rubio
Se han preparado 3 vidrios con distinto contenido en SiO2 y de composición similar a los nutrientes necesarios para el crecimiento del alga Spirulina platensis. Se han escogido 2 fracciones con distinto tamaño de partícula para cada uno de los vidrios preparados y la cinética de lixiviación de dichos vidrios ha sido estudiada a través del análisis químico de las aguas de lixiviado, permitiendo obtener las curvas de velocidad para cada uno de los componentes del vidrio. A partir del cálculo de la constante de velocidad y del exponente de la reacción de lixiviado, se ha realizado una aproximación al crecimiento del alga Spirulina platensis en condiciones ambientales normales de luz, pH y temperatura y se ha obtenido que, a través de la modificación de la composición del vidrio de partida o de su tamaño de partícula, es posible ajustar el aporte de nutrientes al medio a la velocidad de crecimiento del alga Spirulina platensis.
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Palabras clave:Vidrio fertilizante. Lixiviación. Cinética de disolución. Cianobacteria.
Evaluation of glass leaching as nutrient source for microalgae growth
Three glasses with an elemental composition similar to the nutrient ratio required for Spirulina platensis growth and with different SiO2 content have been prepared. The glasses were crushed and sieved into 2 different fractions and the effect of the particle size has been studied in terms of the leaching kinetics of each element. The chemical analysis of the leaching water was used for obtaining the dissolution rate curves for each element taking part of the glass composition. From the calculation of the leaching rate constant and the exponential constant of the lixiviation reaction, it has been evaluated the Spirulina platensis growth in ambient normal conditions of light, temperature and pH of the growing media. It has been concluded that, either from the modification of the chemical composition of the glass or its particle size, it is possible to tune the delivery of the nutrients to match the growth rate of Spirulina platensis.
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Key words:
Glass fertilizer. Leaching. Dissolution kinetics. Cyanobacteria.
3
93-100
Carolina Abajo, Antonia Jiménez-Morales, José Manuel Torralba
New processing route has been developed for zircon based on powder injection moulding (PIM). Raw zircon powders, obtained from mineral sands, have been processed using a new water soluble binder system composed of PEG and CAB. Water solvent debinding stage has been studied in depth. On one hand, influence of some debinding parameters (temperature, debinding rate, additives and the use of climate chamber) has been tested. On the other hand, new binder systems were tested and compared with previous studied ones. The full PIM process has been carried out. Mixing, injection molding, solvent and thermal debinding and finally sintering, have been performed with the optimal binder system composition. Homogeneity along the process has been assessed by thermo-gravimetric analysis and by density measurements. After sintering, dimensional variation, density and fracture surface obtained after flexural strength test, have been analyzed. A competitive flexural strength has been achieved for injected zircon samples.
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Key words:Processing. Raw materials. Shaping. Powder injection molding. Water-soluble binder.
Nueva técnica de procesamiento de circón (ZrSiO4) por moldeo por inyección de polvos usando un sistema ligante ecológico
En este estudio se desarrolla con éxito una nueva vía de procesamiento para el circón basada en el moldeo por inyección de polvos. El polvo de circón, obtenido de arenas minerales, se mezcla con un nuevo ligante soluble en agua compuesto por PEG y CAB, el cual permite obtener piezas inyectadas de circón. Se ha estudiado con detalle la etapa de eliminación por disolución del PEG, en la que se ha evaluado la influencia de varios parámetros (temperatura, velocidad de disolución, el uso aditivos y de la cámara climática). Además, se han estudiado diferentes composiciones del ligante basadas en varios pesos moleculares y porcentajes en volumen de los polímeros hasta la etapa de eliminación del PEG. Se han completado con éxito todas las etapas del proceso (mezcla, inyección, eliminación del ligante, por disolución seguida de degradación térmica y sinterización) para la composición óptima del ligante. Se ha verificado la homogeneidad del sistema a lo largo del proceso mediante termogravimetría y medidas de densidad. Tras la sinterización se ha evaluado variación dimensional, la densidad y la superficie de fractura, obtenida tras el ensayo de flexión, mediante SEM. Las piezas de circón inyectado muestran un valor competitivo de resistencia a flexión.
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Palabras clave:
Procesamiento. Materias primas. Moldeo por inyección de polvos. Ligante ecológico soluble en agua.
101-108
Ester Barrachina Albert, Jorge Llop Pla, M. Dolores Notari Abad, Juan Bautista Carda Castelló
Este trabajo ha consistido en el estudio de la capacidad de desvitrificación de un residuo de frita de naturaleza sódico-cálcica utilizando el método de sinterizado de polvo vítreo, que sigue la ruta cerámica tradicional de procesado, incluyendo un tratamiento térmico específico para generar la aparición de cristales a partir de la fase vítrea original. Para ello, inicialmente se ha caracterizado el residuo de frita mediante las técnicas instrumentales de FRX, DRX y ATD/TG. Además, el análisis químico por FRX ha permitido predecir la potencialidad vitrocerámica de este residuo mediante las aproximaciones teóricas representadas a través de los diagramas ternarios de Gingsberg, Raschin-Tschetverikov y Lebedeva. A continuación, se ha sometido dicho residuo al método tradicional cerámico, modificando el tiempo de molturación y la presión de prensado, y se han obtenido probetas preparadas a diferentes temperaturas. En esta parte, se han aplicado las técnicas de medida de tamaño de partícula por difracción láser y también DRX y SEM para evaluar las fases cristalinas generadas. Finalmente, se ha comprobado que el residuo de frita estudiado funciona como vidrio precursor de material vitrocerámico, desvitrificando en cristales de wollastonita como fase mayoritaria y sin ser sometido a la etapa de fusión típica del método vitrocerámico.
