6
249-259
M. Canillas, B. Moreno-Burriel, E. Chinarro
Existen diferentes tipos de lesiones o desordenes del Sistema Nervioso Central (SNC) que pueden provocar graves secuelas e incluso en algunos casos una discapacidad permanente. Además, el proceso de reparación del SNC tiene algunas complicaciones. El mecanismo natural de reacción a una lesión, el cual consiste en la formación de una cicatriz glial, es desencadenado por un proceso inflamatorio. Las moléculas liberadas durante estos procesos, la inflamación y formación de la cicatriz glial, así como la deficiencia en oxígeno y glucosa debidos a la lesión, crean un ambiente que inhibe la regeneración axonal creando la llamada “lesión secundaria”.
Los biomateriales están adquiriendo un papel cada vez más importante en la reparación de SNC. Las propiedades físico-químicas de algunos materiales han inspirado el uso de los mismos en diferentes aplicaciones para la reparación del SNC como sustratos, electrodos o moléculas transportadoras. En base a su biocompatibilidad, capacidad de neutralizar especies reactivas implicadas en el proceso inflamatorio y a la gran cantidad de posibilidades del procesamiento para obtener andamiajes con diferentes formas y tamaños, los materiales cerámicos suponen una suculenta oferta en la ingeniería del tejido nervioso. Además sus posibilidades han aumentado con el desarrollo de composites polimérico-cerámicos, los cuales ha abierto un nuevo e interesante horizonte en la materia.
Palabras clave:Biomateriales, Biocerámicas, óxidos, anti-inflamación, electrodos para electro-estimulación, SNC.
Materials directed to implants for repairing Central Nervous System
Central Nervous System (CNS) can be damaged by a wide range of injuries and disorders which entail permanent disability in some cases. Moreover, CNS repairing process presents some complications. The natural repair mechanism, which consists on the glial scar formation, is triggered by the inflammatory process. Molecules delivered during these processes, inflammation and glial scar formation as well as oxygen and glucose deficiencies due to the injury, create an inhibitory environment for axon regeneration and remyelination which is known as “secondary injury”.
Biomaterials are taking up an even more important role in repairing CNS. Physicochemical properties of some ceramic materials have inspired different applications to repair CNS as substrates, electrodes or molecule vehicles. Based on their biocompatibility, capability to neutralize reactive species involved in the inflammatory processes and their versatile processing to obtain scaffolds with different shapes and sizes, ceramics are a succulent offer in nervous tissue engineering. Furthermore, their possibilities have been increased with polymeric-ceramics composites development, which have given rise to new interesting horizon.
Key words:
Biomaterials, Bioceramics, Oxides, anti-inflammatory, electrodes for electro-stimulation, CNS.
260-264
D. Fraga, R. Martí, I. Calvet, T. Stoyanova Lyubenova, L. Ladeira de Oliveira y J.B. Carda
En el presente trabajo se han sintetizado compuestos con estructura de kesterita Cu2ZnSn(S,Se)4 mediante métodos de síntesis “hot-injection” y solvotermal. Se ha analizado la efectividad de ambos procedimientos sobre las propiedades físico-químicas del material. Paralelamente, se ha estudiado la influencia de precursores y disolventes sobre la reactividad y la morfología del sistema. Los materiales desarrollados se han caracterizado estructural y microestructuralmente.
Palabras clave:Kesterita Cu2ZnSn(S,Se)4, “Hot-injection”, Solvotermal
Synthesis of kesterite Cu2ZnSn(S,Se)4 by hot-injection and solvothermal methods
Kesterite solid solution of Cu2ZnSn(S,Se)4 have been synthesized by “hot-injection” and solvothermal methods. The procedure effectiveness that affect to the physical and chemical properties of the final material have been analyzed. The influence of different raw materials and solvents has been investigated in order to improve the preparation procedure. The materials have been characterized structurally and morphologically.
Key words:
Kesterite Cu2ZnSn(S,Se)4, “Hot-injection”, Solvothermal
265-274
S. Cabanas-Polo, B. Ferrari, A. J. Sánchez-Herencia
La obtención de materiales compuestos Ni/Al2O3 se ha llevado a cabo mediante colaje en molde de escayola de suspensiones concentradas de Ni(OH)2/Al2O3 y su posterior reducción in situ para obtener la fase metálica. Para ello, se ha estudiado la síntesis asistida por ultrasonido de los polimorfos α- y β-Ni(OH)2, así como su comportamiento coloidal en medio acuoso. Las diferencias estructurales entre ambos polimorfos han sido estudiadas en detalle mediante XRD, FTIR, ATD-TG, SSA, MEB y MET, para poder optimizar las suspensiones de partida. De esta manera, se ha establecido el PIE de ambos polimorfos (9.7 y 12 para las fases β- y α-Ni(OH)2, respectivamente), así como el contenido óptimo de un dispersante aniónico (PAA) para la estabilización de las partículas (0.8 % p/p para la fase beta y 3.0 % p/p para la fase alfa). Tres materiales compuestos Ni/Al2O3 diferentes, con un alto grado de dispersión de la fase metálica, han sido obtenidos en función de la curva de potenciales de interacción frente a distancia entre partículas del Ni(OH)2 y su estructura se ha discutido en función de la fortaleza de los aglomerados y/o agregados del Ni(OH)2.
Palabras clave:Estabilidad coloidal, CerMet, Conformado, Suspensiones, Síntesis
Colloidal stability of Ni(OH)2 in water and its dispersion into a ceramic matrix from the reaction media to obtain Ni/Al2O3 materials
Ni/Al2O3 composites have been fabricated by slip casting of concentrated Ni(OH)2/Al2O3 suspensions and subsequent in situ reduction to metallic nickel during sintering. For that, the synthesis assisted by ultrasound of both α- and β-Ni(OH)2 polymorphs, as well as their colloidal stability, have been studied. The structural differences between both polymorphs have been thoroughly studied by means of XRD, FTIR, DTA-TG, SSA, SEM and TEM, in order to optimize the starting suspensions. This way, the IEP of both polymorphs have been established (9.7 y 12 for β- and α-Ni(OH)2, respectively), as well as the optimal content of an anionic dispersant (PAA) to stabilize the particles (0.8 wt. % for beta phase and 3.0 wt. % for alpha phase). Three different Ni/Al2O3 composites, with a high dispersion degree of the metallic phase, have been obtained considering the potential vs. particles distance curve of the Ni(OH)2, and their structure has been discussed in terms of the strength of the agglomerates and/or aggregates of the Ni(OH)2.
Key words:
Colloidal stability, CerMet, Shaping, Suspensions, Synthesis
275-278
R. Rodríguez-Rodríguez, P. Gómez-Gasquet, R. F. Oltra-Badenes
En los contextos actuales de competitividad es ampliamente aceptado que la colaboración entre empresas conduce muchas veces a mejores resultados. Además, la industria cerámica española debe mejorar y reducir los costes de sus procesos de fabricación para así poder competir con los productos de menor coste que provienen principalmente de países asiáticos. En este sentido, este trabajo presenta los resultados de aplicar un modelo innovador para facilitar el trasvase indirecto de opciones de fabricación entre dos empresas fabricantes cerámicas competidoras que comparten un mismo proveedor de productos, cuando una de ellas necesita más capacidad de fabricación de la que reservó en base a sus previsiones de demanda y la otra tiene un excedente. Así, se desarrollan una serie de mecanismos decisionales los cuales proporcionan los valores que deben tomar ciertos parámetros para aumentar el beneficio de todos los participantes en el proceso. Con la aplicación de este modelo se alcanzan mejores resultados empresariales tanto económicos como de nivel de servicio.
Palabras clave:Opciones de fabricación, industria cerámica, colaboración indirecta, Newsboy model.
A model to enable indirect manufacturing options transactions between organisations: An application to the ceramic industry
In the current competitive contexts, it is widely accepted and proved that inter-enterprise collaboration lead in many occasions to better results. The Spanish ceramic industry must improve, dropping its manufacturing costs in order to be able to compete with low cost products coming from Asia. In this sense, this work presents the main results obtained from applying an innovative model, which facilitates the transfer of manufacturing options between two ceramic enterprises that share a common supplier in the scenario where one of them needs more manufacturing capacity than the one booked according to its demand forecast and the another need less. Then, some decisional mechanisms are applied, which output the values for certain parameters in order to augment the benefit of all the three participants. With the application of this model better organisational results both economic and of service level are achieved.
Key words:
Manufacturing options, ceramic industry, indirect collaboration, Newsboy model.
279-288
J. A. Durán Suárez, J. Montoya Herrera, A. P. Silva, R. Peralbo Cano, j. P. Castro-Gomes
Se presentan nuevos materiales cerámicos obtenidos a partir de residuos de minería de tungsteno que son extraídos en la región de Beira Interior en Portugal, con nulo aprovechamiento comercial a la par que provocan graves problemas paisajísticos y medioambientales. Los nuevos productos cerámicos, preparados en un amplio rango térmico (desde 800 ºC a 1300 ºC) han sido evaluados mediante ensayos mecánicos principalmente, aunque también han sido caracterizadas las materias primas de partida: restos de minería de tungsteno y caolín industrial, con los que han sido conformados. Los resultados, que incluyen también una caracterización mineralógica de los productos cerámicos y evaluación morfológica de neoformados mediante microscopía electrónica de barrido, ponen de manifiesto, en primer lugar, la factibilidad de transformar un gran número de estos residuos en productos cerámicos comercializables. Gracias a la experimentación realizada, se puede obtener una pasta industrial con 90 % de residuo sin modificar dramáticamente sus propiedades. Así se pueden generar materiales cerámicos prácticamente sin la presencia de minerales de la arcilla, dada la particular composición de estos residuos de minería con presencia de óxidos ácidos, neutros y básicos.
Palabras clave:Cerámica reciclada, Procesamiento, Propiedades mecánicas, Residuos, Microestructura.
Validation of new ceramic materials from tungsten mining wastes. Mechanical properties
New ceramic materials obtained from tungsten mining wastes, from region of Beira Interior in Portugal, with no commercial use, responsible for landscape and environmental problems are presented. These preshaped new ceramic products, prepared in a wide thermal range (800 °C to 1300 °C) was evaluated by mechanical test, but also was characterized the starting raw materials: tungsten wastes mining and industrial kaolin. Results, which also include a mineralogical characterization of ceramic products and morphologic evaluation of neoformed by scanning electron microscopy, show firstly, the feasibility of converting a large number of these wastes in marketable ceramics. Thanks to the experimentation carried out, the ability to generate ceramic materials is emphasized, without the presence of mineral clay, due to the particular composition of these waste of mining with content of acid, neutral and basic oxides.
Key words:
Ceramic recycled, Processing, Mechanical properties, Waste, Microstructure.