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Palabras clave:Residuo. Frita. Cerámico. Desvitrificación. Vitrocerámico.
Potentiality of a frit waste from ceramic sector as raw material to glass-ceramic material production
This work consists of studying the devitrification capacity of a residue from sodium-calcium frit, using the vitreous powder sintering method, which follows the traditional ceramic processing route, including a specific heat treatment to generate the appearance of crystals from the original glass phase. Initially the frit residue has been characterized by instrumental techniques such as XRF, XRD and DTA/TG. Furthermore, the chemical analysis (XRF) has allowed the prediction of devitrification potentiality of this residue by theoretical approaches represented by Gingsberg, Raschin-Tschetverikov and Lebedeva ternary diagrams. Then, this residue was subjected to traditional ceramic method, by changing the grinding time, the pressing pressure and prepared samples were obtained at different temperatures. In this part, the techniques for measuring particle size by laser diffraction and XRD and SEM to evaluate the generated crystalline phases, were applied. Finally, it has been found that this frit residue works as glass-ceramic precursor, devitrifying in wollastonite crystals as majority phase and without being subjected to the melting step of the glass-ceramic typical method.
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Key words:
Residue. Frit. Ceramic. Devitrification. Glass-ceramic.
109-118
Manuel Melgosa, Francisco J. Collado-Montero, Esteban Fernández, Víctor J. Medin
Se han realizado medidas colorimétricas y goniocolorimétricas de 187 azulejos de la galería baja del Patio de las Doncellas (S. xiv), que pueden agruparse en torno a 5 tonos principales: blanco, negro, azul, verde y melado. Las medidas goniocolorimétricas se muestran necesarias para caracterizar correctamente la mayoría de estas muestras, siendo insuficientes las medidas colorimétricas convencionales. Los principales cambios de color se dan al movernos desde el ángulo de –15° (próximo a la dirección de reflexión especular) hasta el de +45° (dirección perpendicular a la muestra), consistiendo en un descenso de claridad (L*) y un aumento de croma (C*ab). Para las muestras negras se observa además un acusado descenso del ángulo de tono (hab), así como un valor alto de 16,0 para el índice de flop en claridad. Las muestras negras y meladas tienen apariencia metalizada, con valores del índice de metalizado superiores a 5,0. Las diferencias de color entre los ángulos
extremos de –15° y +110° son bastante elevadas, oscilando sus valores medios entre 4,1 (blancos) y 31,2 (melados) unidades CIELAB. La presente caracterización goniocolorimétrica de los azulejos del Patio de las Doncellas aporta una metodología y resultados que pueden ser útiles para los trabajos de conservadores y restauradores.
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Palabras clave:Color, Patrimonio cultural, Ensayos no destructivos, Cerámica vidriada, Gonioespectrofotometría
Colorimetric study of the tiles in Patio de las Doncellas of the Real Alcázar of Seville (Spain)
Colorimetric and goniocolorimetric measurements of 187 tiles in the lower gallery of Patio de las Doncellas (14 th Century) have been performed. They can be grouped around 5 main colors: white, black, blue, green and orange. Conventional color measurements proved to be insufficient for most of the samples whose goniochromatic nature requires the use of
goniocolorimeters for proper characterization. The main color changes appeared from –15° (close to the specular direction) to +45° (direction perpendicular to the sample) and consisted of a lightness (L*) decrease and a chroma (C*ab) increase. For the black samples, there was also a pronounced decrease of hue-angle (hab), as well as a high value of 16.0 for the lightness-flop index. The black and orange samples had a metallic appearance, as indicated by average metallic index values greater than 5.0. Considering a displacement between the two extreme angles of –15° and +110°, the average CIELAB color differences
were considerably high, ranging from 4.1 (white group) to 31.2 (orange group). Current methods and results for the tiles in Patio de las Doncellas may be useful for future work of conservators.
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Key words:
Colour, Cultural heritage, Non-destructive testing, Glazed ceramic, Goniospectrophotometry
119-123
Felipe Legorreta-García, Leticia Esperanza Hernández-Cruz, Maricela Villanueva-Ibáñez, Marco Antonio Flores-González
The synthesis of Fe3+, Mo4+ and Y3+ fully stabilized zirconia by the nitrate/urea combustion route and thermal stability in air was investigated. The solid solution obtained was characterized by X ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and used the BET method for determining specific surface. The ceramic powders obtained were calcined at 1473 K in air atmosphere in order to determine their thermal stability. The scanning electron microscopy (SEM) results showed a homogeneous grain surface, measuring several tens of micrometers across. The crystallographic study revealed that by this method it was successfully achieved zirconia doped with Fe3+, Mo4+ and Y3+ ions in the zirconia tetragonal monophase, even after calcinations.
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Key words:Stabilized zirconia. Synthesis. Combustion. ZrO2/Y/Fe/Mo.
Síntesis, caracterización y estabilidad térmica de la soluciones sólidas Zr (Y, Fe, Mo)O 2
Se investiga la síntesis de zirconia totalmente estabilizada, incorporando los iones Fe3+, Mo4+, Y3+ por la ruta de combustión nitrato/urea, así como su estabilidad térmica en aire. La solución sólida obtenida se caracterizó por difracción de rayos X, (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM) y se determinó la superficie específica por el método BET. Los polvos cerámicos obtenidos se calcinaron a 1473K en atmósfera de aire con el fin de determinar su estabilidad térmica. Los resultados de microscopía electrónica de barrido (SEM) mostraron granos con una superficie homogénea, de varias decenas de micrómetros de diámetro. El estudio cristalográfico reveló que por este método se logró con éxito obtener zirconia dopada con iones Fe3+, Mo4+, Y3+ en la monofase zirconia tetragonal, incluso después de la calcinación.
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Palabras clave:
Zirconia estabilizada. Sintesis. Combustión. ZrO2/Y/Fe/Mo.
124-132
Andrés Giovanni González, Hélène Ageorges, Oscar Rojas, Esperanza López, Francy Milena Hurtado, Fabio Vargas
En este trabajo se ha estudiado el efecto de la microestructura y de la microdureza sobre la resistencia al desgaste de recubrimientos de circona-alúmina (ATZ), circona-itria (YSZ) y circona-ceria (CSZ) elaborados mediante proyección térmica por plasma atmosférico. La microestructura y la fractura de la sección transversal de los recubrimientos han sido evaluadas mediante microscopia electrónica de barrido (MEB), sus fases han sido analizadas a partir de espectros de difracción de rayos X (DRX), su microdureza ha sido determinada mediante microindentación Vickers y su resistencia al desgaste ha sido evaluada mediante el ensayo de bola-disco. Los resultados mostraron que el recubrimiento que presentó el mejor desempeño tribológico fue el de ATZ, a pesar de tener una cantidad importante de la fase circona monoclínica, la cual es de menor dureza que la tetragonal presente en mayores cantidades en los otros 2 recubrimientos y este comportamiento ha estado muy relacionado con su microestructura y su alta microdureza. La menor resistencia al desgaste de los recubrimientos de YSZ y CSZ ha estado relacionada con la estructura columnar presente dentro de sus lamelas, lo que puede ocasionar un mayor desprendimiento de partículas en la superficie de contacto durante el ensayo bola-disco, aumentando así su desgaste.
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Palabras clave:Proyección térmica por plasma atmosférico. Recubrimientos. Microestructura. Microdureza. Desgaste.
Effect of microstructure and microhardness on the wear resistance of zirconia-alumina, zirconia-yttria and zirconia-ceria coatings manufactured by atmospheric plasma spraying
The effect of the structure and microhardness on the wear resistance of zirconia-alumina (ATZ), zirconia-yttria (YSZ) and zirconia-ceria (CSZ) coatings manufactured by atmospheric plasma spraying was studied. The microstructure and the fracture on the cross section of the coatings were analyzed using Scanning Electron Microscopy, the phases were identified using X-Ray Diffraction, the microhardness was measured by Vickers indentation and the wear resistance was evaluated by ball on disc test. The results showed that zirconia-alumina coating exhibits the best performance in the wear test. This behavior is closely related to their microstructure and higher microhardness, despite of its significant quantity of the monoclinic zirconia phase, which has lower mechanical properties than tetragonal zirconia phase. Tetragonal zirconia phase was predominant in the zirconia-yttria and zirconia-ceria coatings and despite this behavior; they did not have a good performance in the wear tests. This low wear resistance was mainly influenced by the columnar structure within their lamellae, which caused a greater detachment of particles in the contact surface during the ball-disc tests, increasing its wear.
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Key words:
Atmospheric plasma spraying. Coatings. Microstructure. Microhardness. Wear.
2
45-57
Manuel Torres-Carrasco, Carlos Rodríguez-Puertas, María del Mar Alonso, Francisca Puertas
The purpose of this study is to investigate news activators in the preparation of alkali-activated materials (AAMs) alternative to Portland cements by reusing waste glass. Alkali-activated blast furnace slag (AAS) constitutes an alternative to Portland cement due to high energy and environmental pollution associated with industrial Portland cement. Moreover, alkali activated materials offer a series of higher properties than ordinary Portland cement (OPC), such as better strength and durability behaviour. However, the rheology of these materials has been much less intensely researched.
The present study aimed to study the effect of waste glass as activator and as replacement of blast furnace slag on the rheological behaviour of AAS pastes, with a comparison between the rheological parameters and fluidity of these pastes to the same parameters in standard cements (CEM I and CEM III/B).
The findings show that AAS paste behaviour of rheology when the activator was a commercial waterglass solution or NaOH/Na2CO3 with waste glass was similar, fit the Herschel-Bulkley model. The formation of primary C-S-H gel in both cases were confirmed. However, the rheological behaviour in standard cements fit the Bingham model. The use of the waste glass may be feasible from a rheological point of view in pastes can be used.
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Key words:Waste glass. Alternative activators. Alkali-activated materials. Rheology. Yield stress.