5
213-216
E. M. Hernández-Rodríguez, P. Acosta-Mora, J. Méndez-Ramos, E. Borges Chinea, P. Esparza Ferrera, J. Canales-Vázquez, P. Núñez and J. C. Ruiz-Morales
Se ha probado un método económico de microfabricación que permite construir con precisión microestructuras 3D para su potencial uso en la producción de componentes de pilas de combustible de óxidos sólidos. El método de impresión 3D basado en la estereolitografía, permite solidificar, capa por capa, una dispersión de material cerámico en un líquido que contiene un monómero orgánico fotosensible.
Un simple proyector, una plataforma vertical automatizada y unas pocas imágenes de PowerPoint pueden ser utilizados para la fabricación de un amplio rango de estructuras complejas 3D en unos pocos minutos. En este trabajo se han fabricado con éxito microestructuras 3D basadas en la zirconia dopada con itria (YSZ). El material cerámico microestructurado producido se mantuvo estable después de sinterizarse a 1400 ºC durante 4 h. Las medidas de impedancia demostraron que el proceso de fabricación no tenía ningún efecto perjudicial en las propiedades eléctricas del material estructurado.
Palabras clave:Impresión 3D, YSZ, Métodos de deposición, Microestructura, Sinterizado
Prospective use of the 3D printing technology for the microstructural engineering of Solid Oxide Fuel Cell components
A cost-effective micro-manufacturing process to accurately build 3D microstructures for their prospective use in the fabrication of Solid Oxide Fuel Cells components has been tested. The 3D printing method, based on the stereolithography, allows solidifying layer by layer a dispersion of ceramic material in a liquid photosensitive organic monomer.
A simple projector, a computer-controlled z-stage and a few PowerPoint slides may be used for the fabrication of a wide range of complex 3D microstructures in few minutes. In this work, 3D ceramic microstructures based on the yttria-stabilized zirconia (YSZ) were successfully fabricated. The microstructured ceramic components produced were stable after sintering at 1400 ºC for 4 h. Impedance measurements show that the fabrication process does not have any detrimental effect on the electrical properties of the structured material.
Key words:
3D printing, YSZ, Deposition methods, Microstructure, Sintering
217-226
F. Orgaz, E. Lecue, A. J. Sanchez Herencia y T. Gómez Del Río
En este trabajo, se presenta un estudio comparativo de la influencia de la velocidad de deformación sobre el comportamiento mecánico a la fragmentación de materiales compuestos de una matriz de alúmina con níquel metálico disperso cuando son sometidos a elevadas velocidades de deformación. La fragmentación bajo cargas dinámicas de compresión a alta velocidad se ha realizado mediante una Barra Hopkinson (SHPB). Se ensayaron materiales compuestos de alúmina-níquel con contenidos en metal de hasta el 50 vol. %, los cuales fueron procesados coloidalmente a partir de suspensiones acuosas coladas sobre moldes porosos de alúmina. Las muestras se pre-trataron térmicamente para lograr una interfase de unión eficaz y se sinterizaron posteriormente bajo un flujo inerte de atmósfera de argón. Para cada ensayo de fragmentación dinámica se determinaba la correspondiente velocidad de deformación. Las distribuciones estadísticas de tamaños de fragmentos producidos en el impacto con la barra de Hopkinson se determinaron por métodos de tamizado y sus resultados fueron analizados de acuerdo con la función de distribución estadística de Weibull y con el modelo exponencial de Rosin y Rammler. El efecto de la velocidad de deformación sobre el tamaño medio de fragmento se analizó utilizando los modelos de energía existentes. Finalmente, se analizaron los mecanismos de rotura involucrados.
Palabras clave:Metal cerámicos, alúmina-níquel, estadística, fragmentación, Barra Hopkinson
Fragmentation analysis of alumina-nickel cermets subjected to Hopkinson bar tests at high strain rates
A comparative study of the influence of the strain rate on the dynamic mechanical behaviour of an alumina matrix with 15 and 50 % of dispersed nickel is presented. The fragmentation under high speed impact compression loads have been studied using a compression split Hopkinson pressure bar (SHPB). Dense alumina and alumina-nickel composites were processed by slip casting of water based slurries on porous moulds. Samples with the metallic phase dispersed were pre-oxidized to achieve an effective joining interface and sintered under flowing inert atmosphere. The strain rate was determined from the impact experiments. The statistics of the SHPB recovered fragments have been determined and analysed according to the exponential models of Weibull and Rosin y Rammler and the effects of the strain rate on the average fragment size are described according to the existing energy models. Finally the rupture mechanisms of the samples and the sources of fracture have been explored and compared to the quasi static mechanical behaviour of these materials.
Key words:
Ceramic-metal composites, alumina-nickel, statistics, fragmentation, Split Hopkinson Pressure Bar (SHPB)
227-234
M. F. Gazulla, E. Sánchez, J. M. González, M. Orduña
La colonización biológica es un fenómeno que afecta de forma negativa a la durabilidad de los materiales de construcción. A nivel industrial se ha observado que las tejas de color paja muestran mayor tendencia a la colonización biológica que las tejas de coloración rojiza, incluso cuando ambas presentan características similares.
El objetivo de este trabajo es determinar la causa de las diferencias de biocolonización entre tejas de diferente color. Para ello, se ha determinado la composición química de la superficie de tejas de color paja y de color rojo mediante WD-FRX, la composición mineralógica por DRX, la microestructura de la superficie mediante MEB-EDX, la distribución del tamaño de poros mediante porosimetría de mercurio, y la solubilidad (Ca, Mg, Na, K, Cl and SO42- por ICP-OES y cromatografía iónica). Se ha evaluado la biorreceptividad midiendo la intensidad de fluorescencia con un fluorómetro, utilizando la cianobacteria Oscillatoria sp.
Los resultados muestran una mayor concentración de calcio y azufre, y una mayor solubilidad de éstos, en la superficie de las tejas paja, y éstas presentan una mayor tendencia a la colonización. Por lo tanto, el hecho de que presenten sales solubles en superficie favorece la biocolonización, y con ello, el deterioro estético y funcional del tejado.
Palabras clave:Biorreceptividad, tejas, color, propiedades químicas
Biodeterioration behaviour in different colour roofing tiles (red and straw coloured)
Biocolonization of building materials is a critical problem for the durability of constructions. Industrial experience shows that straw coloured roofing tiles are more prone to colonization than red roofing tiles, even having similar characteristics.
The aim of this work is to explain the difference of biocolonization between different colour roofing tiles. The chemical composition of the surface of straw coloured and red roofing tiles, the phase composition and the microstructure of the roofing tiles were determined by WD-XRF, XRD and SEM-EDX, respectively. The pore size distribution was carried out by Hg porosimetry. The solubility was studied by determining the soluble salts (Ca, Mg, Na, K, Cl and SO42-) by ICP-OES and ionic chromatography. Roofing tile bioreceptivity was evaluated by determining fluorescence intensity using a pulse-amplitude-modulated (PAM) fluorometer, and cyanobacteria Oscillatoria sp.
The results obtained show higher concentration of calcium and sulphur in straw coloured roofing tiles surface, and higher solubility than red roofing tiles. Moreover, according to the results obtained in bioreceptivity assays, straw coloured roofing tiles are more prone to colonization than red roofing tiles, so, there is a relationship between surface properties of roofing tiles and biocolonization, as it is observed in industrial products.
Key words:
Bioreceptivity, roofing tiles, colour, chemical properties
235-239
P. J. Reséndiz-Hernández, D. A. Cortés-Hernández, M. M. G. Saldívar-Ramírez, I. O. Acuña-Gutiérrez, A. Flores-Valdés, S. Torres-Rincón, J. Méndez-Nonell
Se sintetizaron aerogel de sílice y aerogel híbrido de sílice/partículas de pseudowollastonita por hidrólisis controlada de tetraetoxisilano (TEOS) usando metanol (MeOH) y partículas de pseudowollastonita. Los geles obtenidos se secaron utilizando un novedoso proceso basado en una presión de secado ambiental. Hexano y hexametil-disilazano fueron los solventes usados para modificar químicamente la superficie. Para evaluar la bioactividad, los aerogeles con y sin partículas de pseudowollastonita se sumergieron en un fluido fisiológico simulado (SBF) por 7 y 14 días. El aerogel híbrido de sílice/partículas de pseudowollastonita mostró más alta bioactividad que la observada por el aerogel solo. Sin embargo, en ambos casos, se observó una baja bioactividad, por lo que se utilizó un método biomimético para mejorarla. En este método particular, muestras de ambos materiales se sumergieron en SBF por 7 días seguido de su inmersión en una solución más concentrada (1.5 SBF) por 14 días. Se formó una capa gruesa y homogénea de apatita sobre los materiales tratados biomiméticamente. Por lo tanto, la bioactividad fue mejorada con éxito incluso en el aerogel sin partículas de pseudowollastonita. Como se esperaba, el aerogel híbrido de sílice con partículas de pseudowollastonita mostró la más alta bioactividad.
Palabras clave:Materiales compuestos. Biomateriales, Biocerámicas, Aerogel de sílice, Bioactividad.
Novel bioactive materials: silica aerogel and hybrid silica aerogel/pseudowollastonite
Silica aerogel and hybrid silica aerogel/pseudowollastonite materials were synthesized by controlled hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) using also methanol (MeOH) and pseudowollastonite particles. The gels obtained were dried using a novel process based on an ambient pressure drying. Hexane and hexamethyl-disilazane (HMDZ) were the solvents used to chemically modify the surface. In order to assess bioactivity, aerogels, without and with pseudowollastonite particles, were immersed in simulated body fluid (SBF) for 7 and 14 days. The hybrid silica aerogel/pseudowollastonite showed a higher bioactivity than that observed for the single silica aerogel. However, as in both cases a lower bioactivity was observed, a biomimetic method was also used to improve it. In this particular method, samples of both materials were immersed in SBF for 7 days followed by their immersion in a more concentrated solution (1.5 SBF) for 14 days. A thick and homogeneous bone-like apatite layer was formed on the biomimetically treated materials. Thus, bioactivity was successfully improved even on the aerogel with no pseudowollastonite particles. As expected, the hybrid silica aerogel/pseudowollastonite particles showed a higher bioactivity.
Key words:
Composites, Biomaterials, Bioceramics, Silica aerogel, Bioactivity.
240-248
Pinza N. Billy, Gaona J. Sonia, Raigoza C. F. V.
En la búsqueda de un material multiferroico, se prepararon polvos y piezas cerámicas del sistema ferroeléctrico libre de plomo (1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Bi0.8La0.2)FeO3 (KNN-BLFO) (x=0.005, 0.010, 0.015, 0.020, 0.025), mediante el método de reacción por combustión. Para todas las estequiometrias estudiadas se obtuvo la fase perovskita característica del KNN. Con las diferentes caracterizaciones se determinó que el BLFO se incorpora en la estructura cristalina del KNN modificándola sin que se presente una transición de fase. Se comprobó además que la adición del BLFO al KNN, altera el tamaño de partícula de los polvos obtenidos y genera comportamiento magnético en este ferroeléctrico.