Preparación de cementos de escoria activada alcalinamente utilizando residuos vítreos como activador alcalino. Comportamiento reológico
El propósito de este estudio es investigar nuevos activadores alcalinos a través de la reutilización de residuos vítreos en la preparación de materiales activados alcalinamente alternativos al cemento Portland (OPC). Las escorias activadas alcalinamente (AAS) son una alternativa al cemento Portland debido a la alta demanda energética y medioambiental asociada en la producción de este. Además, estos materiales activados alcalinamente ofrecen mejores propiedades que el cemento Portland, como un buen comportamiento mecánico y durable. Sin embargo, el comportamiento reológico de estos materiales ha sido poco investigado.
El presente estudio tiene como objetivo estudiar el efecto del residuo vítreo como activador y como sustitución de la escoria en el comportamiento reológico de las pastas, con una comparación entre los parámetros reológicos y de fluidez de estas pastas frente a los mismos en los cementos normalizados (CEM I and CEM III/B).
Los resultados reológicos de las pastas de escoria activada alcalinamente cuando los activadores fueron una disolución comercial de waterglass y NaOH/Na2CO3 con el residuo vítreo presentaron un comportamiento muy similar, describiendo un modelo Herschel-Bulkley, en donde se confirmó la formación de un gel C-S-H primario en ambos casos. Sin embargo, el comportamiento reológico en los cementos normalizados describe un modelo Bingham. El uso de un residuo vítreo puede ser factible desde un punto de vista reológico en las pastas de escoria activadas alcalinamente.
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Palabras clave:
Residuos vítreos. Activadores alternativos. Materiales activados alcalinamente. Reología. Esfuerzo umbral.
58-68
Fernando Agua, Juan Félix Conde, Pilar Oñate, Juan Sanguino, Antonio Dávila, Manuel García‑Heras, M. Ángeles Villegas
Se ha caracterizado un conjunto de vidrios tardorromanos hallado en las necrópolis de Cubas de la Sagra y depositado actualmente en el Museo Arqueológico Regional de Alcalá de Henares (Madrid). Dicho conjunto procede del yacimiento de Camino de Santa Juana, localizado en el Sur de la Comunidad de Madrid. Los objetivos consistieron en determinar, por un lado, la composición química y los cromóforos responsables de la tonalidad de los vidrios; y por otro lado, evaluar su estado de conservación para seleccionar la estrategia de conservación preventiva más adecuada para su depósito o exposición en el museo. En el primer caso se analizaron un total de 14 muestras procedentes de ambas necrópolis; y para evaluar su estado de conservación se analizaron muestras de restos del sedimento que circundaba los vidrios para determinar su pH, sus fases mineralógicas y su influencia en el grado de deterioro de los vidrios. El estudio se ha llevado a cabo mediante técnicas convencionales: lupa binocular, espectrometría de fluorescencia de rayos X, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido de emisión de campo con microanálisis de dispersión de energía de rayos X y espectrofotometría visible. Los resultados han servido para contextualizar arqueométricamente los vidrios en el conjunto de vidrios tardorromanos de la Península Ibérica analizados hasta el momento.
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Palabras clave:Vidrio. Tardorromano. Arqueometría. Comunidad de Madrid. Museo Arqueológico Regional.
Characterization and conservation state of late Roman glasses of the Regional Archaeological Museum of Madrid from Cubas de la Sagra’s graveyards
A set of late Roman glasses found in the graveyards of Cubas de la Sagra and nowadays conserved in the Archaeological Regional Museum of Alcalá de Henares (Madrid) has been characterized. The glass set is from the Camino de Santa Juana site, located in the South of the Community of Madrid. The objectives were, on the one hand, to determine the chemical composition and the chromophores responsible for the the glasses colour, and, on the other hand, to evaluate their conservation state to select the best preventive conservation strategy for their deposit or exhibition in the museum. For the first part, 14 samples from both graveyards were analyzed. For the second part, samples of soil near the glasses were studied to determine pH, mineralogical phases and influence on the glasses deterioration. The research was carried out by using conventional techniques: binocular microscope, X-ray fluorescence spectrometry, X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy equiped with X-ray energy dispersive spectrometry and visible spectrophotometry. The results allowed the glasses archaeometric contextualization in the whole late Roman ensemble of glasses of the Iberian Peninsula that have been analyzed by X-ray fluorescence and X-ray energy dispersive spectrometry up to now.
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Key words:
Glass. Late Roman. Archaeometry. Regional Goverment of Madrid. Regional Archaeological Museum.
69-76
Ismael García García, Manuel López Aenlle, Pelayo Fernández Fernández, María Antonia García Prieto
En los últimos años, el uso de vidrio laminado como elemento estructural se ha incrementado considerablemente en construcciones arquitectónicas, sobre todo en fachadas, cubiertas, escaleras o ventanas de seguridad. El cálculo de estos elementos tipo sándwich no es sencillo debido a la combinación de las propiedades mecánicas del vidrio (elástico-lineales) con las del polímero interior (viscoelástico-lineales). Recientemente, algunos autores han propuesto el concepto de espesor efectivo para el cálculo simplificado de elementos de vidrio laminado bajo carga estática, utilizando un modelo monolítico con una rigidez equivalente igual a la del elemento laminado. Debido a la variación de propiedades del laminado con la temperatura, introducidas por el polímero viscoelástico, para cada cambio de temperatura se tiene un espesor efectivo diferente, lo que conlleva un mayor número de evaluaciones para cada una de las situaciones de trabajo del elemento laminado. En este trabajo se propone el concepto de módulo de elasticidad efectivo como una alternativa más eficiente para el cálculo con modelos de elementos finitos. La metodología propuesta se valida mediante ensayos experimentales realizados en placas de vidrio laminado sometidas a una carga uniformemente distribuida.