Palabras clave:Multiferroico, ferroelectrico, perovskita, combustión.
Effect of BiFeO3 on the properties of the ferroelectric system lead free K0.5Na0.5NbO3
In order to obtain a multiferroic material, powders and ceramic pieces, of the lead-free ferroelectric (1-x)-x K0.5Na0.5NbO3 (Bi0.8La0.2)FeO3 (KNN-BLFO) (x = 0.005, 0.010, 0.015, 0.020, 0.025) system were prepared using the combustion reaction method. For all the studied perovskite phase, stoichiometries feature KNN was obtained. Using characterisation techniques, it was determined that the BLFO is incorporated in the crystal structure of KNN without modifying present a phase transition. Moreover, It was also proved that the addition of the BLFO to KNN, alters the particle size of the obtained powders and generates magnetic behavior in this ferroelectric.
Key words:
Multiferroic, ferroelectric perovskite combustion.
4
149-161
M. Verde
Los materiales basados en ZnO y en particular las láminas de ZnO con morfología controlada han sido objeto en los últimos años de numerosas investigaciones debido al elevado potencial que presentan para múltiples aplicaciones emergentes, principalmente en electrónica. La deposición electroforética (EPD) constituye un método alternativo económico, ecológico, de bajo coste energético y elevada escalabilidad para la producción de éstas láminas de ZnO, en contraste con las técnicas evaporativas empleadas habitualmente, las cuales presentan un elevado impacto energético, así como una escalabilidad complicada. Para su aplicación, sin embargo, y puesto que el principal requisito es el uso de suspensiones estables y bien dispersas, es necesario un detallado estudio de la coloidequímica de las mismas. En este trabajo se resumen las aportaciones más relevantes relativas al estudio de los distintos parámetros que afectan a la estabilidad coloidal de las suspensiones de nanopartículas de ZnO y al proceso de obtención de las láminas mediante EPD a partir de las mismas.
Palabras clave:ZnO, Thin Films, Deposition methods, Shaping, Suspension.
EPD-deposited ZnO thin films: a review
ZnO-based materials and specifically ZnO films with tailored morphology have been subjected to extensive research in the past few years due to their high potential for multiple prospective applications, mainly in electronics. Electrophoretic Deposition (EPD) constitutes an economical, ecofriendly, low energy consuming and easily scalable alternative to the high energy consuming evaporative techniques which are commonly used for the obtaining of these ZnO films. For its application, however, the use of stable, well dispersed suspensions is a necessary requirement, and thus a thorough study of their colloidal chemistry is essential. In this work the main contributions to the study of colloidal chemistry of ZnO nanoparticle suspensions and their shaping into ZnO films by EPD are summarized.
Key words:
ZnO, Thin Films, Deposition methods, Shaping, Suspension.
162-170
P. Carpio, E. Bannier, A. Borrell, M. D. Salvador, E. Sánchez
En el presente trabajo se ha estudiado la influencia de cada uno de los parámetros de la proyección térmica por plasma atmosférico (atmospheric plasma spraying, APS) en la deposición de dos polvos comerciales de YSZ, uno convencional y otro nanoestructurado.
En primer lugar se ha estudiado cómo afecta la variabilidad de los diferentes parámetros en el comportamiento de las partículas durante la proyección. Para tal fin, se ha utilizado un sensor que permite determinar la temperatura y la velocidad de las partículas en el interior del plasma.
Una vez conocido cómo influyen los parámetros de proyección se han depositado ambos polvos sobre sustratos de acero inoxidable mediante APS modificando aquellos parámetros con un mayor impacto en el comportamiento de las partículas. Estos recubrimientos han sido caracterizados y se ha analizado la influencia del comportamiento de las partículas durante la proyección en la microestructura y propiedades del recubrimiento final. En este trabajo se concluye que la variación de los parámetros de proyección afecta en la velocidad y temperatura de las partículas en el interior del plasma y este comportamiento influye a su vez, y de forma diferente al emplear los distintos polvos (micro- y nanoesctructurado) en las características de los recubrimientos finales.
Palabras clave: proyección por plasma atmosférico, monitorización, recubrimiento de YSZ, microestructura, propiedades mecánicas.
Influence of atmospheric plasma spray parameters on YSZ coatings obtained from micro and nanostructured feedstocks
In the present work, the influence of atmospheric plasma spray (APS) parameters on the deposition of two commercial YSZ feedstocks, one conventional and one nanostrcutured, has been studied.
First the study focused on how the variability of the different parameters affects the particle behaviour during spraying. For this purpose, a sensor which enables to measure the particle temperature and velocity inside the plasma was used.
Once the spraying parameters influence was known, both powders were deposited by APS onto stainless steel substrates modifying the higher influencing parameters. These coatings have been characterised and the influence of the particle behaviour on the coating microstructure and properties has been analysed. This work concludes the spraying parameters variation affects on the particle velocity and temperature inside the plasma plume and this behaviour influences, in turn but in a different way, on the final coating characteristics when using different powders (micro- and nanostructured).
Key words:
Atmospheric plasma spraying, monitoring, YSZ coating, microstructure, mechanical properties.
171-178
Y. Castro, J. Mosa, A. Durán
El artículo describe la preparación de recubrimientos mesoporosos de SiO2-TiO2-P2O5 por el método sol-gel combinado con el método EISA para su aplicación como membranas en pilas de intercambio protónico. Se han utilizado como precursores el tetraetilortosilicato (TEOS), metil-trietoxi-silano (MTES), tetracloruro de titanio (TiCl4) y el tricloruro de fosforo (PCl3) y como agente generador de porosidad el bromuro de cetil trimetilamonio (CTAB). Los recubrimientos se depositaron mediante la técnica de inmersión controlando la humedad relativa a 40 y 20-70 % y se trataron a 400 y 500 ºC durante 15, 30, 45 y 60 min. Se ha estudiado la variación del índice de refracción y del espesor con la temperatura y el tiempo de sinterización, así como el volumen de poro y la densidad de las capas, usando elipsometría espectral. Por otro lado, se ha estudiado el carácter hidrofóbico/hidrofílico de los recubrimientos mediante Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR) y medidas de ángulo de contacto, siguiendo la pérdida de grupos metilo con la temperatura y el tiempo de sinterización. Los resultados indican que estos parámetros son clave para obtener recubrimientos con elevada porosidad y bajo ángulo de contacto, condiciones necesarias para obtener elevadas conductividades protónicas. Las condiciones de sinterización más adecuadas se identificaron como 400 ºC/60 min. Las medidas de conductividad en cuatro puntas muestran que los recubrimientos meso-porosos de SiO2-TiO2-P2O5 tienen elevada conductividad protónica, 0,16 y 0,85 S/cm, en la rampa de subida y bajada respectivamente, a 80 ºC y 80% de humedad, convirtiendo a estas capas en buenos candidatos para membranas de PEMFC si se depositan sobre los electrodos.
Palabras clave:sol-gel, recubrimientos, SiO2-TiO2-P2O5, FTIR, conductividad protónica, PEMFC.
SiO2-TiO2-P2O5 mesoporous coatings for proton exchange membranes fuel cells
The article describes the preparation of mesoporous SiO2-TiO2-P2O5 coatings by Sol-Gel process combined to EISA method for using as proton exchange membranes fuel cells. Tetraethylorthosilicate (TEOS), methyl triethoxysilane (MTES), titanium tetrachloride (TiCl4) and phosphorus trichloride (PCl3) have used as precursors and cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) as porous generator agent. Films were deposited by immersion technique controlling the relative humidity at 40 and 20-70% and treated at 400 to 500° C for 15, 30, 45 and 60 min. The variation of the refractive index and thickness have studied as a function of temperature and sintering time as well as the pore volume and density of the coatings by spectroscopic ellipsometry. Moreover, the hydrophobic/hydrophilic character of the coatings has been studied by Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and by contact angle measurements, following the loss of methyl groups with the temperature and sintering time. The results show that these parameters are crucial to obtain coatings with high porosity and low contact angle, important to obtain high proton conductivity conditions. The sintering conditions were fixed to 400°C/60 min. Conductivity measurements at four points show high proton conductivity, 0,16 and 0,85 S/cm, up and down ramp, respectively, at 80°C and 80 % of humidity. These coatings are good candidates for PEMFC membranes, if they are deposited onto electrodes.
Key words:
Sol-gel, coatings, SiO2-TiO2-P2O5, FTIR, protonic conductivity, PEMFC.
179-193
M.V. Ramos-Ramírez, J. López-Cuevas, J.L. Rodríguez-Galicia and J.C. Rendón-Angeles
Mezclas precursoras de cenizas volantes, BaCO3, SrCO3, Al2O3 y ZrO2, fueron activadas mecánicamente en un molino de atrición por 0-8 h y luego prensadas uniaxialmente y sinterizadas a 900-1500 °C/5 h, para la síntesis in situ por reacción en el estado sólido de compósitos con relaciones nominales Ba0.75Sr0.25Al2Si2O8 (SBAS)/ZrO2 en masa de: 1) 90/10, 2) 70/30, y 3) 50/50. La activación mecánica, combinada con la probable generación de una cantidad considerable de líquido transitorio, incrementó notablemente la reactividad de las mezclas precursoras. La ZrO2 disminuyó la conversión de la fase hexagonal (Hexacelsiana) a la monoclínica (Celsiana) del SBAS, lo cual fue más pronunciado cuando el contenido de ZrO2 se incrementó en los compósitos. Fue posible obtener conversiones casi completas a temperaturas tan bajas como 1100 °C, activando mecánicamente las mezclas precursoras por tiempos que se incrementaron con el incremento en el contenido de ZrO2 en los materiales. El incremento en el tiempo de activación mecánica de las mezclas precursoras, así como en su contenido de ZrO2 y en la temperatura de sinterización, incrementó las propiedades mecánicas de los materiales sintetizados. Así, las mejores propiedades mecánicas correspondieron a la composición 3 molida por 8 h y sinterizada a 1500 °C.
Palabras clave:Activación Mecánica; Reacción en el estado sólido; Cenizas Volantes; Celsiana; Propiedades mecánicas.
Synthesis of Ba0.75Sr0.25Al2Si2O8 - ZrO2 Ceramic Composites by Solid State Reaction of Mechanically Activated Precursor Mixtures
Precursor mixtures composed of fly ash, BaCO3, SrCO3, Al2O3 and ZrO2, were subjected to attrition milling for 0-8 h and then uniaxially pressed and sintered at 900-1500 °C/5 h, for the in situ solid state synthesis of composites with nominal Ba0.75Sr0.25Al2Si2O8 (SBAS)/ZrO2 mass ratios of: 1) 90/10, 2) 70/30, and 3) 50/50. Mechanical activation, combined with the likely generation of a considerable amount of transient liquid during sintering of the composites, notably enhanced the reactivity of the precursor mixtures. ZrO2 decreased the conversion from the hexagonal (Hexacelsian) into the monoclinic (Celsian) phases of SBAS in the composites, which became more pronounced when the content of ZrO2 was increased in the materials. Nearly full conversions could be achieved at temperatures as low as 1100 °C, by mechanically activating the precursor mixtures for times that increased with increasing content of ZrO2 in the materials. An increment in the time of mechanical activation of the precursor mixtures, as well as in their ZrO2 content and in the sintering temperature, increased the mechanical properties of the synthesized materials. Thus, the best mechanical properties were obtained for composition 3 milled for 8 h and sintered at 1500 °C.
Key words:
Mechanical activation; Solid state reaction; Fly ash; Celsian; Mechanical properties.
194-206
R. Díaz Rubio; M. del Río Merino
La producción y el transporte a obra de los productos cerámicos de carácter estructural supone un importante consumo energético, que conlleva la emisión de gases de efecto invernadero a la atmósfera.
El objetivo de la investigación es demostrar la existencia de importantes diferencias en el valor del impacto ambiental asociado a los productos de cerámica estructural fabricados en España. Para ello, se establece un método de identificación y cuantificación de las variables que determinan la Huella de Carbono y Energía Embebida de los productos cerámicos, en función de la tipología de producto. La información necesaria se obtiene principalmente con recogida de datos de fábricas.
Se determinan 6 variables con influencia global en el impacto ambiental, 44 variables principales y 39 secundarias, estableciendo las fórmulas de cálculo a partir de dichas variables.
Los resultados determinan que, para unas mismas condiciones de fabricación, las diferencias entre productos cerámicos llegan hasta un 27 % para Huella de Carbono y un 35 % para Energía Embebida. La relevancia que alcanza el impacto asociado al transporte del producto a obra puede llegar hasta un 40 % del total.
Se considera que la investigación realizada y sus resultados pueden contribuir a la reducción del impacto ambiental de la edificación.
Palabras clave:Huella de Carbono, Medioambiente, Materias primas, Cerámica roja, Aplicaciones estructurales.
Quantification of variables that determine the carbon footprint and energy embodied of structural clay products (cradle to gate with options)
The production and transport of structural ceramic products involves an important energy consumption, which leads to the emission of greenhouse gases into the atmosphere.
The aim of the research is to demonstrate the existence of significant differences in the value of the environmental impact of structural ceramic products manufactured in Spain.
To achieve this objective, is developed a method of identifying and quantifying of variables that determine the Carbon Footprint and Embodied Energy of ceramic products, depending on the type of product. The necessary information is obtained mainly with a data collection in factories.
It is established six variables with a global influence in the environmental impact, 44 primary and 39 secondary variables, establishing calculation formula from these variables.
The results determined that, for same manufacturing conditions, the differences between ceramic products reach 27 % for carbon footprint and 35 % for Embodied Energy. The relevance that reaches the impact of transport can reach 40 % of the total.
It is considered that the research and its results can contribute to reduce the environmental impact of the buildings.
Key words:
Carbon footprint, Environment, Raw Materials, Red ceramics, Structural applications
207-212
Sh. Rasekh, G. Constantinescu, M. A. Madre, M. A. Torres, J. C. Diez, A. Sotelo
Se han preparado cerámicas policristalinas volumétricas de Bi2Ca2Co1.7Ox por medio del método clásico de estado sólido y por crecimiento direccional. Además, se ha estudiado el efecto del recocido en los materiales texturados. La microestructura ha mostrado granos orientados al azar en las muestras preparadas por sinterizado en estado sólido, mientras que en las muestras texturadas se orientaban con el eje c perpendicular a la dirección de crecimiento. Por otro lado, las muestras texturadas-recocidas mostraban una cantidad mucho menor de fases secundarias que las crecidas. Estos cambios en la microestructura se reflejan en las propiedades termoeléctricas, que aumentan con la orientación de los granos y con la disminución del contenido en fases secundarias, principalmente por la reducción en los valores de la resistividad eléctrica. Como consecuencia, se han producido aumentos del factor de potencia entre 6 y 9 veces los valores obtenidos en las muestras sinterizadas, en las crecidas y texturadas-recocidas, respectivamente. El máximo valor del factor de potencia se ha obtenido a 650 ºC en las muestras texturadas-recocidas (~ 0.31 mW/K2m), que es alrededor del 50 % mayor, a la misma temperatura, del que se ha obtenido en muestras procesadas por forjado en caliente, que es uno de los procesos más utilizados para texturar este tipo de materiales.
Palabras clave:Sinterizado; Texturado; Cobaltitas; Propiedades electricas; Termopower.
Processing effects on the thermoelectric properties of Bi2Ca2Co1.7Ox ceramics
Bi2Ca2Co1.7Ox bulk polycrystalline ceramics were prepared by the solid state method and by directional growth. Moreover, the effect of annealing on the textured materials has been studied. Microstructure has shown randomly oriented grains in the classical sintered materials while in the textured samples those were well oriented with their c-axis nearly perpendicular to the growth direction. Furthermore, the textured-annealed samples showed much lower amount of secondary phases than the as-grown ones. These microstructural changes are reflected on the thermoelectric properties which increase with the grain orientation and with the decrease on the secondary phase content mainly due to the electrical resistivity reduction. As a consequence, a raise on the power factor of about 6 and 9 times, compared with the classically sintered samples, was obtained for the as-grown and textured-annealed ones, respectively. The maximum power factor obtained at 650 ºC in the textured-annealed samples (~ 0.31 mW/K2m) is about 50 % higher, at the same temperature, than the obtained in one of the most used methods for texturing this kind of materials, the sinter-forging process.
Key words:
Sintering; Texturing; Cobaltites; Electrical properties; Thermopower.
3
101-110
Rosa Mondragón, J. Enrique Juliá, Antonio Barba, Juan Carlos Jarque
En los últimos años se ha extendido el uso de suspensiones conteniendo partículas de tamaño nanométrico, conocidas como nanofluidos, en múltiples aplicaciones debido las buenas propiedades que presentan los materiales nanoparticulados. Una de las principales ventajas que presenta el uso de nanofluidos es su elevada estabilidad, que hace que las partículas no sedimenten durante largos periodos de tiempo. Esta estabilidad depende de las condiciones de preparación tales como el pH del medio, la presencia de electrolitos en el medio o el contenido en sólidos. Por otra parte, existen una serie de propiedades físicas que se ven influenciadas y alteradas por el estado de aglomeración de las partículas. En este artículo se analizarán todas las variables que influyen en el estado de aglomeración de las partículas y la estabilidad de los nanofluidos, así como las propiedades a partir de las cuales se puede obtener información sobre el estado de la suspensión. Además, se exponen los diferentes métodos de dispersión de nanopartículas y su efectividad.
Palabras clave:Suspensiones, Nanopartículas, Reología, Caracterización.
Preparation and characterization of nanofluids: Influence of variables on its stability, agglomeration state and physical properties
In recent years it has spread the use of suspensions containing nanometre sized particles, known as nanofluids, in many applications owing the good properties having nanocrystalline materials. One of the main advantages of using nanofluids is its high stability, which causes the particles do not settle over long periods of time. This stability depends on the preparation conditions such as pH, the presence of electrolytes or the solids content. Moreover, there are a number of physical properties which are influenced and altered by agglomeration of the particles. This article will analyze all the variables that affect agglomeration of the particles, nanofluids stability and properties from which it can obtain information on the state of suspension. It then lays out the different methods of dispersion of nanoparticles and their effectiveness.
Key words:
Suspensions, Nanoparticles, Rheology, Characterization.
111-120
E. Monfort, A. Mezquita, E. Vaquer, G. Mallol, D. Gabaldón-Estevan
El presente texto analiza cómo ha ido evolucionando el consumo y la eficiencia energética de la industria española de baldosas cerámicas durante el siglo XX, y explora las posibilidades que se le plantean en el siglo XXI. Durante el pasado siglo este sector industrial acometió tres transiciones radicales al pasar de los combustibles tradicionales de biomasa a los hidrocarburos líquidos (fuelóleo y gasóleo), y posteriormente a los gaseosos, principalmente gas natural. Aunque la información que permite evaluar de manera fiable la eficiencia energética real en las plantas de fabricación no es fácil de obtener, los datos disponibles indican que se ha llegado a una elevada eficiencia con las tecnologías productivas actualmente utilizadas. Por tanto no se prevén cambios importantes en este aspecto, aunque siguen realizándose esfuerzos encaminados a reducir el consumo de energía en el proceso productivo. Sin embargo, los impactos y las regulaciones medioambientales, y nuevas posibles fuentes energéticas basadas en biomasa agrícola pueden abrir paso a nuevas vías de suministro energético en el sector cerámico español de baldosas.
Palabras clave:industria cerámica, eficiencia energética, consumo energético, emisiones de dióxido de carbono, biomasa.
Path-dependency and path-making in the energy system in the spanish ceramic tile cluster
This paper analyses how energy consumption and energy efficiency evolved in the Spanish ceramic tile industry in the 20th century and explores the emerging possibilities in the 21st century. In the last century, the tile industry undertook three radical transitions by switching from traditional biomass fuels to liquid hydrocarbon fuels (fuel oil and gas oil), and subsequently to gas fuels, mainly involving natural gas. Although it is difficult to obtain the information that enable the real energy efficiency in manufacturing plants to be reliably evaluated, the available data indicate that a high degree of efficiency has been achieved with current manufacturing technologies. Consequently, significant developments in this sense are not expected, even though efforts are still being made to reduce energy consumption in the production process. However, environmental regulations and impacts, and the emerging new energy sources based on agricultural biomass could open up new avenues for energy supply in the Spanish ceramic tile cluster.
Key words:
ceramic industry, energy efficiency, energy consumption, carbon dioxide emissions, biomass.
121-132
M. V. Ramos-Ramírez, J. López-Cuevas, J. L. Rodríguez-Galicia and J. C. Rendón-Angeles
Compósitos cerámicos con relaciones Ba0.75Sr0.25AlSi2O8 (SBAS)/Al2O3 en masa de: 1) 90/10, 2) 70/30, y 3) 50/50, fueron sintetizados in situ a 900-1500 °C/5 h usando mezclas de cenizas volantes, BaCO3, SrCO3 y Al2O3. Las mezclas en verde fueron activadas mecánicamente por 0, 4 y 8 h en un molino de atrición. Como resultado, las reacciones en el estado sólido fueron más rápidas y ocurrieron a menores temperaturas. A 1300-1500°C sólo se obtuvo las fases SBAS y Al2O3, con el SBAS presente en la composición 1 transformado completamente de su forma hexagonal (Hexacelsiana) a la monoclínica (Celsiana), con o sin molienda. El mayor contenido nominal de SBAS en esa composición facilitó dicha conversión, en comparación con las otras dos composiciones estudiadas, las cuales requirieron ser activadas mecánicamente por tiempos que se incrementaron con el incremento en su contenido de Al2O3, para que pudiesen alcanzar conversiones Hexacelsiana a Celsiana similarmente altas. Las propiedades mecánicas de los materiales sintetizados se incrementaron con el incremento en el tiempo de molienda, en la temperatura de sinterización y en el contenido de Al2O3. De esta manera, las mejores propiedades mecánicas correspondieron a la composición 3 molida por 8 h y sinterizada a 1500 °C.