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Palabras clave:Laminados. Deformación. Propiedades mecánicas. Viscoelasticidad. Placas.
Displacements determination in laminated glass plates under static loadings using the effective Young’s modulus concept
In recent years, the use of laminated glass as a structural element has increased considerably, mainly in facades, roofs, stairs or security windows. Laminated glass elements are sandwich structures which presents a complex behaviour due to the combination of the mechanical properties of glass layers (linear-elastic) with the properties of the polymeric interlayer (linear-viscoelastic). Recently several authors have proposed the concept of effective thickness in order to simplify the laminated-glass static calculations, using a monolithic model with an equivalent flexural stiffness equal to that of the laminated element. Due to the variations of the laminated glass properties with temperature, introduced by the viscoelastic polymeric interlayer, for each different temperature, a different effective thickness must be determined. This particularity implies a large number of assessments for each of the possible working situations. In this work, the Young’s modulus concept is proposed as an efficient alternative to be used in finite elements models. The proposed methodology is validated by experimental tests on laminated glass plates under uniformly distributed load.
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Key words:
Laminates. Deformation. Mechanical properties. Viscoelasticity. Plates.
77-83
Leonardo Cely Illera, Claudia Cely Illera, Keila Anteliz Contreras
This intergroup, open-label, randomised, phase 3 trial recruited patients from hospitals across Europe and Canada. Eligible patients had histologically proven urothelial carcinoma of the bladder, pT3–pT4 disease or node positive (pN1–3) M0 disease after radical cystectomy and bilateral lymphadenectomy, with no evidence of any microscopic residual disease. Within 90 days of cystectomy, patients were centrally randomly assigned (1:1) by minimisation to either immediate adjuvant chemotherapy (four cycles of gemcitabine plus cisplatin, high-dose methotrexate, vinblastine, doxorubicin, and cisplatin [high-dose MVAC], or MVAC) or six cycles of deferred chemotherapy at relapse, with stratification for institution, pT category, and lymph node status according to the number of nodes dissected. Neither patients nor investigators were masked. Overall survival was the primary endpoint; all analyses were by intention to treat. The trial was closed after recruitment of 284 of the planned 660 patients. This trial is registered with ClinicalTrials.gov, number NCT00028756.
A study about the behaviour of a clay from the Guayabo formation in the Metropolitan Area of San José de Cúcuta when mixed with corundum was conducted; this work is a continuation of others previously performed. In this raw material the dominant minerals are kaolinite and mica; it has quartz, carbonates and free iron oxides, as well as excellent plasticity and a good particle size distribution. Three mixtures with percentages of 5% (M5), 10% (M10) and 20% (M20) of corundum were made using the press technique to form and record control in the drying process. It was sintered in a muffle furnace at 1200 °C and 1250 °C and tests were performed to determine their technological behaviour, as contractions, bulk density, water absorption, open porosity, mechanical resistance to bending and to deep abrasion. The research results showed that when corundum was added to the clay material, it improves its technological properties, allowing this residue to be used in industrial processes and minimizing the pollution generated by this.
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Key words:Milling. Pressing. Porosity. Wear. Mechanical properties.
Materia prima para la industria cerámica de Norte de Santander. III Evaluación de las propiedades tecnológicas al adicionarle el residuo del ensayo de abrasión profunda.
Se ha realizado el estudio del comportamiento de una arcilla de la formación Guayabo del Área Metropolitana de San José de Cúcuta al ser mezclada con corindón; este trabajo es la continuación de otros realizados con anterioridad. En esta materia prima los minerales dominantes son, la caolinita y los micáceos; posee cuarzo, carbonatos y óxidos de hierro libres, además de una excelente plasticidad y una buena distribución granulométrica. Se realizaron tres mezclas con porcentajes de 5% (M5), 10% (M10) y 20% (M20) de corindón, utilizando la técnica de prensado para el conformado y registrando el control de proceso en el secado. Se sinterizo en un horno mufla a 1.200 °C y 1.250 °C y se realizaron pruebas para determinar su comportamiento tecnológico, como fueron contracciones, densidad aparente, absorción de agua, porosidad abierta, resistencia mecánica a la flexión y resistencia a la abrasión profunda. Los resultados de la investigación dejaron ver que al adicionarle corindón al material arcilloso, mejora sus propiedades tecnológicas, permitiendo así que este residuo sea utilizado dentro de los procesos industriales y minimizando la contaminación generada por este.
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Palabras clave:
Molienda. Prensado. Porosidad. Desgaste. Propiedades mecánicas.