Palabras clave:Activación Mecánica, Compósitos Cerámicos, Celsiana, Cenizas Volantes.
Solid state reaction synthesis of Ba0.75Sr0.25AlSi2O8 - Al2O3 ceramic composites from mechanically activated precursor mixtures
Ceramic composites with Ba0.75Sr0.25AlSi2O8 (SBAS)/Al2O3 mass ratios of: 1) 90/10, 2) 70/30, and 3) 50/50, were in situ synthesized at 900-1500 °C/5 h from mixtures of fly ash, BaCO3, SrCO3 and Al2O3. The green mixtures were mechanically activated for 0, 4 and 8 h in an attrition mill. As a result, the solid state reactions were faster and occurred at lower temperatures. Only the SBAS and Al2O3 phases were obtained at 1300-1500°C, with the SBAS present in composition 1 achieving full conversion from its hexagonal (Hexacelsian) into its monoclinic (Celsian) form, with or without milling. The higher nominal SBAS content of composition 1 facilitated in it the mentioned conversion, in comparison with the other two studied compositions, which required to be mechanically activated for times that increased with increasing Al2O3 content, in order to attain in them similarly high Hexacelsian to Celsian conversions. The mechanical properties of the synthesized materials increased with increasing milling time, sintering temperature and Al2O3 content. Thus, the best mechanical properties were obtained for composition 3 milled for 8 h and sintered at 1500 °C.
Key words:
Mechanical Activation, Ceramic Composites, Celsian, Coal Fly Ash.
133-138
R. Benavente, A. Borrell, M. D. Salvador, O. García-Moreno, F. L. Peñaranda-Foix y J. M. Catalá-Civera
La técnica de sinterización no convencional de microondas permite obtener materiales de β-eucriptita en estado sólido cristalino con densidades cercanas a la teórica (∼99 %). Se ha observado una diferencia considerable en estos materiales respecto a la técnica convencional en términos de densificación, microestructura, coeficiente de expansión térmica y propiedades mecánicas. Los valores de dureza y módulo de Young obtenidos mediante sinterización por microondas a 1200 ºC-5 min han sido relativamente altos, 6.8 GPa y 101 GPa, respectivamente, en comparación con el material obtenido mediante horno convencional (3.9 GPa y 58 GPa, respectivamente). Los datos dilatométricos obtenidos, incluyendo el intervalo de temperatura criogénica (-150 ºC a +150 ºC), muestran un coeficiente de expansión térmica controlado y negativo en todo el rango de temperaturas. La combinación de un calentamiento rápido junto con la reducción drástica en el tiempo de ciclo y el ahorro energético, hace que la técnica de microondas sean una clara alternativa a otro tipo de calentamientos.
Palabras clave:Microondas; Sinterización; Propiedades mecánicas; Expansión térmica; β-eucriptita.
Mechanical properties and coefficient of thermal expansion of β-eucryptite sintered by microwave technique
Microwave non-conventional sintering technique allows obtaining fully dense glass-free β-eucryptite bulk material (∼99 %). A considerable difference in the densification, microstructure, coefficient of thermal expansion behaviour and mechanical properties, between conventional and non-conventional sintered specimens was observed. The hardness and Young’s modulus values obtained by microwaves at 1200 °C-5min have been relatively high, 6.8 GPa and 101 GPa, respectively, compared to conventional sintering (3.9 GPa and 58 GPa, respectively). Very low thermal expansion materials have been obtained in a wide temperature range including cryogenic temperatures (from -150 ºC to 150 ºC). The high heating rate along with the lower energy consumption makes microwave technique a clear alternative to other types of sintering methods.
Key words:
Microwave; Sintering; Mechanical properties; Thermal expansion; β-eucryptite.
139-148
J. M. Compaña, A. Cabeza, M. A. G. Aranda, L. León-Reina, M. Corrales, M. P. Corrales
Se han estudiado 22 terracotas figuradas feno-púnicas y romanas, de alto valor arqueológico y patrimonial. Las muestras proceden de las excavaciones del Teatro romano de Málaga (España). El análisis realizado incluye estereomicroscopía, análisis elemental mediante WDXRF, análisis mineralógico cuantitativo mediante el método de Rietveld de los datos de XRPD y SEM. Para minimizar el daño realizado a las muestras, se prepararon perlas muy diluidas, que han demostrado ser suficientes para los análisis de fluorescencia de rayos-X. Para muestras selectas, además del análisis usual mediante el método de Rietveld, se ha utilizado el método del estándar externo mediante el factor-G para obtener análisis cuantitativos de fases cristalinas y amorfas. Los resultados analíticos permiten proponer una procedencia local/regional para la mayor parte de las muestras, siendo esta información de gran interés para algunas piezas descontextualizadas debido a alteraciones estratigráficas en el yacimiento. Adicionalmente, algunas piezas relevantes, como un fragmento de máscara teatral (TRC005) son posiblemente piezas de importación. La cuantificación de la fracción amorfa indica que la magnitud de ésta no puede ser despreciada en las cuantificaciones, llegando a ser cercana al 50 wt %. Tecnológicamente, todas las terracotas son muy similares, fabricándose en arcillas calcáreas cocidas entre unos 700 y 950 ºC.
Palabras clave:Arqueometría, Terracotas arqueológicas, Métodos de difracción, Microscopía, Edad del hierro, Periodo Romano.
Terra-cotta figurines from the Roman theatre of Malaga (Spain): An archaeometric study
A series of 22 figured Phoeno-Punic and Roman terra-cottas, of high relevant archaeological and patrimonial values, have been studied. The samples were recovered in the Roman Theatre of Malaga (Spain). A thorough analysis including stereomicroscopy, elemental analysis by WDXRF, mineralogical analysis by XRPD coupled with the Rietveld method, and SEM, has been carried out. Highly diluted fused glass beads probed to be enough for the X-ray fluorescence analyses, minimizing the damage to the samples. For selected samples, in addition to the classical use of the Rietveld method, the G-factor external-standard approach has been employed to get full quantitative crystalline and amorphous phase analysis. The analytical results allow proposing a local/regional provenance for the main part of the samples, being a relevant data for several artifacts, not contextualized due to stratigraphic alterations in the site. In addition, some relevant samples, for instance a theatrical mask fragment (TRC005), are likely foreign. The overall amorphous is not negligible in phase quantification, accounting for up to 50 wt %. Technologically, all terra-cotta samples are similar, made of calcareous clays, fired at ~700-950 ºC.
Key words:
Archaeometry, Archaeological terra-cottas, Diffraction methods, Microscopy, Iron age, Roman period.
V-VIII
R. F. Oltra-Badenes y H. Gil-Gómez
El sector cerámico es un sector estratégico en España, que está perdiendo cuota de mercado ante la producción de países emergentes. Para conseguir ventaja competitiva frente a otros países que compiten en coste, una de las oportunidades de mejora del sector cerámico en España, es incrementar y optimizar el empleo de las TIC. Sin embargo, actualmente no hay sistemas desarrollados que den solución adecuada a los problemas específicos del sector cerámico.
Por tanto, surge una oportunidad de negocio para empresas que ofrecen servicios de consultoría de implantación de sistemas de información, como son los Enterprise Resource Planning (ERP). Para ello, en primer lugar es necesario conocer el sector, y sus problemáticas concretas, con el objetivo de desarrollar un ERP adecuado. Este artículo identifica dicha oportunidad de negocio y presenta una de las problemáticas más específicas del sector, que no está implementada en ningún sistema ERP, con el objetivo de que las empresas de servicios de consultoría ERP la conozcan y sean capaces de desarrollar una solución adecuada.
Palabras clave: ERP, solución sectorial, solución vertical, sector cerámico, falta de homogeneidad en el producto.
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Key words:
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2
53-59
M. Vallet-Regí
La búsqueda de un objetivo común, remediar el dolor, la enfermedad, y el deterioro de nuestros cuerpos, obliga a investigar y diseñar en biomateriales y nanoestructuras.
Tanto la fabricación piezas de repuesto para el cuerpo humano , mediante procedimientos tradicionales o utilizando la ingeniería de tejidos o terapia celular, como el diseño de nanopartículas para dispositivos destinados a lograr una liberación de fármacos altamente tóxicos, de forma que se dirijan directamente hacia los tumores, y de esta forma se consigan emplear dosis adecuadas, mínimas con respecto a las empleadas en quimioterapia, que garanticen la muerte de las células tumorales sin afectar a las sanas, son retos actuales y de gran importancia en investigación.
Los avances incesantes en la preparación de nanosistemas con aplicaciones en el campo de la medicina han dado lugar a nuevos retos en el diseño de materiales inteligentes capaces de responder a las exigencias clínicas.
Palabras clave:Biomateriales, biocerámicas, nanopartículas, liberación controlada de fármacos.
Ceramics in the world of biology
Research in biomaterials and nanostructures is inspired by the search of a common goal, that is, to remedy the pain, disease, and deterioration of our bodies.
Manufacture of spare parts for the human body, bothby traditional methods and using tissue engineering and cell therapy, is a major challenge in this research field. Additionally, the design of nanoparticles for drug delivery to direct a highly toxic drug dosage directly to tumors minimizing theeffect to healthy cells and ensuring the death of tumor cells without affecting healthy tissues,is also a great challenge nowadays.
The incessant progress in the preparation of nanosystems with applications in the medical field in the last few years have led to new challenges in the design of smart materials able to meet clinical requirements.
Key words:
Biomaterials, bioceramics, nanoparticles, controlled drug release.
60-68
O. A. Gerena, J. B. Carda, H. Beltrán, E. Cordoncillo y J. S. Valencia
El circonato de bario es un material oxídico con estructura de tipo perovskita que muestra alta estabilidad química tanto en ambientes oxidantes como reductores, como en presencia de agua y dióxido de carbono; su conductividad ha permitido examinarlo como electrolito para celdas de combustible de óxido sólido encontrando buenos resultados, con la limitante de operar a temperaturas superiores a los 800 °C.
Diversos investigadores han propuesto que es posible mejorar su conductividad eléctrica por modificaciones en su composición química, en particular por dopaje con cationes trivalentes que reemplacen el circonio en el sitio B de la perovskita. En este estudio se sintetizó el circonato de bario por el método citrato amorfo a fin examinar la posibilidad de obtenerlo en condiciones más favorables que las presentadas por el método de síntesis convencional (método cerámico o reacción de estado sólido).
Se preparó circonato de bario dopado con europio, gadolinio, holmio, lantano, neodimio y praseodimio; la identificación de fases presentes se verificó por difracción de rayos X (DRX), las propiedades eléctricas se examinaron por espectroscopía de impedancias (IS) a temperaturas entre 480 y 680 °C, con miras a evaluar su potencial uso como electrolito en celdas de combustible de óxido sólido.
Los aportes de esta investigación se han centrado en el método de síntesis; en la obtención de polvos cerámicos de circonato de bario a temperaturas inferiores a las requeridas por el método cerámico; en la obtención de información química, estructural, morfológica y eléctrica de los materiales sintetizados.
Se encontró la fase deseada en las condiciones de síntesis establecidas, así mismo, se aprecia un incremento significativo en la conductividad de los sólidos dopados con lantano, holmio y europio en relación al material sin dopaje alguno.
Palabras clave:circonato de bario, perovskita, conductor protónico, citrato amorfo.
Synthesis, characterization and electric evaluation of barium zirconate doped with trivalent lanthanides
Barium zirconate is an oxidic material having perovskite structure that exhibits high chemical stability in both oxidizing and reducing environments, such as in the presence of water and carbon dioxide, its conductivity has led to consider it as a electrolyte for solid oxide fuel cell finding good results, with the limitation of operating at temperatures above 800 °C.
Several researchers have proposed that it is possible to improve their electrical conductivity by changes in chemical composition, particularly for doping with trivalent cations that replace the zirconium in B site of perovskite. In this study, barium zirconate was synthetized by the amorphous citrate method to examine the possibility of obtaining in more favorable conditions than those made by the conventional method of synthesis (ceramic method or solid state reaction) conditions are synthesized.
Barium zirconate doped with europium, gadolinium, holmium, lanthanum, neodymium and praseodymium was prepared, the present phase identification was verified by X-ray diffraction (XRD), the electrical properties were examined by impedance spectroscopy (IS) at temperatures between 480 and 680 °C in order to evaluate its potential use as a fuel cell electrolyte in solid oxide.
The contributions of this research has focused on the synthesis method, in the production of ceramic powders of barium zirconate at temperatures lower than those required by the ceramic method, in obtaining chemical, structural, morphological and electrical information of material synthesized.
The desired phase synthesis conditions set found, also, a significant increase is seen in the solid conductivity of doped lanthanum, holmium and europium zirconate of barium in relation to the material without doping.
Key words:
Barium Zirconate, Perovskite, Protonic Conductor, Amorphous Citrate.
69-75
Antonio Barba, Carolina Clausell, Juan Carlos Jarque and María Monzó
En este trabajo se han estudiado los cambios microestructurales que se producen durante el tratamiento térmico de las ferritas de cobre-níquel-cinc y se ha analizado el proceso de precipitación de los dos tipos de cristales que aparecen durante el proceso de sinterización. Se ha encontrado que este proceso depende de la densidad relativa en seco de las muestras compactadas y de las siguientes variables de la etapa de sinterización: temperatura y tiempo de sinterización y velocidad de enfriamiento. La caracterización de los cristales precipitados se ha realizado por microscopía electrónica de barrido (MEB), microanálisis por dispersión de energía de rayos X (EDX), difracción de rayos X (DRX), y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS). Estas técnicas han permitido determinar la naturaleza de estos cristales, que en este caso corresponden a los óxidos de cinc y de cobre. Se han propuesto dos reacciones químicas que permiten explicar el proceso de precipitación y la posterior re-disolución de estos cristales precipitados durante la sinterización de las muestras.
Palabras clave: ferritas de cobre-níquel-cinc, sinterización, microestructura, precipitación, óxido de cinc, óxido de cobre.
The influence of green microstructure and sintering parameters on precipitation process during copper-nickel-zinc ferrites sintering
Microstructural changes that occur during heat treatment of copper-nickel-zinc ferrites have been studied. The process of precipitation of the two types of crystals that occur during the sintering process has been analyzed. It is found that this process depends on dry relative density of the press specimens and on the following sintering parameters: sintering temperature, sintering time and cooling rate of the thermal cycle. Crystal precipitates characterization have been done by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray (EDX) analysis, X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). These techniques have allowed to determine the nature of these crystals, which in this case correspond to zinc and copper oxides. It has been used two chemical reactions to explain the bulk precipitation and subsequent re-dissolution of these crystal precipitates during sintering.
Key words:
copper-nickel-zinc ferrites, sintering, microstructure, precipitation, zinc oxide, copper oxide.
76-80
F. Legorreta García, L. E. Hernández Cruz, M. Villanueva-Ibáñez y M. A. Flores-González
Mediante una síntesis por combustión ureica-nitratos, calcinación y la aplicación de un tratamiento de deposición química catalítica de vapor (CCVD) en una atmósfera H2‑CH4, se obtuvieron polvos nanocomposites: nanotubos de carbono (NTC) en una matriz cerámica –Fe, NTC-13 %ZrO2 – (87-x)Al2O3-xFe, (x = 1.9, 4.6 y 6.4 %). El efecto de la adición de iones Fe sobre la matriz cerámica es estudiado y presentado. El polvo cerámico obtenido es calcinado a 1200 °C durante 2 h para modificar las fases presentes del composite. Posteriormente es sometido a una atmósfera reductora H2-CH4 a 1000 °C con la finalidad de promover la formación de NTC in situ en la matriz. Tanto el composite obtenido, como el material nanocomposite fueron caracterizados por difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de barrido de alta resolución (MEB). También se determinó el contenido de carbono y la superficie específica. Se observó que la calidad y cantidad de NTC presentes en los polvos nanocomposites están relacionadas con la concentración de Fe, el cual modifica significativamente el contenido de carbono y la superficie específica de los polvos nanocomposites.
Palabras clave:Nanotubos de Carbono, Nanocomposites, Zirconia - Alumina.
Synthesis of nanocomposites NTC-13 %ZrO2 – (87-x)Al2O3-xFe
Carbon nanotubes (CNT) in a ceramic matrix – Fe, NTC-13%ZrO2 – (87-x)Al2O3-xFe, (x = 1.9, 4.6 y 6.4%), were obtained using a combustion synthesis urea-nitrate, calcination treatment and chemical vapor deposition (CCVD) in H2–CH4 atmosphere. The effect of the addition of Fe ions on the ceramic matrix was studied and presented. The ceramic powder obtained was calcined at 1200 °C for 2 h to modify the phases present in the solid solution. Subsequently it was introduced in a H2-CH4 reducing atmosphere at 1000 °C in order to promote the formation of CNT in the matrix. Both, the solid solution obtained and the composite materials were characterized by X-ray diffraction (XRD) and high resolution scanning electron microscopy (HRSEM). Carbon content and specific surface also were determined. The quality and quantity of CNT present in the nanocomposite powder were related to the concentration of Fe, which significantly modifies their carbon content and specific surface.
Key words:
Carbon nanotubes, nanocomposites, Zirconia - Alumina.
81-92
E. Carmona Ballestero, S. Palmero Díaz, M.A. Arnaiz Alonso
El trabajo presenta un estudio realizado sobre las cerámicas recuperadas en contextos calcolíticos ubicados en la Cuenca Media del Arlanzón. Dentro de los conjuntos de este tipo se reconocen tanto similitudes como discrepancias morfo-tipológicas y técnicas que plantean un problema arqueológico cuyo alcance ha de ser contrastado mediante otras metodologías distintas a la tipología. Como medio se ha utilizado el análisis químico de cerámicas, el cual permite observaciones menos subjetivas. Los resultados muestran aspectos interesantes que permiten discutir sobre la posible procedencia y los intercambios de las cerámicas calcolíticas en este sector de la Meseta Norte. Estos datos muestran una procedencia mayoritariamente local de las cerámicas junto a elementos intercambiados. En términos arqueológicos, el patrón se puede relacionar con un modelo doméstico de producción.
Palabras clave:Cerámica prehistórica, análisis químico de cerámica, procedencia e intercambio, Calcolítico, Meseta Norte.
Chemical analysis of chalcolithic pottery from Arlanzón river middle basin (Burgos): a way to examine the origin and exchange
The study is aimed on pottery that it is recovered in Chalcolithic contexts from Arlanzón River Middle Basin. Within these sets of pottery there are similarities and differences —morpho-typological and technical—, which it is necessary to study in order to understand its significance in archaeological terms. To doing so, we need to use a different method than typology. In fact, we used chemical analysis of ceramic as a way to obtain less subjective observations. The results allow discussing about origin and exchange of Chalcolithic pottery in this zone of the Spanish North Plateau. Data show a mainly local origin of ceramics with some exchanged artifacts. In archaeological terms, the pattern may be related to a domestic model of production.
Key words:
Prehistoric pottery, chemical analysis of ceramic, origin and exchange, Chalcolithic, Spanish North Plateau.
93-100
B. Román-Manso, Á. De Pablos, M. Belmonte, M. I. Osendi, P. Miranzo
Se han fabricado andamiajes de carburo de silicio (SiC) usando la técnica de “Robocasting”, a partir de tintas cerámicas conteniendo β-SiC y distintas cantidades de Y2O3 and Al2O3, como aditivos de sinterización. La densificación de las estructuras tridimensionales, previamente calcinadas a 600 ºC para eliminar los aditivos orgánicos, se realizó en un horno de “Spark Plasma Sintering” (SPS). Se analizó el efecto de la cantidad de aditivos de sinterización (7-20 % en peso) y del tamaño de partícula inicial del polvo de SiC (50 nm y 0.5 µm) en el procesado de las tintas, en la microestructura, la dureza y el módulo elástico de las estructuras sinterizadas. El uso de polvo nanométrico restringió significativamente la fracción máxima de sólidos alcanzable (0.32 frente a 0.44 de la tinta de SiC submicrométrico), lo que condujo a una mayor porosidad de los andamiajes en verde. Una reducción del contenido de aditivos produjo aumentos en la dureza y módulo elástico del esqueleto cerámico. El tamaño de partícula y la superficie específica del polvo de partida, el contenido en sólidos, la porosidad en verde, y cantidad de aditivos y temperatura de sinterización, fueron los parámetros esenciales para la producción de estas cerámicas celulares de SiC.