84-92
Erwin Ciro, Natalia Zapata, Esperanza López
Un cemento óseo se sintetizó a partir CaCO3 y CaHPO4, en un tratamiento térmico a 1.400 °C, el material sintetizado fue enfriado rápidamente, con un chorro de aire. El cemento óseo fue mezclado con biovidrio en un 10% en peso (BC-10BG) y luego molido y caracterizado mediante Distribución de Tamaño de Partícula (DTP), Difracción y Fluorescencia de rayos X (DRX y FRX). La mezcla, cemento-biovidrio, y el cemento sólo fueron caracterizados fisicomecánicamente con pruebas de resistencia a la compresión, microdureza, tiempo de cohesión y fraguado. Con el fin de observar tendencias a la precipitación en los estudios in-vitro, se evaluaron adicionalmente otras dos composiciones con biovidrio del 5 y del 15% en peso, por DRX, SEM y FTIR-ATR. Las fases cristalinas encontradas inicialmente corresponden en el cemento óseo al α-TCP, β-TCP, Ca2P2O7 y CaHPO4, por su parte en el biovidrio se detectó, en una parte de su estructura cristalina, la fase whitlockita. En términos físicos, los tiempos de manipulación y las propiedades mecánicas corresponden a un cemento para el relleno de cavidades óseas. Las pruebas in-vitro mostraron un efecto bioactivo progresivo conforme aumenta el tiempo de exposición.
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Palabras clave:Cementos óseos. Fosfato tricálcico alfa. Biovidrio. Bioactividad. Pruebas in vitro.
Elaboration of bone calcium phosphate cement with an addition of bioglass
Bone cement is synthesized using CaCO3 and CaHPO4, in a thermal treatment at 1400 °C. The mixture was rapidly cooled with a stream of forced air; bone cement was mixed with 10%wt. Bioglass (BC-10BG) later milled and characterized milled and characterized by Particle Size Distribution (PSD), X-ray diffraction and fluorescence (XRD and XRF). The mixing (Bone cement-Bioglass) and bone cement alone were characterized physicmechamically through testing compressive strength, microhardness, cohesive and setting times; in order to see precipitation trends were carried out in-vitro tests. Additionally, two compositions more of bioglass (5 and 15% wt.) were evaluated by XRD, SEM and FTIR-ATR. The crystalline phases of α-TCP, β-TCP, Ca2P2O7 y CaHPO4 were related to bone cement and whitlockita phase was in agreement with bioglass in one part of its crystalline structure. Physically handling times and the mechanical properties correspond to bone cement for filling cavities. The in-vitro tests showed a progressive bioactive effect with increase the exposition time.
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Key words:
Bone cements. Tricalcium phosphate alpha. Bioglass. Bioactivity. In vitro tests.
1
1-10
Victor M. Orera, Rosa I. Merino
Existe un creciente interés en el desarrollo de nuevas aplicaciones basadas en cerámicas funcionales, en particular para aplicaciones como materiales ópticos. Los materiales cerámicos están destinados a cubrir el hueco entre los vidrios y los monocristales en el campo de los materiales fotónicos. La facilidad de procesado junto con su inigualable resistencia en medios corrosivos y de alta temperatura, hacen de las cerámicas buenos candidatos para ser utilizado en las aplicaciones ópticas. Sin embargo, las propiedades ópticas de un material, dependen muy fuertemente de su microestructura. Por ello la fabricación de cerámicas con microestructuras ordenadas, cerámicas transparentes y
con eficientes propiedades ópticas requiere más que nunca, conocer profundamente las condiciones de procesado y de su influencia en la microestructura.
Esta revisión está dirigida a ceramistas interesados en nuevas aplicaciones. En el artículo, tratamos brevemente algunos aspectos fundamentales de las relaciones entre procesado, microestructura y propiedades ópticas que hemos ilustrado con algunos ejemplos relacionados con las cerámicas transparentes, las vitrocerámicas, luminiscencia, láseres aleatorios, aplicaciones termoemisivas, centelleadores, y metamateriales dieléctricos.
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Palabras clave:Propiedades ópticas. Espectroscopía. Microestructura. Óxidos cerámicos. Láseres aleatorios.
Ceramics with photonic and optical applications
There is a fast growing interest in new applications for advanced ceramic systems in the field of functional materials and in particular for optical materials. Ceramics are entitled to fulfil the gap between glasses and single crystals in the area of photonic materials. The processing versatility and unpaired resistance to high temperature corrosive environments of some ceramics make them good candidates for such applications. However, the critical dependence of the material optical properties on microstructure makes the deep understanding of the processing conditions even more necessary than before for the fabrication of well ordered, transparent, efficient optical ceramics.
This review is directed towards ceramists interested in new applications. In the paper we address some fundamental aspects of the relationship between processing, microstructure and optical properties that are illustrated with some examples related with transparent ceramics, glass ceramics, luminescence, random lasers, thermo-emissive applications, scintillators and dielectric metamaterials.
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Key words:
Optical Properties. Spectroscopy. Microstructure. Oxide ceramics. Random lasers. Ceramic Scintillators. Dielectric Metamaterials.
11-20
Yolanda Castro, Noemi Arconada, Alicia Durán
Se prepararon recubrimientos de TiO2 mesoporosos dopados con Ca2+, W6+ y nitrógeno por el método sol-gel sobre porta objetos de vidrio utilizando la técnica de inmersión, con objeto de estudiar la influencia de los dopantes en las propiedades texturales y fotocatalíticas. Se prepararon soles de titania con y sin dopantes utilizando isopropóxido de titanio como precursor de titanio, dos agentes complejantes, ácido acético y acetona acetilo, y dos surfactantes, Pluronic F-127 (F127) y éter hexadecil polietilenglicol (Brij58). Los recubrimientos se caracterizan por Espectroscopia Infrarroja de Transformada de Fourier (FTIR), Difracción de Rayos X a bajo ángulo (GXRD) y Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). Mediante estudios de Elipsometría Espectral Porosimetrica (EEP) se obtuvieron las isotermas de adsorción/desorción y el volumen total de poro, junto con la distribución del tamaño de poro y la superficie específica (Ss) de los recubrimientos. Los estudios de actividad fotocatalítica se realizaron a través de la descomposición de naranja de metilo bajo irradiación con luz UV/vis. La actividad fotocatalítica depende de la naturaleza del dopante, el cual afecta al tamaño de cristal de TiO2 anatasa y a las propiedades texturales del material final. Los mejores resultados de la degradación de MO se obtuvieron para los recubrimientos dopadas con Ca2+, que corresponde con un adecuado tamaño de poro y superficie específica, además de las características específicas del dopante.
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Palabras clave:Recubrimientos mesoporosos TiO2. Recubrimientos por sol-gel. Dopantes. Fotocatálisis. Degradación de naranja de metilo.
Synthesis and photocatalytic characterisation of mesoporous TiO2 films doped with Ca, W and N
Mesoporous TiO2 films doped with Ca2+, W6+ and nitrogen were obtained by sol-gel method using dip-coating procedure onto glass-slides in order to study the influence of dopants in their textural properties and photocatalytic activity. Titania sols were synthesized with and without dopants using titanium isopropoxide as titanium precursor, two complexing agents, acetic acid and acetyl acetone, and two pore generating agents, Pluronic F-127 (F127) and polyethylene glycol hexadecyl ether (Brij58). Films were characterised by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Grazing X-ray diffraction (GXRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Environmental Ellipsometric Porosimetry (EEP) permitted to obtain the adsorption/desorption isotherms and total pore volume, and to determine the porous size distribution and specific surface area (Ss) of the films. The photocatalytic activity was evaluated through the degradation of methyl orange (MO) in aqueous solution under UV light exposure. The photocatalytic activity depends on the nature of dopants, which affect the TiO2-anatase crystallite size and the textural properties of the final material. The best results of MO degradation were obtained for the films doped with Ca2+, this being correlated with the pore size and specific surface area of the films besides the dopant-effect on the photocatalytic mechanisms.
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Key words:
Mesoporous TiO2 films Sol-gel coatings Dopants Photocatalysis Degradation of methyl orange
21-27
Gabriel Constantinescu, Shahed Rasekh, Miguel Angel Torres, Pablo Bosque, Maria Antonieta Madre, Andres Sotelo, Juan Carlos Diez
Se prepararon recubrimientos de TiO2 mesoporosos dopados con Ca2+, W6+ y nitrógeno por el método sol-gel sobre porta objetos de vidrio utilizando la técnica de inmersión, con objeto de estudiar la influencia de los dopantes en las propiedades texturales y fotocatalíticas. Se prepararon soles de titania con y sin dopantes utilizando isopropóxido de titanio como precursor de titanio, dos agentes complejantes, ácido acético y acetona acetilo, y dos surfactantes, Pluronic F-127 (F127) y éter hexadecil polietilenglicol (Brij58). Los recubrimientos se caracterizan por Espectroscopia Infrarroja de Transformada de Fourier (FTIR), Difracción de Rayos X a bajo ángulo (GXRD) y Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). Mediante estudios de Elipsometría Espectral Porosimetrica (EEP) se obtuvieron las isotermas de adsorción/desorción y el volumen total de poro, junto con la distribución del tamaño de poro y la superficie específica (Ss) de los recubrimientos. Los estudios de actividad fotocatalítica se realizaron a través de la descomposición de naranja de metilo bajo irradiación con luz UV/vis. La actividad fotocatalítica depende de la naturaleza del dopante, el cual afecta al tamaño de cristal de TiO2 anatasa y a las propiedades texturales del material final. Los mejores resultados de la degradación de MO se obtuvieron para los recubrimientos dopadas con Ca2+, que corresponde con un adecuado tamaño de poro y superficie específica, además de las características específicas del dopante.
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Palabras clave:Óxidos. Propiedades eléctricas. Termoeléctrico.
Thermoelectric doping effect in Ca3Co4-xNixO9 ceramics
Mesoporous TiO2 films doped with Ca2+, W6+ and nitrogen were obtained by sol-gel method using dip-coating procedure onto glass-slides in order to study the influence of dopants in their textural properties and photocatalytic activity. Titania sols were synthesized with and without dopants using titanium isopropoxide as titanium precursor, two complexing agents, acetic acid and acetyl acetone, and two pore generating agents, Pluronic F-127 (F127) and polyethylene glycol hexadecyl ether (Brij58). Films were characterised by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Grazing X-ray diffraction (GXRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Environmental Ellipsometric Porosimetry (EEP) permitted to obtain the adsorption/desorption isotherms and total pore volume, and to determine the porous size distribution and specific surface area (Ss) of the films. The photocatalytic activity was evaluated through the degradation of methyl orange (MO) in aqueous solution under UV light exposure. The photocatalytic activity depends on the nature of dopants, which affect the TiO2-anatase crystallite size and the textural properties of the final material. The best results of MO degradation were obtained for the films doped with Ca2+, this being correlated with the pore size and specific surface area of the films besides the dopant-effect on the photocatalytic mechanisms.