Palabras clave:carburo de silicio, Robocasting, sinterización por corriente eléctrica pulsada (SPS), andamiajes cerámicos, propiedades mecánicas
Microstructural designs of spark-plasma sintered silicon carbide ceramic scaffolds
Concentrated ceramic inks based on β-SiC powders, with different amounts of Y2O3 and Al2O3 as sintering aids, are developed for the adequate production of SiC scaffolds, with different patterned morphologies, by the Robocasting technique. The densification of the as-produced 3D structures, previously heat treated in air at 600 ºC for the organics burn-out, is achieved with a Spark Plasma Sintering (SPS) furnace. The effects of the amount of sintering additives (7 - 20 wt. %) and the size of the SiC powders (50 nm and 0.5 µm) on the processing of the inks, microstructure, hardness and elastic modulus of the sintered scaffolds, are studied. The use of nano-sized β-SiC powders significantly restricts the attainable maximum solids volume fraction of the ink (0.32 compared to 0.44 of the submicron-sized powders-based ink), involving a much larger porosity of the green ceramic bodies. Furthermore, reduced amounts of additives improve the mechanical properties of the ceramic skeleton; particularly, the stiffness. The grain size and specific surface area of the starting powders, the ink solids content, green porosity, amount of sintering additives and SPS temperatures are the main parameters to be taken into account for the production of these SiC cellular ceramics.
Key words:
Silicon carbide, Robocasting, spark plasma sintering, ceramic scaffolds, mechanical properties
V-X
Martín, A., Luque, J., Pla, O., Selvi, S., Clausell, J., Pascual, N. J. y Luque, D.
Este trabajo ha sido premiado con un Alfa de Oro en la 38 edición de los premios Alfa de Oro, otorgados por la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, durante la Feria Internacional de Cerámica de Valencia CEVISAMA 2014
Hoy en día contamos con una gran variedad de dispositivos para crear e imprimir imágenes, por eso es tan difícil ver un documento creado con un dispositivo, en otro diferente. La forma más eficaz de responder a este problema, es usar un Sistema de Gestión del Color (CMS).
Cada dispositivo posee un modo particular de procesar el color. Con un Sistema de Gestión de Color, es posible controlar la reproducción de una imagen en diferentes dispositivos.
Por lo tanto, la Gestión del Color describe todo el sistema que se utiliza para una comunicación cromática precisa entre un dispositivo y otro, y está basado en un software.
Palabras clave:
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Key words:
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XI-XIV
A. M. Querol, J. V. Tomás y R. Vicent
Este trabajo ha sido premiado con un Alfa de Oro en la 38 edición de los premios Alfa de Oro, otorgados por la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, durante la Feria Internacional de Cerámica de Valencia CEVISAMA 2014
Palabras clave:
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XV-XVIII
J. Uso, J. Gimeno, R. Porcar y J. Manrique
Este trabajo ha sido premiado con un Alfa de Oro en la 38 edición de los premios Alfa de Oro, otorgados por la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, durante la Feria Internacional de Cerámica de Valencia CEVISAMA 2014
Palabras clave:
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XIX-XXII
Coloronda, S.L.
Este trabajo ha participado en la 38 edición de los premios Alfa de Oro, otorgados por la Sociedad Española
de Cerámica y Vidrio, durante la Feria Internacional de Cerámica de Valencia CEVISAMA 2014
Coloronda, S.L. ha abordado la viabilidad técnica del desarrollo de tintas de inyección digital de naturaleza acuosa (con un tamaño de partícula inferior a 5 µm), con el objetivo de obtener efectos metálicos nobles a partir de materias primas tradicionalmente utilizadas por el sector cerámico. Para ello, se ha estudiado la influencia de las principales variables y condiciones de trabajo (tratamiento térmico, temperatura, distribución granulométrica, tamaño partícula, composición química, etc.) sobre los mecanismos de nucleación y cristalización de las materias primas utilizadas, siendo éstos los responsables de los fenómenos ópticos producidos sobre baldosas cerámicas obtenidas por monococción.
Palabras clave: inyección tinta, tintas acuosas, efectos metálicos nobles, dorado, plateado, efecto cerámico monococción digital.
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Key words:
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XXIII-XXIV
Mediclinics, S.A.
Este trabajo ha participado en la 38 edición de los premios Alfa de Oro, otorgados por la Sociedad Española
de Cerámica y Vidrio, durante la Feria Internacional de Cerámica de Valencia CEVISAMA 2014
Palabras clave:
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XXV-XXX
G. Mallol, J. Boix, D. Llorens, A. Poyatos y R. Bonaque
Este trabajo ha participado en la 38 edición de los premios Alfa de Oro, otorgados por la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, durante la Feria Internacional de Cerámica de Valencia CEVISAMA 2014
Densexplorer es el primer dispositivo capaz de determinar la distribución de la densidad aparente de baldosas cerámicas industriales de gran tamaño, de forma no destructiva, no perjudicial para la salud, respetuosa con el medio ambiente, incrementando la productividad respecto a los equipos actuales. El sistema está basado en la medida puntual de la absorción de rayos X y del espesor de la pieza.
Palabras clave:
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Key words:
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1
1-14
M. S. Bernardo
Los materiales basados en BiFeO3 son en la actualidad uno de los multiferroicos más estudiados debido a sus posibles aplicaciones a temperatura ambiente. Sin embargo, entre la multitud de trabajos publicados referentes a estos materiales existe mucha controversia. Por ejemplo, la posibilidad de sintetizar una fase BiFeO3 pura es aún objeto de discusión en la bibliografía y la naturaleza de los diagramas de fases del sistema Bi2O3-Fe2O3 aún no está clara. La dificultad para controlar las fases parásitas se extiende al proceso de consolidación por lo que las condiciones de sinterización deben ser cuidadosamente controladas para obtener materiales densos y al mismo tiempo evitar la descomposición de la ferrita. No obstante, las condiciones precisas para obtener materiales densos de BiFeO3 son frecuentemente contradictorias entre los distintos trabajos. Como consecuencia, las propiedades descritas son a menudo discordantes y poco reproducibles impidiendo la preparación de materiales de BiFeO3 adecuados para sus aplicaciones prácticas. En este contexto, el propósito de esta revisión es resumir las principales investigaciones en torno a la síntesis, microestructura y propiedades de los materiales de BiFeO3 facilitando así la comprensión de los mismos.
Palabras clave:BiFeO3, síntesis, sinterización, propiedades ferroeléctricas, propiedades magnéticas.
Synthesis, microstructure and properties of BiFeO3-based multiferroic materials: A review
BiFeO3-based materials are currently one of the most studied multiferroics due to their possible applications at room temperature. However, among the large number of published papers there is much controversy. For example, possibility of synthesizing a pure BiFeO3 phase is still source of discussion in literature. Not even the nature of the binary Bi2O3-Fe2O3 diagram has been clarified yet. The difficulty in controlling the formation of parasite phases reaches the consolidation step. Accordingly, the sintering conditions must be carefully determined both to get dense materials and to avoid bismuth ferrite decomposition. However, the precise conditions to attain dense bismuth ferrite materials are frequently contradictory among different works. As a consequence, the reported properties habitually result opposed and highly irreproducible hampering the preparation of BiFeO3 materials suitable for practical applications. In this context, the purpose of the present review is to summarize the main researches regarding BiFeO3 synthesis, microstructure and properties in order to provide an easier understanding of these materials.
Key words:
BiFeO3, synthesis, sintering, ferroelectric properties, magnetic properties.
15-20
S. Terny, M. A. De la Rubia, S. Barolin, R. E. Alonso, J. De Frutos y M. A. Frechero
En este trabajo estudiamos la estructura de un material vítreo cuya fórmula general es: xMgO(1-x)(0.5V2O5.0.5MoO3)2TeO2 (0≤x≤0.9), mediante medidas de densidad, volumen molar, empaquetamiento denso de oxigeno (OPD), calorimetría diferencial de barrido (DSC) y espectroscopia Raman; el comportamiento eléctrico se estudió por medio de espectroscopia de impedancia.
Encontramos que el catión magnesio induce el crecimiento de zonas levemente cristalizadas dentro del material. Dichas nanocristalizaciones pudieron ser detectadas en mayor medida por microscopia de fuerzas atómicas (AFM) y en menor medida se pudo observar en los patrones de difracción de Rayos X (DRX).
Con respecto a las propiedades eléctricas, se puede establecer que el catión magnesio no actúa como buen conductor iónico en este material.
Palabras clave:vidrios de TeO2; semiconductores; conductividad iónica; espectroscopia de impedancia.
Electric behavior of functional glasses based on TeO2
In this paper we study the structural and electrical behavior of glass-ceramic material of general formula: xMgO (1-x)(0.5V2O5.0.5MoO3)2TeO2 (0≤x≤0.9) through measurements of density, molar volume, oxygen packing density (OPD), differential scanning calorimetry (DSC) and Raman spectroscopy: electric behavior was studied by impedance spectroscopy. We found that magnesium cation induces the growth of slightly crystallized areas inside the material. Those nanocrystallizations were detected to a greater extent by atomic force microscopy (AFM) and in lesser extent by X-ray diffraction (XRD). Regarding the electrical measurements, it can be established that magnesium cation does not act as good ionic conductor in this material.
Key words:
TeO2 glasses; semiconductors; ionic conductivity; impedance spectroscopy.
21-26
D. Pérez-Mezcua, M. L. Calzada, I. Bretos, J. Ricote, D. Chateigner, R. Escobar-Galindo, R. Jimenez and R. Sirera
El (Bi0.5Na0.5)1-xBaxTiO3 (BNBT), considerado un posible candidato sin plomo para substituir al Pb(Zrx,Ti1-x)O3 (PZT), presenta una frontera de fase morfotrópica donde se da la coexistencia de las estructuras tetragonal y romboédrica. En este trabajo, se han fabricado láminas delgadas de BNBT por depósito químico de disoluciones (CSD) con composiciones comprendidas entre x~ 0.050 y x~ 0.150 sobre substratos de Pt/TiO2/SiO2/(100)Si. En dichas láminas se ha llevado a cabo un estudio estructural empleando difracción de rayos X (DRX) (λCu~1.5406 Å) y un goniómetro de cuatro círculos. El análisis Rietveld de los patrones experimentales de DRX mostró: i) diferentes fracciones volumétricas para las fases romboédrica y tetragonal, en función del contenido de Ba2+ ii) la coexistencia de ambas estructuras, característico de una región MPB, para composiciones con x∼0.055-0.080. Finalmente, se determinó el perfil composicional de las láminas de BNBT por espectroscopía de retrodispersión Rutherford (RBS). Este estudio demostró que las láminas de BNBT presentan una composición homogénea e intercaras abruptas lámina/substrato.
Palabras clave:Láminas delgadas, ferroeléctricos sin plomo, frontera de fase morfotrópica.