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Key words:
Oxides. Electric properties. Thermoelectric.
28-36
Yhasmin Reyes, Alicia Durán, Yolanda Castro
Las buenas propiedades mecánicas, alta conductividad eléctrica y térmica y bajo coste de mecanización del aluminio y sus aleaciones, permiten su uso en un amplio campo de aplicaciones. Sin embargo, al exponerse a ambientes agresivos, el aluminio sufre corrosión localizada. En este trabajo, se estudia la preparación de recubrimientos vítreos de óxido de cerio, sintetizados a partir de nitrato de cerio y diversos complejantes para mejorar la resistencia a la corrosión de las aleaciones AA2024 y AA7075. Los recubrimientos de CexOy se depositaron mediante inmersión-extracción y se trataron a 120 °C durante diferentes tiempos. Las capas se han caracterizado mediante elipsometría espectral, rugosimetría, ángulo de contacto, ensayos de adherencia y ensayos normalizados de corrosión. Este proceso permite obtener recubrimientos homogéneos con espesores que varían entre 570 y 900 nm en función del tratamiento térmico aplicado. Todos los sustratos responden adecuadamente a los ensayos de adherencia y de niebla salina (SST).
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Palabras clave:Recubrimientos sol-gel. Cerio. Aleaciones de aluminio.Corrosión.
Glass-like cerium based coatings for the active protection of aluminum alloys
Aluminum and their alloys present good mechanical properties, high electrical and thermal conductivity and low cost of machining that makes them an excellent choice for a wide range of applications. However, when they are exposed to aggressive environments, localized corrosion takes place limiting their applications. In this work, glass-like ceriumbased coatings have been prepared using cerium nitrate and various complexing agents. CexOy coatings were deposited by dip-coating and heat treated at 120 °C for different times. Different techniques were used to characterize the structural and corrosion properties (thickness, roughness, contact angle, adhesion and standard corrosion tests). Homogeneous coatings with thickness between 570 and 900 nm have been prepared as a function of the heat treatment. All the substrates properly respond to adhesion assays and salt spray test (SST).
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Key words:
Sol-gel coatings. Cerium. Aluminum alloys. Corrosion.
37-43
G.M.L. Dalmônico, D.F. Silva, P.F. Franczak, N.H.A. Camargo, M.A. Rodríguez
Nanostructured calcium phosphate and biphasic calcium phosphates have been studied and stand out as biomaterials for bone regeneration. This is due to the fact that thesebiomaterials present bioactivity and morphological, chemical and crystallographic similarities to the bone apatite. The aim of the present work has been the synthesis and characterization of two calcium phosphates with Ca/P=1.5 e 1.67 as molar ratio. These were synthesized through the chemical wet process. After synthesis, the hydrated calcium phosphate powders were subsequently calcined at temperatures of 900 ºC/2 h providing β-calcium phosphate (β-TCP) and hydroxyapatite (HA) powders. These powders were used to elaborate the biphasic powders in the wt.% ratios HA/β-TCP as follows: 80/20, 20/80, 70/30 and 30/70. The method used for the elaboration of the β-tricalcium phosphate nanostructured powder, hydroxyapatite and biphasic compositions was the attrition milling. The nanostructured powders obtained were characterized by the scanning electron microscopy technique, X-ray diffractometry. Infrared spectroscopy and Specific surface using BET model.
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Key words:Synthesis. Calcium Phosphate. Hydroxyapatite. Biphasic. Biomaterial.
Elaboración de polvos nanoestructurados de fosfatos de calcio bifásicos
Biocerámicas nanoestructuradas de fosfato de calcio y composiciones bifásicas de fosfato de calcio son estudiadas como biomateriales para sustitución ósea por presentar similitud morfológica, química y cristalográfica con la apatita del hueso. Este estudio tiene como objetivo la síntesis y caracterización de los fosfatos de calcio hidratados con razones Ca/P = 1,5 y 1,67 molar, estas matrices han sido sintetizadas por solución-precipitación en vía húmeda. El polvo de fosfato de calcio hidratado se calcino a una temperatura de 900 ºC/2 h para obtener matrices fosfato tricalcico-β (β-TCP) y hidroxiapatita (HAP). Estas matrices se utilizaron para la preparación de polvos bifásicos compuestos con en % en peso HA/β-TCP con las siguientes proporciones: 80/20, 20/80, 70/30 y 30/70. Los polvos nanoestructurados de β-fosfato tricalcico, hidroxiapatita, y las composiciones bifásicas se prepararon por molienda de atrición en húmedo. Los polvos nanoestructurados así obtenidos se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido, difracción de rayos X análisis cuantitativo. Espectroscopia infrarroja y se ha determinado la superficie especifica utilizando el método BET.
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Palabras clave:
Síntesis. Fosfato de cálcio. Hidroxiapatita. Bifásicos. Biomateriales.