Evolution of the crystalline structure in (Bi0.5Na0.5)1-xBaxTiO3 thin films around the Morphotropic Phase Boundary
(Bi0.5Na0.5)1-xBaxTiO3 (BNBT), which exhibits compositions for the morphotropic phase boundary (MPB) where exist an intimate coexistence of the rhombohedral and tetragonal structures, is being considered as promising lead-free alternative to the well known Pb(Zrx,Ti1-x)O3 (PZT). In this work, BNBT thin films were fabricated by chemical solution deposition (CSD) with a wide range of compositions (x~0.050-0.150) onto Pt/TiO2/SiO2/(100)Si substrates. Structural studies by X-ray diffraction (λCu~1.5406 Å) using a four-circle goniometer were carried out to determine the crystalline structure of the films. Rietveld analysis of the experimental X-ray patterns showed different volume fractions of the rhombohedral and tetragonal phases as a function of the Ba2+ content and the coexistence of both phases, characteristic of a MPB region, for x∼0.055-0.080. Finally, Rutherford backscattering experiments (RBS) were performed to determine the compositional profile of the films. This study revealed a homogenous composition of the BNBT films with abrupt film/substrate interfaces.
Key words:
Thin films, lead-free ferroelectrics, morphotropic phase boundary.
27-31
J. Camargo, L. Ramajo, F. Rubio-Marcos y M. Castro
En este trabajo se estudian las condiciones de procesamiento de sistemas Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3 (BNKT) que permitan obtener materiales cerámicos con buenas propiedades ferroeléctricas. Los reactivos de partida fueron activados mecanoquímicamente y mediante análisis térmico diferencial y termogravimetría (ATD-ATG) se determinaron las temperaturas de descomposición, mientras que por difracción de Rayos X (DRX) se identificaron las diferentes fases cristalinas. El efecto de la temperatura de sinterización en el sistema BNKT fue caracterizado mediante microespectroscopía Raman y espectroscopía de impedancia. Se determinó que las muestras sinterizadas a 1100 ºC no presentan fases secundarias, y proporcionan los mayores valores de densidad, y las menores pérdidas dieléctricas. En estas muestras mediante DRX no se registró la presencia de fases secundarias.
Palabras clave:Piezoelelectricidad, procesamiento, propiedades dieléctricas.
Study of processing conditions of Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3
In this paper, the improvement of the ferroelectric properties of Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5TiO3 ceramics through the implementation of different processing conditions is studied. Ceramic powders were obtained by solid state reaction, after mechanochemical activation of the starting reagents. Thermal evolution of starting powders was analyzed by differential thermal analysis and thermogravimetry (DTA-TGA). Crystalline phases of powders, thermally treated at temperatures ranging between 550 and 800 ºC, were characterized by X-ray diffraction (XRD). The influence of the sintering temperature on the BNKT-system was characterized by Raman microspectroscopy, and impedance spectroscopy. It was found that samples sintered at 1100 ºC showed the highest density and the lowest dielectric loss values. Moreover, in these samples, secondary phases were not detected by XRD.
Key words:
Piezoelectricity, processing, dielectric properties.
32-40
E. Menéndez, J. de Frutos, A. M. Alvaro
En este trabajo, se estudia la evolución desde su inicio de las fases de hidratación de materiales cementicios a los que se incorporan cenizas volantes y escorias procedentes de centrales térmicas. Mediante medidas de espectroscopía de impedancia eléctrica (EIS), y de difracción de rayos X (XRD), se analiza el proceso desde la etapa inicial visualizando los cambios que se producen. Se consideran diferentes elementos de sustitución y se determina para cada uno de ellos cuando se inician los procesos, cuando se completan y los cambios que sufren durante el mismo. Se relacionan los valores de EIS con los de DRX para determinar las fases que se transforman, y se indica para cada sustitución como se modifica la transformación de las fases en función del tiempo y en comparación con el material de referencia. Se pone de manifiesto que la utilización de EIS, trabajando en función de la frecuencia y con los parámetros eléctricos adecuados es una herramienta muy potente para hacer el seguimiento a tiempo real de estos procesos.
Palabras clave:ceniza de fondo, propiedades químicas, microestructura, proceso de hidratación
Application of the electrical characterization to the study of the hydrated phases of the cement with coal bottom ash
The present paper investigates the influence of using Bottom and Fly Ash as partial replacement of cement in the hydration process. Through measurements of electrical impedance spectroscopy (EIS) and X -ray diffraction (XRD), we analyze from the early stages to the hydration process to the end. Values of EIS, XRD and its relation, are used to determine transformation of hydrated phases, and for each of the substitutions, is indicated as modified the hydrated phase as a function of time and compared it with the reference material. It also proves the relevance of using EIS measures in real time, and as non–destructive testing to characterize the hydration process of these materials.
Key words:
bottom ash, chemical properties, microstructure, electrical characterization, hydration process.
41-47
G. Constantinescu, Sh. Rasekh, M. A. Torres, C. Chocarro, J. C. DÍez, M. A. Madre, A. Sotelo
Se han preparado cerámicas termoeléctricas policristalinas de Ca3-xMgxCo4O9, con pequeñas cantidades de Mg, utilizando el método clásico de estado sólido. La caracterización microestructural ha mostrado que el Mg se ha incorporado en la estructura del Ca3Co4O9 y que no se han formado fases secundarias con el Mg. Las medidas de densidad aparente han mostrado que las muestras prácticamente poseen la misma densidad hasta un contenido de 0.05 Mg, disminuyendo para contenidos mayores. La resistividad eléctrica disminuye y el coeficiente Seebeck aumenta cuando el contenido de Mg se incrementa hasta valores de 0.05. La mejora de ambos parámetros conduce a valores del factor de potencia mayores que los obtenidos en muestras preparadas por la vía convencional de estado sólido, alcanzando valores próximos a los que se encuentran en materiales texturados.
Palabras clave:Dopado; Sinterizado; Cobaltitas; Propiedades eléctricas; Poder termoeléctrico.
Influence of Ca substitution by Mg on the Ca3Co4O9 performances
Ca3-xMgxCo4O9 polycrystalline thermoelectric ceramics with small amounts of Mg have been synthesized by the classical solid state method. Microstructural characterizations have shown that all the Mg has been incorporated into the Ca3Co4O9 structure and no Mg-based secondary phases have been identified. Apparent density measurements have shown that samples do not modify their density until 0.05 Mg content, decreasing for higher contents. Electrical resistivity decreases and Seebeck coefficient slightly raises when Mg content increases until 0.05 Mg addition. The improvement in both parameters leads to higher power factor values than the usually obtained in samples prepared by the conventional solid state routes and close to those obtained in textured materials.
Key words:
Doping; Sintering; Cobaltites; Electrical properties; Thermopower.
48-52
S. A. Barolin, M. A. de la Rubia, S. Terny, F. Rubio-Marcos, O. de Sanctis, R. E. Alonso, J. F. Fernández Lozano y J. de Frutos
Polvo de KNL-NTS con estequiometria (K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.86Ta0.10Sb0.04)O3 fue preparado siguiendo el método convencional cerámico de mezcla de carbonatos y óxidos. La síntesis del polvo de KNL-NTS fue llevada a cabo en estado sólido a 700 ºC durante 3h. Para obtener muestras cerámicas con diferente porosidad, se llevó a cabo la sinterización de pastillas en un rango de temperaturas entre 1088 y 1125 ºC durante 2h en aire. Las muestras fueron caracterizadas estructural y microestructuralmente mediante DRX y MEB, y se determinó el grado y tipo de porosidad mediante porosimetría de intrusión de mercurio. Se investigó la influencia de la temperatura de sinterización en la porosidad y se evaluó el impacto de la misma en los ciclos de histéresis ferroeléctricos y la respuesta piezoeléctrica de las pastillas. La máxima densificación del material se consigue a 1125 ºC y la mejor respuesta ferroeléctrica, en pastillas sinterizadas a 1112 ºC. Por su parte, se observó que pastillas fabricadas en un rango de temperaturas inferior (1094-1100 ºC) donde la porosidad alcanza valores de hasta 15 % presentan buena respuesta piezo-ferroeléctrica, similar a la encontrada en las pastillas sinterizadas a 1125 ºC.
Palabras clave:piezoeléctricos libres de plomo, porosidad, propiedades ferroeléctricas.
Ferroelectric and Piezoelectric Characterization of Porous (K,Na,Li)(Nb,Ta,Sb)O3
KNL-NTS powder with (K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.86Ta0.10Sb0.04)O3 stoichiometry was prepared following the conventional ceramic method of mixing carbonates and oxides. KNL-NTS powder synthesis is carried out in solid state at 700 ºC for 3h. To obtain ceramic samples with different porosity the sintering of pellets is carried out in air at different temperatures between 1088 and 1125 ºC for 2h. Structural and microstructural characterizations are performed by XRD and SEM and the degree and type of porosity is determined by mercury intrusion porosimetry. The influence of sintering temperature on the porosity and its consequence on both the ferroelectric hysteresis loops and the piezoelectric response was evaluated. The maximum densification is achieved at 1125 ºC and the best ferroelectric response is achieved in sintered pellets at 1125 ºC. Meanwhile, it was observed that pellets sintered in a lower temperature range (1094-1100 ºC) where porosity reaches values up to 15 % have good ferroelectric piezoelectric response, similar to that found in the sintered pellets to 1125 ºC.
Key words:
Lead free piezoelectric, porosity, Ferroelectric properties.
81-92
E. Carmona Ballestero, S. Palmero Díaz, M.a. Arnaiz Alonso
El trabajo presenta un estudio realizado sobre las cerámicas recuperadas en contextos calcolíticos ubicados en la Cuenca Media del Arlanzón. Dentro de los conjuntos de este tipo se reconocen tanto similitudes como discrepancias morfo-tipológicas y técnicas que plantean un problema arqueológico cuyo alcance ha de ser contrastado mediante otras metodologías distintas a la tipología. Como medio se ha utilizado el análisis químico de cerámicas, el cual permite observaciones menos subjetivas. Los resultados muestran aspectos interesantes que permiten discutir sobre la posible procedencia y los intercambios de las cerámicas calcolíticas en este sector de la Meseta Norte. Estos datos muestran una procedencia mayoritariamente local de las cerámicas junto a elementos intercambiados. En términos arqueológicos, el patrón se puede relacionar con un modelo doméstico de producción.
Palabras clave:Cerámica prehistórica, análisis químico de cerámica, procedencia e intercambio, Calcolítico, Meseta Norte.
Chemical analysis of chalcolithic pottery from Arlanzón river middle basin (Burgos): a way to examine the origin and exchange
The study is aimed on pottery that it is recovered in Chalcolithic contexts from Arlanzón River Middle Basin. Within these sets of pottery there are similarities and differences —morpho-typological and technical—, which it is necessary to study in order to understand its significance in archaeological terms. To doing so, we need to use a different method than typology. In fact, we used chemical analysis of ceramic as a way to obtain less subjective observations. The results allow discussing about origin and exchange of Chalcolithic pottery in this zone of the Spanish North Plateau. Data show a mainly local origin of ceramics with some exchanged artifacts. In archaeological terms, the pattern may be related to a domestic model of production.
Key words:
Prehistoric pottery, chemical analysis of ceramic, origin and exchange, Chalcolithic, Spanish North Plateau.